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{"created":"2022-01-31T14:11:14.653575+00:00","id":"lit19276","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Siegfried, M.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 73: 194-203","fulltext":[{"file":"p0194.txt","language":"de","ocr_de":"Die \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoli in Diglykolamide\u00e4ure und Tri-\ngiykolamids\u00e4ure.\nVon\nM. Siegfried.\n(Ans der chemischen Abteilung des physiologischen Institutes der Universit\u00e4t Leipzig.)\n(Der Redaktion zugegangen am 12. Juni lull.)\nWir wissen, da\u00df die Pflanze in ausgedehntem Ma\u00dfe die F\u00e4higkeit besitzt, Aminos\u00e4uren mit h\u00f6herem Kohlenstoffgehalt aus solchen mit niederem aufzubauen. \u00dcber den Verlauf solcher Synthesen sind wir nicht unterrichtet. In dieser Beziehung erscheint es bemerkenswert, da\u00df aus Glykokoli bei K\u00f6rpertemperatur durch die Gegenwart von Quecksilberchlorid Diglykol-amids\u00e4ure, die der Asparaginsaure isomer ist, und Triglykol-ainids\u00e4ure unter Abspaltung von Ammoniak entstehen.\nAus der 2 Atome G enthaltenden S\u00e4ure sind also solche mit 4 bezw. 6 Atomen C entstanden.\nGleichzeitig erfolgt bei dieser Reaktion die Reduktion von Quecksilberchlorid zum Chlor\u00fcr. Ob die Bildung der Diglykol-amids\u00e4ure und Triglykolamids\u00e4ure mit Hilfe einer Zwischenreaktion, bei der die Oxydationswirkung des Quecksilberchlorides in Betracht kommt, geschieht, l\u00e4\u00dft sich zurzeit nicht sagen, wenn auch der Umstand, da\u00df Alanin bei. Gegenwart von Sublimat nicht Iminodipropions\u00e4ure oder Trilactamids\u00e4ure bildet, daf\u00fcr spricht. Der Gesamtverlauf wird jedenfalls durch folgende Gleichungen wiedergegeben:\n,u,i\nCOOH\nCOOH COOH N \u2014\n/\nCH, CH, CH,\nII. 3 CH\nCOOH\nNH\nI I '1 \u2018\nCOOH COOH COOH","page":194},{"file":"p0195.txt","language":"de","ocr_de":"Die \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoli in Diglykolamids\u00e4ure usw. 195\nBei der Verwendung synthetischen Glykokolls besteht die Gefahr, da\u00df dieses mit Diglykolamids\u00e4ure verunreinigt ist. Deshalb wurde das zu den Versuchen benutzte Glykokoli Kahl -b\u00e4um, wie im experimentellen Teile angegeben wird, sorgf\u00e4ltigst auf die Gegenwart von Diglykolamids\u00e4ure gepr\u00fcft und ihre Abwesenheit festgestellt. Es wurde ferner gezeigt, da\u00df auch Glykokoli, das von mir aus Hippurs\u00e4ure dargestellt war, das also mit Diglykolamids\u00e4ure nicht verunreinigt sein konnte, die Reaktion gibt.\nDie hier mitgeteilte Tatsache wurde bei der werteren Verfolgung der Beobachtung, da\u00df die L\u00f6sungen der s\u00e4ure-hydrolytischen Zersetzungsprodukte der Gelatine Sublimat unter Bildung von Quecksilberchlorid reduzieren, aufgefunden. Es ergibt sich daraus, da\u00df die Verwendung von Quecksilbersalzen bei der Aufarbeitung von Eiwei\u00dfspaltungsprodukten mit dem Bewu\u00dftsein zu geschehen hat, da\u00df durch sie Glykokoli und vielleicht noch andere Spaltungsprodukte ver\u00e4ndert werden;\nDie Reduktion des Mercurichlorids durch Glykokoli wird durch die Gegenwart verschiedener Ionen beeinflu\u00dft. So oxydiert z. B. Mercurichlorid bei Gegenwart von