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{"created":"2022-01-31T13:53:02.109743+00:00","id":"lit18864","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Imabuchi, T.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 60: 502-519","fulltext":[{"file":"p0502.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methodik der quantitativen Bestimmung des Harnindikans.\nVon\nOr. T. Imabuchi aus Fukuoka (Japan).\n(Aus der ihemis-ihon Abteilung des pathologischen Instituts der Universit\u00e4t zu Berlin.) (I)or Redaktion zugegangen am 10. Juni 1909.)\nDie quantitative Bestimmung des Harnindikans beruht bekanntlich, wie die qualitative, auf Spaltung der indoxylschwefel-s\u00e4uren Salze in Indoxyl und Schwefels\u00e4ure bezw. Glukuron-s\u00e4ure und Oxydation des Indoxyls zu Indigo. Die Menge des so erhaltenen Indigos bestimmt man auf verschiedenen Wegen, welche auf gravimetrischer, titrimetrischer, kolorimetrischer und spektrophotometrischer Methodik beruhen.\nAls Spaltungsmittel bedient man sich meistens konzentrierter Salzs\u00e4ure. Dagegen sind verschiedene Reagenzien als Oxydationsmittel angegeben worden. Zuerst hatte Jaff\u00e91) die Chlorkalkl\u00f6sung gebraucht. Dieses Reagens hat, wie Jaff\u00e9 ausf\u00fchrlich auseinandersetzte, den Nachteil, da\u00df f\u00fcr jede einzelne Bestimmung das Optimum des Chlorkalkzusatzes erst zu ermitteln ist, wenn man Verluste entweder durch eine unzureichende \u00dcberf\u00fchrung des Harnindikans in Indigo oder durch eine weitergehende Zerst\u00f6rung des Indigos vermeiden will. Es ist auch fiir eine titrimetrische Bestimmung nicht verwertbar. Seit im Jahre 1890 Obermayer*) als Oxydationsmittel Eisenchlorid benutzte, ist es von den meisten Autoren als bestes Reagens angewendet worden. Ellinger3) hat mit diesem Reagens an reinen, w\u00e4sserigen Indikanl\u00f6sungen, sowie an Menschen- und Hundeharnen, welchen reines Indikan zugesetzt war, Versuche gemacht und nachgewiesen, da\u00df etwa 86#/o der berechneten\n'' Pfl\u00fcgers Archiv f. d. ges. Physiol., Bd, III, S. 418. 1870.\n\u2019 Wiener klin. Wochenschrift, 1890, S. 176.\n1 Ilicse Zeitschrift. Bd. XXXVIII, S. 178.","page":502},{"file":"p0503.txt","language":"de","ocr_de":"I ber quantitative Bestimmung des llarnindikans. 503\nMenge Indikan wiedergefunden werden. Die Verluste an In-dikan hat er der Isatinbildung aus Indoxvl. zugeschrieben, welche durch die Bildung von Indigorot nur teilweise ausgeglichen werden. Danach sind verschiedene Mittel zur \u00dcberf\u00fchruhg des Indoxyls in Indigo verwandt worden : Wasserstoffsuperoxyd (Lou-biou),1 *) Persulfate, besonders Ammoniumpersulfat (Amann),*) Kaliumchlorat (Stryzowsky),3) statt Obermayers Reagens Eisenchlorid -L Salzs\u00e4ure) eine Mischung von 2 Tropfen Liquor fcrri sesquichlorati in 50 ccm konzentrierter Schwefels\u00e4ure (iraziani),4 *) 1 \u00b0/o Osmiums\u00e4urel\u00f6sung (A. G\u00fcrber).3) Eine quantitative Methode ist aber auf keine dieser Reaktionen be-gr\u00fcndet worden.\nIm letzten Jahre hat E. Salkowski6) auf di\u00e9 Anwendung von Kupfersulfatl\u00f6sung zum Nachweis des Iodikans aufmerksam gemacht. Ob Kupfersulfat -f Salzs\u00e4ure auch f\u00fcr die quantitative Bestimmung anstatt des 0berm\u00e4yersehen Reagens anwendbar sei, lie\u00df er dahingestellt.\nMeine Versuche sind darauf gerichtet gewesen, festzustellen, ob das Kupfersulfat f\u00fcr die quantitative Indikanbestim-mung vor Obermayers Reagens einen Vorzug habe oder wenigstens diesem substituierbar sei. Zuerst habe ich eine Versuchsreihe von Indikanbestimmungen nach dem von A. Ellinger7) modifizierten Verfahren von Wang8)-Obermaver9) gemacht und dabei andere Vorschl\u00e4ge in Betracht gezogen. Dadurch fand ich einige kleine Modifikationen empfehlenswert. Zur vorg\u00e4ngigen F\u00e4llung habe ich nach Bouma1\") und Ellinger11)\n') Ziliert n. ehern. Zentralbl., 1897, I, \u00a7. 620.\n*' Ziliert n. ehern. Zentralbl., 1898, I, S. 152.\n31 Zitiert n. ehern. Zentralbl., 1901. II. S; 118t.