Natriumchlorid oder Salzs\u00e4ure viel langsamer, als ohne dieselbe. Die hier\u00fcber bisher angestellten Versuche haben ergeben, da\u00df die oxydierende Wirkung des Quecksilberchlorides und anderer Mereurisalze vom lonenzustande abh\u00e4ngt. Diese Tatsache d\u00fcrfte als Parallele zur Giftwirkung der Mereurisalze in Betracht kommen und daher biologisches Interesse haben. Die Verh\u00e4ltnisse liegen sowohl f\u00fcr die Beurteilung der Gift- als Oxydationswirkung einigerma\u00dfen verwickelt, da die Mereurisalze in so mannigfacher Weise Komplexsalze bilden. Hier , kommt noch hinzu, da\u00df Quecksilberoxyd Glykokoli so schnell oxydiert, und da\u00df daher die Hydrolyse der Mereurisalze bei der Beurteilung der Oxydationswirkung der Mercuriionen weitgehend zu ber\u00fccksichtigen ist. Es werden also sowohl die Umst\u00e4nde, welche die Dissoziation, als solche, welche die Hydrolyse der Mercuri-salze beg\u00fcnstigen, die Oxydationswirkung f\u00f6rdern.\n\u00dcber die diesbez\u00fcglichen Untersuchungen soll spater berichtet werden, ein Teil der Resultate derselben ist bereits","page":195},{"file":"p0196.txt","language":"de","ocr_de":"M. Siegfried.\nmitgeteilt worden. An derselben Stelle ist auch der gr\u00f6\u00dfere Teil der im folgenden angegebenen Versuche mitgeteilt worden. Ich f\u00fchre diese besonders deshalb nochmals an, weil nach Privatmitteilungen aus Referaten irrt\u00fcmlich geschlossen worden ist, da\u00df die aufgefundene Diglykolamids\u00e4ure (\u00fcber die Bildung der Triglykolamids\u00e4ure ist an genannter Stelle noch nicht berichtet worden) nicht ein Reaktionsprodukt, sondern eine Verunreinigung des verwendeten Glykokolls gewesen sei.1)\nExperimenteller Teil.\nVersuch I. In die siedende L\u00f6sung von 271 g Quecksilberchlorid in 800 ccm Wasser wurden 75 g Glykokoll Kahlbaum eingetragen; geringe Kohlens\u00e4ureentwicklung. Nach 18 st\u00e4ndigem Erw\u00e4rmen im Luftbade auf 70\u201475\u00b0 abgesaugt. Gewicht des mit W\u00e4sser ausgewaschenen und getrockneten Quecksilberchlorids : 199 g. Nach weiterem 24 st\u00e4ndigen Erw\u00e4rmen auf 70\u201475\u00b0 noch erhalten: 7,8 g. Von dem jetzt erhaltenen Filtrate wurden 50 ccm zum Nachweis des gebildeten Ammoniaks verwendet (s. S. 200). Der Rest des Filtrates auf dem Wasserbade eingeengt, mit der hei\u00dfen w\u00e4sserigen L\u00f6sung von 150 g Quecksilberchlorid vermischt und weitere 48 Stunden bei 70\u201475\u00b0 belassen. Es hatten sich weitere 32,9 g HgCl ausgeschieden: nach weiteren 120 Stunden (bei 70\u201475\u00b0) waren noch 9,2 HgCl gebildet. Im ganzen waren also aus 420 g HgCl2 248,9 g HgCl entstanden.\nVon dem mit dem Waschwasser vereinigten Filtrate, dessen Volumen 1120 ccm betrug, wurden 100 ccm zu Vorversuchen verwendet. Aus dem Reste wurde das Quecksilber durch Ammoniak ausgef\u00e4llt, das Filtrat solange mit hei\u00dfer Barythydratl\u00f6sung vermischt, bis eingetauchtes Lackmuspapier auch nach dem Erw\u00e4rmen auf dem Wasserbade blau blieb. Die geringe Ausscheidung, welche sich bei der Untersuchung als Barvumoxalat erwies, wurde abfiltriert, das Filtrat auf\n') M. Siegfried, Cher die Einwirkung von Quecksilberchlorid auf Glykokoll. Ber. d. mathem. phys. Kl. d. K\u00f6nigl. S\u00e4chs. Ges. d. Wissenschaften. Bd. 