\n\u2018i Zitier! n. Malys Jahresbericht, 1898, S. 276.\n'\u2022 Milneh. med. Woehensehr., Bd. I.tl, 1578\u201479.\n\u2018i Diese Zeitschrift, Bd. LVII. S. 520.\nDiese Zeitschrift. Bd. XXXVW. \u00a7. 192.\n') Diese Zeitschrift, Bd. XXV, S. 406; Bd. XXVII. ?. 139,\n\") Wiener klin. Rundschau, 1898. Sr 537, und Diese Zeitschrift w. XXVII, S. 135.\t\u2019\nn) Diese Zeitschrift, Bd. XXX. S. 118.\n\") Diese Zeitschrift, Bd. XXXVIII, S. 190.","page":503},{"file":"p0504.txt","language":"de","ocr_de":"504\nT. Imabuchi,\n\u2018,10 Volumen Liquorp'.umbi subacetici benutzt. Wie Eliinger. 'i Porcher und Hervieux*) schon nachgewiesen haben' entstehen dadurch keine Verluste an Indikan, wenn der Harn sauer reagiert. Mehrfach habe ich auch den sorgf\u00e4ltig mit Wasser ausgewaschenen Bleiniederschlag mit Schwefelwasserstoff zersetzt und auf indigoliefernde Substanzen gepr\u00fcft. Niemals konnte ich davon eine Spur nachweisen. Zur einmaligen Bestimmung begn\u00fcgte Obermaver3 *) sich mit 50 ccm Harnfiltrat, dagegen benutzten Wan *g1) und Bouma5 *) 200-250 ccm. Eliinger\" und Salkowski7) nahmen meistens davon 100 ccm. Ich habe aus folgenden Gr\u00fcnden nur 50 ccm genommen :\n1.\tBeim Gebrauch von 100 ccm Harnfdtrat fand ich, da\u00df sich manchmal Indigo feink\u00f6rnig oder krvstallinisch an der Warnl des Sch\u00fctteltrichters absetzte oder der Bleichloridniederschlag, der nicht selten an der Ber\u00fchrungsgrenze der Harnmischung und des Chloroforms entstand, Indigo in sich schlo\u00df. Dies\u00ab Indigoniederschl\u00e4ge gingen nicht leicht in Chloroform \u00fcber.\n2.\tBeim Benutzen von 50 ccm wird die Indigorotbildung augenscheinlich auf ein Minimum reduziert, wie \u00dcbermaver\u2019 schon hervorgehoben halte.\n3.\tDie naehherige Reinigung des Indigos wird sehr erleichtert. Wenn der Harn indikanreich war, verd\u00fcnnte ich ihn mit Wasser, bis der Indigogehalt von 50 ccm Harnfiltrat zur Titration weniger als 5 ccm der gebrauchten Cham\u00e4leonl\u00f6sung verbrauchte. Bei weniger verd\u00fcnntem Ham j kam es mitunter wieder zu den unangenehmen Ausscheidungen von Indigo.\nDas Obermaversche Reagens wurde durch Aufl\u00f6sen von 3 g festem Eisenchlorid in reiner konzentrierter Salzs\u00e4ure vom spezifischen Gewicht 1,19 hergestellt.\n\u00dcber den Zeitpunkt der Mischung von Harnfiltrat und\n\u2022) Diese Zeitschrift, Bd. XXXVIII, S. 190.\n*) Diese Zeitschrift, Bd. XXXIX, S. 148.\n*) Diese Zeitschrift, Bd. XXVI, S. 428.\n*) Diese Zeitschrift, Bd. XXVII, S. 135.\n5) Diese Zeitschrift, Bd. XXX, S. 123.\n\u2022) Diese Zeitschrift, Bd. XXXVIII, S. 191.\n;) Diese Zeitschrift, Bd. XLII, S. 236.\n9) Diese Zeitschrift, Bd. XXVI, S. 428.","page":504},{"file":"p0505.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber quantitative Bestimmung des Harnindikans 505\nObermayers Reagens mit Chloroform sind die Ansichten geteilt. Wang*) und Ellinger*) erhielten die gr\u00f6\u00dfte Menge Indigo, wenn sie sogleich extrahierten, Bouma3) hielt es f\u00fcr das beste, nach dem Zusatz des Reagens wenigstens eine halbe Stunde zu warten.\nE. Salkowski4) sch\u00fcttelte die Mischung mjt Chloroform nach etwa 5\u201410 Minuten. Ich habe nach 3 verschiedenen Zeiten mit Chloroform gesch\u00fcttelt und fand in \u00dcbereinstimmung mit Wang und Ellinger, da\u00df sofortiges Aussch\u00fctteln die gr\u00f6\u00dfte Menge Indigoblau lieferte. Die folgende Tabelle zeigt es:\n\tSpez.\tReaktion\tDie Menge des Indigo in 50 cerii\t\t\n\tGewicht\t\tso- j nach gleich 110 Min. extrahiert in\t\t| hach ! 