62. S. 57 (1910).","page":196},{"file":"p0197.txt","language":"de","ocr_de":"Die \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoll in Diglykolamijls\u00e4ure usw. 197\ndem Wasserbade eingedampft, in Wasser aufgenommen, das Baryum mit Schwefels\u00e4ure genau ausgef\u00e4llt, das Filtrat vom Baryumsulfat eingeengt. Durch Alkohol wurde aus de.m R\u00fcckst\u00e4nde ein Chloridgemenge auskrystallisiert, das, , wie weiter unten angegeben wird, verarbeitet wurde.\n\u00bb -\tj\t\u2022\t'\nNach Eindampfen des Filtrates wurde der in Wasser gel\u00f6ste R\u00fcckstand desselben mit Silbersulfat entchlort, das Filtrat vom Chlorsilber mit Barythydrat S04-frei gemacht und der \u00fcbersch\u00fcssige Baryt durch Ammoncarbonat entfernt. Durch Zusatz von Silbernitrat und ammoniakalischer Silbernitratl\u00f6sung wurde ein starker Niederschlag gef\u00e4llt, der nach sorgf\u00e4ltigem Auswaschen mit kaltem Wasser durch Schwefelwasserstoff zersetzt wurde. Aus dem zum Sirup eingedampfteh Filtrate vom Schwefelsilber krystallisierten bei allm\u00e4hlichem* Zus\u00e4tze von Alkohol schwachgef\u00e4rbte Bl\u00e4ttchen aus, die abgesaugt, mit etwas kaltem Wasser nachgewaschen und aus Wasser umkrystallisiert wurden. Sie wurden so farblos erhalten und nochmals aus Wasser, diesmal unter Zusatz von Alkohol, umkrystallisiert; \u00fcber Schwefels\u00e4ure im Vakuum bis zum konstanten Gewichte getrocknet. Fp. 236\u00ae.\nDie Substanz war, wie zu erwarten, optisch inaktiv.\n0,2247 g in 25 ccm gel\u00f6st 1 = 2, a = 0\u00b0 (+ 0,02\u00b0).\nAnalysen:\nI.\t0,1429 g Substanz gaben 0,1902 g C02 und 0,0693 g H20\nII.\t0,1712\u00bb\t\u00bb erfordern 12,7 ccm n/io-S.\nGefunden :\tBerechnet f\u00fcr C4H7N04 :\nC 36,24<>/o\t36,09\u00ab/\u00ab\nH 5,39o/o\t5,26 0/0\nN 10,39o/o\t10,53o/o.\nSilbersalz.\nAus der mit Ammoniak alkalisch gemachten w\u00e4sserigen L\u00f6sung der S\u00e4ure wurde durch Silbernitrat das in Wasser fast unl\u00f6sliche Silbersalz abgeschieden, das nach Auswaschen mit Wasser \u00fcber Schwefels\u00e4ure bis zum konstanten Gewichte getrocknet wurde.","page":197},{"file":"p0198.txt","language":"de","ocr_de":"M. Siegfried,\n0,2652 g Substanz gaben 0,1639 g Ag.\nGefunden :\tBerechnet f\u00fcr C4H\u00e4N04Ag, :\nAg 61,80 \u00b0/o\t62,25 o/o.\nKupfersalz.\nNach Kochen der w\u00e4sserigen L\u00f6sung der S\u00e4ure mit an-hydrischem Kupferoxydhydrat und Einengen des Filtrates kry-stallisierte ein intensiv helles Kupfersalz aus, dessen Ausscheidung durch Alkohol fast v\u00f6llig erreicht wurde.\n0,1248 g Substanz, k\u00fcrz \u00fcber Schwefels\u00e4ure getrocknet, verloren beim Erhitzen auf 130\u00b0 nur 0,0013 g.\n0,1248 g \u00fcber H2S04 kurz getrocknete Substanz (a) = 0,1235 g bei 130\u00b0 getrockneter Substanz (b) gaben 0,0506 g CuO.\nGefunden :\tBerechnet\na b\tf\u00fcr C4H5N04Cu :\nCu 32,40\u00b0/o 32,74o/o\t:\t32,63\u00b0/0.\nDas Kupfersalz krvstallisiert also im Gegens\u00e4tze zum asparaginsauren Kupfer ohne Krystallwasser.\nAus den Mutterlaugen der Diglykolamids\u00e4ure wurden weitere 0,90 g Kupfersalz erhalten.\nGefunden:\tBerechnet:\nCu 32,57o/o\t32,63 \u00ab/O.