30 Min. mg\n1. Menschenharn (mit Chloroform konserviert)\t1020\tsauer\t0,4290\t0,3850\t0,3520\n. 2. Menschenharn (frisch)\t1016\t>\t0,6105\t0,5748\t0,5500\n3. Menschenharn (frisch)\t1011\tschwach sauer ,\t0,3163\t0,2998\t1 ' 0,2916\n4. Hundeharn (m it Chloroform konserviert)\t1033\tschwach alkalisch\t0,5508\t0,5225\t0,5060\nBei der oben angef\u00fchrten Verd\u00fcnnung und Mengenabmessung des Harnfiltrats gen\u00fcgen 3\u20144 Ausseh\u00fcttelungen und jedesmal ein etwa 2 Minuten langes Sch\u00fctteln. Um den Indigo m\u00f6glichst schnell auszuziehen, habe ich zuerst 50 ecra Chloroform benutzt und dann jedesmal etwa 20 ccih. Die Ausz\u00fcge werden in einem anderen Sch\u00fctteltrichter gesammelt und einige Zeit sich selbst \u00fcberlassen. Die in den Ausz\u00fcgen noch vorhandenen Harntr\u00f6pfchen flie\u00dfen dann zu gr\u00f6\u00dferen zusammen und bleiben jetzt beim Ablassen des Chloroforms an der Wand haften.\n') Diese Zeitschrift, Bd. XXVIII, S. 580,\n*) Diese Zeitschrift, Bd. XXXVIII, S. 188.\n3)\tDiese Zeitschrift, Bd. XXX, S. 123.\n4)\tDiese Zeitschrift, Bd. XL1I, S. 236.\t.","page":505},{"file":"p0506.txt","language":"de","ocr_de":"*\tT. J. ma bucht,\nDie Ausz\u00fcge wurden danach durch ein kleines trockenes Filter in einen trockenen, sorgf\u00e4ltig gereinigten Kolben filtriert, um sicher zu sein, da\u00df keine Salzs\u00e4ure in den Kolben gelangt. Dabei zieht manchmal etwas Indigol\u00f6sung in den Rand des Filters ein, soda\u00df derselbe spurweise blau erscheint. Um keinen Verlust an Indigo zu erleiden, wurden der Sch\u00fctteltrichter und das Filter zum Schlu\u00df mit etwa 20 ccm Chloroform nachgesp\u00fclt. Wie Salkowski1) schon an Rinderharn beobachtet hatte, bemerkte ich auch in den unteren Partien des Filters eine leichte Rosaf\u00e4rbung, die durch mehrmaliges Waschen mit Chloroform nicht zu beseitigen war. Diese Rosaf\u00e4rbung ist besonders beim alten Menschenharn zu beobachten. Die abfiltrierten Chloroforml\u00f6sungen wurden auf dem Wasserbade im liegenden, offenen Kolben noch 5 Minuten lang getrocknet.\nDer trockene R\u00fcckstand roch nach p-Kresol und enthielt noeh viele Beimengungen. Also mu\u00df er vor der weiteren Behandlung erst gereinigt werden.\nBez\u00fcglich dieser Reinigung sind verschiedene Verfahren angegeben worden. Obermayer2) reinigt den R\u00fcckstand durch 45'b\u00f6igen Alkohol, Wang3) durch Behandlung mit einem Gemisch gleicher Teile Alkohol, \u00c4ther und Wasser. Diese beiden Verfahren haben den Effekt, da\u00df sich Indigoblau fast ganz abl\u00f6st und au\u00dferdem Indigorot in L\u00f6sung geht, wie Bouma1) El linger,5) Salkowski6) und Grosser7) beobachtet haben. Es ist ein sehr unangenehmes Vorkommnis. El linger8) reinigt den Indigor\u00fcckstand durch Behandlung mit hei\u00dfem Wasser. Maillard0) hat angegeben, die Chloroforml\u00f6sung des Indigos vor der Destillation durch Sch\u00fctteln mit verd\u00fcnnter Natronlauge zu reinigen, ich habe davon keinen Vorteil gesehen, es war\nV Di\u00e8se Zeitschrift, B\u00e4. XLII, S. 237.\n2)\tDiese Zeitschrift, B\u00e4. XXVI, S. 427.\n3)\tDiese Zeitschrift, Bd. XXVII, S. 138.\n4)\tDiese Zeitschrift, B\u00e4. XXX. S. 125.\n5)\tDiese Zeitschrift, B\u00e4. XXXVIII. S. 188.\n' ) Diese Zeitschrift. B\u00e4. XLII, 'S. 239.\nDiese Zeitschrift, B\u00e4. XLIV, S. 320.\ns) Diese Zeitschrift, B\u00e4. XXXVIII, S. 193.\n9i Diese Zeitschrift, B\u00e4. XU, S. 437.","page":506},{"file":"p0507.txt","language":"de","ocr_de":"Cher quantitative Bestimmung des Harnindikans. 507\ntrotzdem \u00f6fters noch \\\\ asehung des Verdampfimgsr\u00fcckstandes des Chloroformauszuges erforderlich.\nIch habe nach dem Verfahren von Ellinger mit hei\u00dfem Wasser gereinigt und zwar folgenderma\u00dfen. Man gie\u00dft ca. 30ecm hei\u00dfes Wasser der Wand entlang ein, schwenkt es leicht um und l\u00e4\u00dft es einige Minuten lang stehen. Diese Waschung wird 3\u20144 mal wiederholt, bis das letzte Waschwasser Kaliumpermanganatl\u00f6sung nicht mehr entf\u00e4rbt. Das erste Waschwasser ist goldgelb gef\u00e4rbt und zeigt dichte Tr\u00fcbung mit Rroriiwasser und intensive Millonsche Reaktion. Das zweite ist fast farblos, zeigt keine Tr\u00fcbung mit Bromwasser und nur schwache Millonsche Reaktion, aber entf\u00e4rbt noch deutlich Permanganatl\u00f6sung. Also mu\u00df der R\u00fcckstand noch farblose,, oxvdierbarc Substanzen enthalten. Um es zu entscheiden, wievielmalige' Waschungen n\u00f6tig sind, um alle oxydierbaren Substanzen zu entfernen, habe ich nach dem Vorg\u00e4nge von E. Salkowski z\u00fc den Waschwassern Indigokarminl\u00f6sung von bekanntem Gehalt zugesetzt und gepr\u00fcft, ob die Mischung mehr Kaliumpermanganat zur Oxydation braucht, wie die Indigokarminl\u00f6sung allein.