\nAus dem oben erw\u00e4hnten Chlorhydratgemische wurden ferner 3,5 g diglykolamidsaures Silber erhalten. Es berechnet sich eine Gesamtausbeute an Diglykolamids\u00e4ure von 3,1 g. d. i. unter Ber\u00fccksichtigung des Abzuges der angef\u00fchrten zu Nebenversuchen verwendeten Mengen der Reaktionsl\u00f6sung rund 5\u00b0/o vom angewandten Glykokoll.\nPr\u00fcfung des verwendeten Glykokolls auf etwaige Verunreinigung mit Diglykolamids\u00e4ure.\nNachdem sich herausgestellt hatte, da\u00df aus der Reaktionsl\u00f6sung des ersten Versuches Diglykolamids\u00e4ure isoliert werden kann, war zun\u00e4chst die Frage zu beantworten: Ist das Glykokoll Kahlbaum sicher auch frei von Diglykolamids\u00e4ureV War es von vornherein unwahrscheinlich, da\u00df das Glykokoll","page":198},{"file":"p0199.txt","language":"de","ocr_de":"Die \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoll in Diglykolamids\u00e4ure usw. 199\nin so starker Weise verunreinigt sei, so war doch die M\u00f6glichkeit zu ber\u00fccksichtigen, da aus Monochloressigs\u00e4\u00fcre durch Ammoniak neben Glykokoll Diglykolamids\u00e4ure entsteht.\nDeshalb wurde erstens die L\u00f6sung von 5 g des im Versuch I verwendeten Glykokolls in ca 200 ccm W\u00e4sser mit ammoniakalischer Silbernitratl\u00f6sung und 10\u00b0/oiger Silbernitratl\u00f6sung abwechselnd vermischt. Es erfolgte keine Ausscheidung eines Silbersalzes. Da diese Reaktion auf Diglykolamids\u00e4ure wegen der fast v\u00f6lligen Unl\u00f6slichkeit des Silbersalzes sehr scharf ist, geht schon aus dem Umstande, da\u00df keine F\u00e4llung erhalten wurde, die Abwesenheit der Diglykolamids\u00e4ure hervor. Es wurde aber mit der ganz unwahrscheinlichen M\u00f6glichkeit gerechnet, da\u00df aus irgend einem nicht erkennbaren Grunde die Abscheidung des Silbersalzes verz\u00f6gert od\u00ebr gehemmt wurde. Deshalb wurde noch weiter Silbernitratl\u00f6sung zugesetzt und die L\u00f6sung im Eisschranke aufbew\u00e4hrt. Es krystallisierte so ein hartes Silbersalz aus. W\u00e4re Diglykolamids\u00e4ure im Glykokoll zugegen gewesen, so h\u00e4tte dieses Silbersalz sicher das Silbersalz dieser S\u00e4ure enthalten m\u00fcssen. Es vv\u00fcrde abgesaugt, mit eiskaltem Wasser gewaschen, mit Schwefelwasserstoff zersetzt und aus dem Filtrate vom Schwefelsilber nach Einengen zum d\u00fcnnen Sirup die Substanz mit Alkohol krvstallisiert. Ausbeute 0,5 g.\nDie erhaltenen Krystalle erwiesen sich bei der Analyse als reines Glykokoll.\n0,1303 g verbrauchten 17,3 ccm n/io-S.\nGefunden:\tBerechnet f\u00fcr G\u00e4H-N02 :\nN: 18,66\u00b0/o\t18,58\u00ab/\u00ab.\nSomit ist die Abwesenheit der Diglykol\u00e4mids\u00e4ure in dem verwendeten Glykokoll nachgewiesen.\nDas zu den folgenden Versuchen dienende Glykokoll wurde in Mengen von 15 g mit ebenfalls negativem Resultate durch Silbernitrat- und ammoniakalische Silbernitratl\u00f6sung auf die Gegenwart von Diglykolamids\u00e4ure gepr\u00fcft und die Abwesenheit der letzteren erwiesen.\nSchlie\u00dflich wurden 60 g des Glykokolls in 400 ccm Wasser gel\u00f6st, mit Zinkoxyd anhaltend gekocht. Auf diese Weise er-","page":199},{"file":"p0200.txt","language":"de","ocr_de":"200\tM. Siegfried,\nh\u00e4lt man aus diglykolamids\u00e4urehaltigem Glykokoll schwerl\u00f6sliches diglykolamidsaures Zink.1) Der nach Absaugen und Auswaschen mit wenig Wasser erhaltene Zinkniederschlag wurde mit Schwefelammonium anhaltend auf dem Wasserbade digeriert, das Filtrat v\u00f6llig eingedampft. Eine F\u00e4llung mit Silbernitrat war mit der L\u00f6sung des geringen R\u00fcckstandes in keiner Weise au erzielen.\nNachweis des bei der Reaktion entstehenden\nAmmoniaks.\n50 ccm des Filtrates vom Mercurichloridniederschlag ('s. S. 196) wurden mit Schwefelwasserstoff vom Quecksilber befreit, nach Verjagen des Schwefelwasserstoffs mit Natronlauge alkalisiert und destilliert. Aus dem in Salzs\u00e4ure aufgefangenen Destillate wurde das Platinsalz dargestellt, das nach Umkry-stallisieren aus Wasser folgenden Wert bei der Analyse gab:\n0,2353 g Substanz gaben 0,1027 g Pt.\nGefunden:\tBerechnet f\u00fcr PtCl6(NH4)2:\nPt: 43,64<>/o\t43,80%.\nVersuch II. 45 g Glykokoll in 150 ccm hei\u00dfen Wassers gel\u00f6st, dazu die hei\u00dfe L\u00f6sung von 65 g Sublimat in 200 ccm Wasser 22 Stunden auf 70\u201475\u00b0 erw\u00e4rmt. Da hier Glykokoll im gro\u00dfen \u00dcbersch\u00fcsse verwendet war, war das Sublimat v\u00f6llig zu Quecksilberchlor\u00fcr reduziert worden. Nach Ausf\u00e4llen mit Silbernitrat wurde zu dem Filtrate vom Chlorsilber Ammoniak und Silbernitrat gegeben. Die durch Zersetzen des erhaltenen, mit Wasser ausgewaschenen Silberniederschlages mit Schwefelwasserstoff gewonnene L\u00f6sung wurde nach Auskochen des letzteren mit Zinkoxyd gekocht, der Zinkniederschlag mit Schwefelammonium zersetzt. Aus dem durch Eindampfen* des Filtrates vom Schwefelzink gewonnenen R\u00fcckst\u00e4nde wurde wieder durch Silbemitrat- und ammoniakalische Silberl\u00f6sung das Silbersalz der Diglykolamids\u00e4ure gef\u00e4llt, aus diesem die S\u00e4ure dargestellt, die nach dreimaligem Umkrystallisieren aus Wasser unter Alkoholzusatz analysenrein war.\n\u2019) Heintz, Liebigs Annalen, Bd. 145, 4U.","page":200},{"file":"p0201.txt","language":"de","ocr_de":"Die \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoll in Diglykolamids\u00e4ure usw. 201\n'\u25a0\t.\ti\nAnalyse: 0.1889 g Substanz erfordern 14.1 ccm n/io-S\u00e4ure.\nGefunden:\tBerechnet:\nN: 10,43\u00b0/o\t10,530/0\nDie Ausbeute betrug 1,2 g.\nVersuch III. In die L\u00f6sung von 271 g Quecksilberchlorid in 3,5 1 Wasser wurde die L\u00f6sung von 37,5 g Glykokoll in 1 1 warmen Wassers gegeben. Die Mischung blieb bei Zimmertemperatur vom 23. Februar bis 29. April stehen, wurde dann nach Zusatz weiterer 37,5 g Glykokoll 24 Tage bei 40\u00b0 gehalten. Das Filtrat vom Q\u00fcecksilberchlor\u00fcr wurde mit Schwefelwasserstoff vom Quecksilber befreit, das Filtrat vom Sehwefelquecksilber eingedampft, der R\u00fcckstand in Wasser gel\u00f6st, mit Silbernitrat entchlort, das in \u00c9is gek\u00fchlte Filtrat mit Ammoniak alkalisch gemacht und mit- Silbernitrat- und ammoniakalischer Silbernitratl\u00f6sung aufsgef\u00e4llt. Der Niederschlag wurde abgesaugt, mit Wasser sorgf\u00e4ltig gewaschen und mit Schwefelwasserstoff zerlegt.\nDer aus dem Filtrate vom Schwefelsilber durch Eindampfen gewonnene d\u00fcnne Sirup erstarrte beim Erkalten zur Krystall-masse. Nach Umkrystallisieren aus Wasser unter Zusatz von Alkohol wurden 6,9 g der farblosen S\u00e4ure erhalten.