\nDie L\u00f6sung des Indigokarmins war so verd\u00fcnnt, da\u00df 10 ccm derselben 5,o ccm der L^oo-n-Kaliumpermanganatl\u00f6sung bis zur Entf\u00e4rbung verbrauchten. Jedem Waschwasser wurden 10 ccm Indigokarminl\u00f6sung und 10 ccm konzentrierte Schwefels\u00e4ure zugesetzt. Die Mischung wurde etwa 5 Minuten lang auf dem W asserbade erhitzt, abgek\u00fchlt, dann mit Wasser auf 110 ccm aufgef\u00fcllt und mit Kaliumpermanganatl\u00f6sung titriert; Das Resultat war folgendes:\n1. Hundeharn.\nWaschwasser\tVerbrauch von Kalium-\tSomit zur Oxydation der im\n\tpermanganat l\u00f6sung\tWaschwasser vorhandenen\n\tin ccm im ganzen\tSilbstanzen verbraucht\n1.\t7,5\t\u2022 \u25a0 2.0\n2.\t5,8\t0.3\n3.\t5,5\t0.0\n4.\t5.5\t0.0","page":507},{"file":"p0508.txt","language":"de","ocr_de":"508\nT. Imabuchi,\n2. Menschenharn.\n\tVerbrauch von Kalium-\t| Verbrauch von derselben zur\nWaschwasser\tpennanganatl\u00f6sung\tOxydation der im Waschwasser\n\tin ccm :\tvorhandenen Substanzen\n1. 2.\t!f,5 i;,Q\t4,0 A X\n:i\t5,65\t0,0 0,15\n4.\t5,5\t0,0\nDie Zahlen dieser Tabellen sind Mittelzahlen aus mehreren Bestimmungen. Aus diesen Versuchen geht hervor, da\u00df bei dem oben angef\u00fchrten Verfahren 3\u2014i malige Waschungen gen\u00fcgen, um alle in hei\u00dfem Wasser l\u00f6slichen, oxydablen Sub-stanzen zu entfernen.\nDer mit hei\u00dfem Wasser ausgewaschene Indigo wurde nach Abgie\u00dfen des Wassers mit 10 ccm reiner, konzentrierter Schwefels\u00e4ure, die Kaliumpermanganatl\u00f6sung nicht entf\u00e4rben darf, aufgenommen, und zur vollst\u00e4ndigen L\u00f6sung 5\u201410 Minuten lang auf dem Wasserbade erw\u00e4rmt. Die anfangs olivgr\u00fcne L\u00f6sung wird mit der Zeit rein blau. Dieser Farben Wechsel entspricht genau dem bei der Bereitung von Indigosulfos\u00e4ure aus reinem Indigo abftretenden. Die Schwefels\u00e4urel\u00f6sung wurde nac h dem Erkalten mit 100 ccm destilliertem Wasser verd\u00fcnnt, und die so entstandene blaue L\u00f6sung war bei meinen Versuchen stets vollst\u00e4ndig klar. Nur wenn das Wasser vor dem Erkalten eingegossen wird, bekommt man eine geringe Tr\u00fcbung, und diese erschwert das Erkennen des Endpunktes der Titration. Niemals habe ich eine Flockenbildung des Indigos bemerkt, wie Wang1) hervorgehoben hatte. Die warme, verd\u00fcnnte Indigosulfos\u00e4urel\u00f6sung wird titriert. Zur Titration diente 1 t o N-Kaliumpermanganatl\u00f6sung. 1 ccm derselben entspricht nach der Wangschen Angabe 0,165 mg Indigo. Nach Ellinger2) ist es zwar notwendig, die Kaliumpermanganatl\u00f6sung auf reines\n\u2018.) Diese Zeitschrift, Bel. XXV, S. 408.\n\u2019) Diese Zeitschrift, Bd. XXXVIII, S. 184.","page":508},{"file":"p0509.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber quantitative Bestimmung des H\u00e0rnindikans. 509\nIndigoblau zu stellen; da es sieh bei meinen Versuchen nur um Vergleichungswerte handelte, beschr\u00e4nkte ich mich auf die angegebene, nicht direkt gestellte L\u00f6sung. Die Endreaktion beim Titrieren war stets scharf, die L\u00f6sung nach Beendigung der Titration nur schwach gelb.\nWas nun das Verfahren der Indik\u00e4nbestimmilng mit Kupfersulfat und Salzs\u00e4ure anbelangt, so ist es fast gleich dem mit Obermayers Reagens. Statt dessen versetzt .man nur das Harnfiltrat mit gew\u00f6hnlich gebrauchter Kupfcrsulfall\u00f6sting (1:10) und setzt dazu das gleiche Volumen konzentrierter Salzs\u00e4ure von spezifischem Gewicht 1,19.\nIch habe diese Versuche an 4 verschiedenen frischen Menschenharnen, einem alten Menschenharne und einem alten Hundeharne gemacht und zuerst nur 1 ccm der Kupfersulfatlosung benutzt. Die Durchschnittswerte von 3 Bestimmungen an jedem Harne sind folgende:\nI. Versuchsreihe.\n1* Frischer Menschenharn\nReaktion sauer, spezifisches Gewicht 1015, gesamte Tagesmenge 2270 cem. 500 ccm mit 50 ccm Bleiessig gef\u00e4llt. Vom Filtrat verbrauchten die mit Obermayers Reagens behandelten\n00\tccm 3,5 ccm Kaliumpermanganatl\u00f6sung, 50 ccm Harn verbrauchen 3,85, enthalten also 0,635 mg Indigo. Die anderen, mit\n1\tccm Kupfersulfatl\u00f6sung und Salzs\u00e4ure Behandelten 50 ccm Ham-Idtrate verbrauchten 3,58 ccm Permanganatl\u00f6sung. Also verbrauchen 50 ccm Harn 3,93 ccm, und zwar enthalten sie 0,649 mg Indigo, also etwa 2<>lo mehr als die vorigen, was als in die Fehlergrenzen fallend anzusehen ist.\n50 ccm Harn\nVerbrauch von Kalium- !\npcrmanganat\tMenge des Indigo\nin ccm\nm mg\nmit Obermayers Reagens\nbehandelt\nmit Kupfersulfat -f Salzs\u00e4ure behandelt\n3,85\n0/49","page":509},{"file":"p0510.txt","language":"de","ocr_de":"\u00fflO\tX. Imabuchi,\n2.\tF rischer Menschenharn.\nReaktion sauer, spezifisches Gewicht 1010, gesamte Tagesmenge 2310 ccm ; F\u00e4llung wie oben. 50 ccm Harnfillrate, m,t Ober mayors Reagens gehandelt, verbrauchten 3,65 ccm IVr-inanganatl\u00f6sung. 50 ccm Harn verbrauchten 4,02 ccm. enthalten also 0,663 mg Indigo. Die anderen, mit Kupfersultats\u00e4ure behandelten, verbrauchten 3,75, 50 ccm Harn verbrauchten 4,13 ccm,enthalten0,681 mglndigo, also 2,7 \u00b0/omehrals die vorigen.\n50 c\u00e7m Harn\tVerbrauch von Kaliumpermanganat .\t.\ti in ccm\tIndigomenge in mg\nmit 0 b o r m a y e r s Reagens behandelt mit Kupfersulfat Salzs\u00e4ure behandelt\t\u25a0. ... \u2022 ' \u25a0 . 4.02 4.13 1. .\t0,663 0.HS1 l\n3.\tFrischer Menschenharn.\nReaktion schwach sauer, spezifisches Gewicht 1012, gesamte Tagesmenge 2370 ccm; F\u00e4llung wie oben. 50 ccm Filtrate, mit Obermayers Reagens behandelt, verbrauchten 1,85 ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung; also verbrauchten 50 ccm Harn 2,03 ccm, entsprechend 0,335 mg Indigo. Die mit Kupfersulfat + Salzs\u00e4ure behandelten 50 ccm Harnfiltrate verbrauchten 1,9 ccm; also verbrauchen 50 ccm Harn 2,09 mg, entsprechend 0,345 mg Indigo, d. h. etwa 3 \u00b0/o mehr als die vorigen.\n50 ccm Harn \u25a0 ; . \u25a0_\tVerbrauch von Kaliumpermanganat\ti \u2022\t\u2022\t' Indigomengi\n\tin ccm\tin mg\nm i t O b e r m a y e r s Reagens behandelt\t2.03\t0.335 i\t.\nmil Kupfersulfat -f- Salzs\u00e4ure behandelt\t. \u2022 ' ! 2.09\t; 0.345\n4.\tFrischer Menschenharn.\nReaktion schwach sauer, spezifisches Gewicht 1011. gesamte Tagesmenge 1860 ccm; F\u00e4llung wie oben. 50 ccm Fil-","page":510},{"file":"p0511.txt","language":"de","ocr_de":"Iber quantitative Bestimmung des Harnindikans. 511\ntr\u00e4te, mit Obermayers Reagens behandelt, verbrauchten 1,90ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung. 50 ccm Harn verbrauchten 2,09 ccm, entsprechend 0,345 mg Indigo. Die mit Kupfersulfat -f Salzs\u00e4ure behandelten 50 ccm Filtrate verbrauchten 2,0 ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung, 50 ccm Harn verbrauchen 2,2 ccm, entsprechend <1.363 mg Indigo, d. h. etwa 5\u00b0,o mehr als die vorigen.\n50 ccm Harn\ti Verbrauch von Kaliumpermanganat : . m ccm\tIndigomenge. [ \u2022 . in mg\nmit Oberin a y ers Reagens\t\u25a0\t\nbehandelt\t2,09\t. 0,34o\nmit Kupfer.sulfat -j-Salz- i\t\t\ns\u00e4ure behandelt\t2,20\t* ; 0.363\n\u2022>. Alter Menschenharn (mit Chloroform konserviert).\nReaktion schwach sauer, spezifisches Gewicht 1020. F\u00e4llung wie oben. Vom Filtrate verbrauchten die mit Obermayers Reagens behandelten 50ccm 2,6ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung; also verbrauchen 50 ccm Harn 2.86 ccm und enthalten 0,472 mg Indigo. Die mit Kupfersulfat -f- Salzs\u00e4ure behandelten 50 ccm Harnfiltrat verbrauchten 2,7 ccm; 50-ccm Harn' verbrauchen 2,97 ccm, entsprechend 0,49 mg Indigo, d. h. 4,7 \u00bb/o mehr als die vorigen.\n50 ccm Harn\tVerbrauch von Kaliumpermanganat in ccm\tIndigomenge \u2019 in mg\nmit Obermayers Reagens\t\t, >\nbehandelt\t2.86\t0,472\nmit Kupfersulfat -f Salz-\t\t\ns\u00ab;iure beliandelt\t2,97 \u25a0\t.\t0.490\n6. Alter Hundeharn (mit Chloroform konserviert).\nReaktion schwach alkalisch, spezifisches Gewicht 1033, mit Essigs\u00e4ure schwach anges\u00e4uert. 200 ccm Harn wurden mit 600 ccm Wasser verd\u00fcnnt und mit 40 ccm Bleiessig gef\u00e4llt. Vom Filtrate verbrauchten 50 ccm, mit Obermayers Reagens\nHoppe-Seyler's Zeitschrift f. physiol. Chemie. LX,\t\u00a35","page":511},{"file":"p0512.txt","language":"de","ocr_de":"512\nT. Imabuchi,\nbehandelt, 3,8 ccm Cham\u00e4leonl\u00fcsung, also verbrauchen 50 ccm Harn 15,96 ccm und enthalten 2,63 mg Indigo. Die anderen, mit Kupfersulfat und Salzs\u00e4ure behandelten 50 ccm Filtrate verbrauchten 3,85 ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung, also verbrauchen 50 ccm Harn 16,28 ccm und enthalten 2,69 mg Indigo; d. h. etwa 2,2 \u00b0/o mehr als die vorigen.\n50 ccm Harn\tj\tVerbrauch von Kalium- 1 permanganat\tIndigomenge\n1\tin ccm\tin mg\nmit Obermayors Reagens behandelt\t1 15,90\t2,OH\nmit Kupfersulfat -f- Salzs\u00e4ure behandelt\t1;\t10.2S 1 1\t2,69\nDie vorigen Bestimmungen zeigen, da\u00df man durch die Behandlung mit Kupfersulfat und Salzs\u00e4ure etwas mehr Indigo bekommt, als bei Obermavers Reagens, und zwar je h\u00f6her der Indikangehalt ist, desto gr\u00f6\u00dfer ist die Differenz.\nAber der gro\u00dfe \u00dcberschu\u00df an Kupfersulfat und die l\u00e4ngere Einwirkung bedingen etwas Verlust an Indigo. Davon liefern die folgenden Bestimmungen ein anschauliches Bild.\nII. Versuchsreihe.\n1. Frischer Menschenharn.\nDerselbe Harn wie in I. Versuchsreihe 1. Die F\u00e4llung wie gew\u00f6hnlich. Vom Filtrate wurden 50 ccm mit je 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0 ccm Kupfersulfatl\u00f6sung und dem gleichen Volumen Salzs\u00e4ure behandelt. Die dadurch erhaltenen Indigomengm waren folgende :\nDie Menge des Zusatzes j von Kupfersulfatl\u00f6sung ! in 50 ccm Harnfiltrat \\\tVerbrauch von Kaliumpermanganat\tDie Menge von Indigo\nccm\tin ccm\tin mg\n0,5\t1 :\u25a0\u25a0\u25a0 '\t'\t3,36\t0,55\n1.0\t3.5\t0,58\n2,0\t3,53\t0,58\n3.0 5.0\t3.53 3,20\t0.58 0.51 1","page":512},{"file":"p0513.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber quantitative Bestimmung des Harnindikans. 513\n2. Frischer Menschenharn.\nDerselbe Harn wie in I. Versuchsreihe 2. Die Beh\u00e4nd-lung wie oben.\nDie Menge des Zusatzes von Kupfersulfatl\u00f6sung in 50 ccm Harnfiltrat ccm\tVerbrauch von Kaliumpermanganat in ccm\tMenge von Indigo in mg\n0,5\t3,50\t0,58\n1,0\t3,75\t0,62\n2,0\t3,75\t\u2022 0,62\n3,0\t3,70\t.\t0,61\n5,0\t3,40\t\u2022 0,56\n3. Frischer Menschenharn.\nDerselbe Harn wie in 1. Versuchsreihe 3. Die Behandlung wie oben.\nMenge des Zusatzes von Kupfersulfatl\u00f6sung\tVerbrauch von Kalium-\tMenge von\nin 50 ccm Harnfiltrat\tpermanganat\tIndigo\nccm\tin ccm\tin mg\n0,5\t1,85\t0,31\n1,0\t1,90\t0,31\n2,0\t1,85\t0,31\n3,0\t1,85\t0,31\n5,0\t1,75\t0,29\n4. Alter Menschenharn (mit Chloroform konserviert).\nDerselbe Harn wie im I. Versuch 5. Die Behandlung wie oben.\nMenge des Zusatzes von Kupfersulfatl\u00f6sung in 50 ccm Harnfiltrat ccm\tVerbrauch von Kaliumpermanganat in ccm\tMenge von Indigo in mg\n0,5\t.\t\u00ab \u25a0\t0,10\n1,0\t2,60\t0,43\n2,0\t2,63\t0,43\n3,0\t2,55\t0,42\n5.0 1\t2,30\t0,38","page":513},{"file":"p0514.txt","language":"de","ocr_de":"514\nT. Imabiichi,\nAus dem Vorigen geht hervor, da\u00df der Gebrauch von 1\u20143 ccm Kupfersulfatl\u00f6sung fast gar nichts am Resultate \u00e4ndert, w\u00e4hrend 0,5 ccm zur \u00dcberf\u00fchrung alles Indikans ungen\u00fcgend sind und 5 ccm schon zur \u00dcberoxydation f\u00fchren.\nDabei habe ich benierkt, da\u00df die Extraktion durch Chloroform beim Benutzen von 2\u20143 ccm Kupfersulfatl\u00f6sung leichter vonstatten geht als bei 1 ccm.\nln folgenden Versuchen habe ich deshalb 1 \u2014 3 ccm Kupfersulfatl\u00f6sung gebraucht.\nIII. Versuchsreihe.\n1. Frischer Menschenharn.\nDerselbe Harn wie in I. Versuchsreihe 1. F\u00e4llung wie oben. Vom Filtrate wurden je 50 ccm mit 1,0, 2,0, 3,0 ccm Kupfersulfatl\u00f6sung und dem gleichen Volumen Salzs\u00e4ure versetzt und sofort, sowie nach 10, 30, 60 Minuten mit Chloroform extrahiert. Die Resultate sind folgende:\nMenge der zugesetzten Kupfersulfatl\u00f6sung\t1 ccm\t\u25a0 1 2 ccm\t3 ccm\nZeit der Aussch\u00fcttelung\tVerbrauch von Kaliumpermanganatl\u00f6sung in ccm\t\t\nsofort\t\t . : .\t3,45\t3,55\t3.5\nnach 10 Minuten ....\t3.5\t3,55\t3,5\n\u00bb\t30\t\u00bb\t....\t3.5\t3,40\t3.3\n\u00bb 60 * . . . .\t3,5\t3,20\t3,2\n2.. Frischer Menschenharn.\nDerselbe Harn wie in I. Versuchsreihe 4. Die Behandlung wie oben.","page":514},{"file":"p0515.txt","language":"de","ocr_de":"Cher quantitative Bestimmung di\\s Hirnmdrkans; \u00bb15\nMenge der zugesetzten Kupfersulfatl\u00f6sung\t1 ccm\t2 ccm. ..\t\u25a0 1 3 ccm\nZeit der Aussch\u00fcttelung\t\\ erbrauch von Kajiurtipermanganatl\u00f6sung in ccm\t\t\nsofort\t\t2.00\t2.00 \u2022'.{\u25a0\t\u2022 \u2019 1.0*>\nnach 10 Minuten .\t. .\t2,00\t2.09 '\t1,0.*)\n\u00bb HO\t\u00bb\t....\t1,00\t1.00 1\t1,80\n* 00 * ....\t1.70 i\t1.70 \u25a0 j.\t1.70\n3. Alter Hundeharn (mit Chloroform konserviert).\nDerselbe Harn wie I. Versuchsreihe 6. Der Marti mit Wasser 4fach verd\u00fcnnt, mit */\u00b1\u00bb Volumen.Bleiessig.gef\u00fcllt. Die weitere Behandlung wie oben. \u2022\nMeuge der zugesetzt eu Kupfersulfatl\u00f6sung\t1 ccm\t1\t. \u2022 |\t2 ccm\t3 ccm r . \u2022 . '\nZeit der Aussch\u00fcttelung\tVerbrauch von Kaliumpermanganat l\u00f6sung in ccm\t\t\nsofort\t\t3,8\t3,85\tHHi)\nnach 10 Minuten ...\t3,9\t3,0\t3 8\")\n\u00bb\t30\t\u00bb\t....\t3,0\t3,0-\t\u2022 \u2022.uw . 3,00\nv o\t3,7-\t3,7\t3,00\nDie dritte Versuchsreihe zeigt, da\u00df man beim Gebrauch \\on 1 2 ccm Kupfjersulfatl\u00f6sung die Harnliltratreagensmischung bis zu 10 Minuten! stehen lassen kann, ohne dabei eine \u00dcber-oxydation bef\u00fcrchten zu m\u00fcssen, w\u00e4hrend bei 30 Minuten langem Stehen schon etwas Verlust an Indigo eintritt. Besonders ist dies der Fall beim indikanarmen Harn, wie es leicht begreiflich ist. Da der Raumersparnis halber im Vorstehenden nur Mittelzahlen angegeben sind, so seien des Beispiels halber hier noch 2 Versuchsprotokolle direkt mitgeteilt, welche zeigen, da\u00df die Einzelablesungen sehr nahe aneinander\nhegen. Die Beziehung zu den oben mitgeteilten Tabellen ist leicht ersichtlich.","page":515},{"file":"p0516.txt","language":"de","ocr_de":"T. Imabuchi,\nI.\nMen\tiv des Zusatzes von Kupfersulfatl\u00f6sung in 50 ccm Harnfiltrat ccm\tVerbrauch von Kaliumpermanganat in ccm\n\t0,5\t1.\t3,4 2.\t3,4\tMittel 3,36 3.\t3,3\n1.0\t\t1.\t3,5 2.\t3,55 Mittel 3,5 3.\t3.5\n2,0\t\t1.\t3,5 2.\t3,6\tMittel 3,53 3.\t3,5\n3,0\t\t1.\t3,5 2.\t3,6\tMittel 3,53 3.\t3,5\n5,0\t\t1.\t3,25 2.\t3,3\tMittel 3,29 3.\t3,3\n0,5\t\t1.\t3,55 2.\t3,45 Mittel 3,5 3.\t3,5\n1.0\t\t1.\t3,75 2.\t3,75 Mittel 3.75 3.\t3,8\n2,0\t\t1.\t3,8 2.\t3,75 Mittel 3.76 3.\t3,75\n3,0\t\t1. 3,7 2 3,65 Mittel 3,68 3. 3.7\n5.0\t\t1.\t3,35 2.\t3,4\tMittel 3,4 3.\t3,45","page":516},{"file":"p0517.txt","language":"de","ocr_de":"\u00efber quantitative Bestimmung des Harnindikans. 517\nII.\nMenge der zugesetzten Kupfersulfatl\u00f6sung\t1 ccm\t2 ccm ,\t|:\t3 ccm\nZeit der Aussch\u00fcttelung\tVerbrauch von \u2018Kaliumpermanganatl\u00f6sung in ccm\t\t\n\t1.\t3,4\t!\t8.55\t3,5\nsofort\t2.\t\u20183,5\t3,55\t3,55\n\tMittel 3,45\t3,55\t3,53\n\t1.\t3,5\t3,6\t3,5 .\t3,5\nnach 10 Minuten\t2.\t3,5\t3,5\t\n\tMittel 3,5\t3,55\t3,5\n\t1.\t3,5\t3 4\t3,2\nnach 30 Minuten\t2.\t3,6\t3,4o\t3,4\n\tMittel 3,55\t3,43\t3,3\n\t1.\t3,5\t3,3\t3,2\nnach 60 Minuten\t2.\t3,45\t3,1\t3,2\n\tMittel 3,48\t3,2\t3,2\n\t1. 2,00\t2,0\t1,9\nsofort\t2.\t1,95\t* 2,0 \u2018\t2,0\n\tMittel 1,98\t2,0\t1,95\n\t1.\t2,05\t1\t1,95\t1,95\nnach 10 Minuten\t2.\t1,95 !\t1 2,0\t1,95\n\tMittel 2,0\t1\t[\u2022 '\t1,98 / \u2019\t1,95\n\t1.\t1,95\t1,95\t1,85\nnach 30 Minuten\t2.\t1,9\t1,85\t1,8\n\tMittel 1,93\t19\t\u25a0 1.83\n\t1.\t1,7\t1,7\t17\nnach 60 Minuten\t2.\t1,75\t17\t1,65\n\tMittel 1,73\t1.7\t1,68\n\t1.\t3.85 |\t3,85\t3,85\nsofort\t2.\t3,7\t3,85\t'\t3,85\n\tMittel 3,78 >\t3.85\t3,85\n\t1.\t3,9\t!\t3,9\t3,9\nnach 10 Minuten\t2.\t3,9\t!\t3,95\t3,8\n\tMittel 3,9\t3,93\t\u20183,85\n\t1.\t3,85 I\t3,9\t\u2018\t3,85\nnach 30 Minuten\t2.\t3,9 I\t3,9\t3,9\n. 0; \u25a0;v-\tMittel 3,88\t3,9\t3,9\n\t1.\t3.7\t1\t3.8\t\u2019\t3.55\nnach 60 Minuten\t2.\t3,7\t3.65\t\u2022\t3.65\n\tMittel 3.7\t373\t3.6","page":517},{"file":"p0518.txt","language":"de","ocr_de":"518\nT. Imabuchi,\nNach den oben angef\u00fchrten Versuchsreihen ist es berechtigt, den Schlu\u00df zu ziehen, da\u00df man sieh zur quantitativen Bestimmung des Harnindikans statt Eisenchlorids der Kupfersulfatl\u00f6sung bedienen kann; letzteres hat in folgenden Punkten Vorz\u00fcge:\n1.\tKupfersulfat gibt etwas mehr Indigo als Eisenchlorid, obwohl die Pluszahl nicht immer konstant ist.\n2.\tHeim Gebrauch von Kupfersulfat kann man die Aus-sch\u00fcttelung der Harnfiltratreagensmischung mit Chloroform wenigstens 10 Minuten verschieben, w\u00e4hrend bei Anwendung von Eisenchlorid immer sofort ausgesch\u00fcttelt werden mu\u00df.\n3.\tDurch Benutzung von Kupfersulfat kommt ein f\u00fcr einen speziellen Zweck gebrauchtes Obermayers Reagens in Fortfall.\n4.\tEin \u00dcberschu\u00df Von Reagens schadet bei Kupfersulfat weniger als bei Eisenchlorid.\nDie Ausf\u00fchrung der Bestimmung im Menschen- oder Hundeharn sei hier noch einmal zusammengefa\u00dft.\n1.\tDer Harn wird mit Vio Volumen Liquor ferri subacetiei gef\u00e4llt. Wenn der Harn nicht mehr sauer oder alkalisch reagiert, mu\u00df man ihn vorher mit Essigs\u00e4ure schwach ans\u00e4uern.\n2.\tMan versetzt 50 ccm des Harnfiltrats in einem Sch\u00fctteltrichter mit 1\u20142 ccm der gew\u00f6hnlich gebrauchten Kupfersulfatl\u00f6sung (1:10) und setzt dazu das gleiche Volumen konzentrierter Salzs\u00e4ure vom spezifischen Gewicht 1,19. Wenn der Harn indikanreich ist, mu\u00df er mit destilliertem Wasser verd\u00fcnnt werden, bis der Indigogehalt von 50 ccm Harnfiltrat zur Titration weniger als 5 ccm Cham\u00e4leonl\u00f6sung verbraucht\n3.\tDie Harnfiltratreagensmischung wird nach einigen Minuten (etwa 5\u201410 Minuten) mit Chloroform ausgesch\u00fcttelt. I m den Indigo m\u00f6glichst schnell auszuziehen, soll man zuerst 50 ccm Chloroform benutzen und dann jedesmal 20 ccm. 3\u20144 Aussch\u00fcttelungen gen\u00fcgen \u2014 jedesmal ein etwa zwei Minuten langes Sch\u00fctteln \u2014, bis eine neue Portion Chloroform sich nicht mehr f\u00e4rbt.\n4.\tDie abgelassenen Chloroforml\u00f6sungen bleiben in einem andern Sch\u00fctteltrichter einige Minuten stehen und werden durch","page":518},{"file":"p0519.txt","language":"de","ocr_de":"Cher quantitative Bestimmung; des Harnindikans. 510\nein trockenes Filter in einen trockenen, gr\u00fcndlich gereinigten Kolben filtriert.\n5.\tDas Chloroform wird auf dem .Wasserbad abdestilliert und der R\u00fcckstand auf dem Wasserbad noch etwa 5 Minuten lang getrocknet.\n6.\tDer trockene R\u00fcckstand wird mit hei\u00dfem Wasser 3\u20144mal ausgewaschen, indem man ca. 30 ccm hei\u00dfes Wasser der Wand entlang eingie\u00dft, es leicht umschwenkt und dann einige Minuten lang stehen l\u00e4\u00dft, jedenfalls so lange, bis das letzte Waschwasser Cham\u00e4leonl\u00f6sung nicht mehr entf\u00e4rbt.\n7.\tDer gereinigte Indigo wird nach Abgie\u00dfen des Wassers mit 10 ccm reiner, konzentrierter Schwefels\u00e4ure aufgenommen und dann 5\u201410 Minuten lang auf dem kochenden Wasserbade erw\u00e4rmt.\n8.\tNach dem Erkalten wird die Schwefels\u00e4urel\u00f6sung mit etwa 100 ccm destilliertem Wasser verd\u00fcnnt und mit Cham\u00e4leonl\u00f6sung titriert.","page":519}],"identifier":"lit18864","issued":"1909","language":"de","pages":"502-519","startpages":"502","title":"Zur Methodik der quantitativen Bestimmung des Harnindikans","type":"Journal Article","volume":"60"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T13:53:02.109749+00:00"}