\nAnalyse : 0,1440 g Substanz erfordern 11;1 ccm n m-S\u00e4ure.\nGefunden:\tBerechnet:\nN: 10,78 0/0\t10,53 \u00ae/o.\nAus den Mutterlaugen der S\u00e4ure wurden 5,0 g diglykol-amidsaures Silber gewonnen, entsprechend 1,9 g S\u00e4ure. Somit betr\u00e4gt die Gesamtausbeute 8,8 g. Da zu Z wischenyersuchen aus der Reaktionsmischung Q\u00ab weggenommen war, waren diese 8,8 g Diglykolamids\u00e4ure aus 73,3 g Glykokoll entstanden. Die Ausbeute betrug also 13,5\u00b0/o der Theorie.\nDer Schmelzpunkt (Zersetzungspunkt) der S\u00e4ure lag nach einmaligem Umkrystallisieren bei 247\u00b0 und blieb derselbe bei nochmaligem Umkrystallisieren. Entgegen den Angaben der Literatur schmolz auch aus Monochloressigs\u00e4ure von mir dar-gesteilte, \u00fcber das Zink- und Silbersalz gereinigte Diglykolamids\u00e4ure bei 247,5\u00b0, nachdem die S\u00e4ure zweimal aus Wasser","page":201},{"file":"p0202.txt","language":"de","ocr_de":"202\nAI. Siegfried,\nunter Alkoholzusalz umkr\u00ffstallisiert war. Die Identit\u00e4t der S\u00e4uren wird mit Sicherheit dadurch bewiesen, da\u00df ein Gemenge beider S\u00e4uren ebenfalls bei 247\u00b0 unter Zersetzung schmolz.\nVerwendet wurde ein von der Reichsanstalt gepr\u00fcftes Thermometer, dessen Skala bei 200\u00b0 erst beginnt und welches bei den Schmelzpunktsbestimmungen bis fast zu dieser Stelle eintauchte.\nKryoskopische Molekulargewichtsbestimmung.\nApparat Beckmann. L\u00f6sungsmittel Wasser. Substanz: 0,2277 g. Vol. d. Wassers: 10 ccm: T = 0,308\u00b0.\nGefunden:\tBerechnet:\nM: 136\t133.\nIsolierung der Triglykolamids\u00e4ure.\nVerwendet wurde von mir selbst aus Hippurs\u00e4ure dargestelltes Glykokoll, welches also von Diglykolamids\u00e4ure und Triglykolamids\u00e4ure v\u00f6llig frei war.\n271 g Sublimat in 4300 ccm warmen Wassers gel\u00f6st, dazu die L\u00f6sung von 37,5 g Glykokoll in 400 ccm Wasser. Nach 6 Tagen noch 13 g desselben Glykokolls dazu, nach weiteren Tagen noch 11 g desselben Glykokolls dazu. W\u00e4hrend des ganzen Versuches befand sich die Mischung im Brutschrank. Nach 20 Tagen abgesaugt, Filtrat mit SH8 vom Quecksilber befreit, CI durch AgN03 ausgef\u00e4llt, Filtrat vom Chlorsilber mit Silbernitrat-j-Ammoniak ausgef\u00e4llt. Dieses Silbersalz lieferte bei der Zersetzung mit Schwefelwasserstoff eine sch\u00f6n kry-stallisierende, sehr schwer l\u00f6sliche S\u00e4ure, die erst durch Auskochen des Silbersulfids durch Schwefelammonium vollst\u00e4ndig erhalten werden konnte. Nach Umkrystallisieren aus hei\u00dfem Wasser wurden 2,95 g dieser S\u00e4ure erhalten, das sind 4,8\u00b0/o des angewandten Glykokolls und 5,7 \u00b0/o der Theorie.\nDie Elementaranalyse gab Werte, welche mit den f\u00fcr Triglykolamids\u00e4ure berechneten \u00fcbereinstimmen.\nI. 0,1380 g Substanz \u00fcber HsS04 bis zum konstanten Gewicht getrocknete Substanz erforderten 7,2 ccm n/io-S\u00e4ure.","page":202},{"file":"p0203.txt","language":"de","ocr_de":"I.\nDie \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoll in Diglykol\u00e0niids\u00e2ure usw. 203\nII. 0,1013 g Substanz \u00fcber H2S0t bis zum konstanten Gewicht getrocknete Substanz gaben 0,1379 g C02 und 0,0414g Hs0.\nGefunden:\tBerechnet f\u00fcr G16H4N06:\nC: 37,16%\t37,69%\nH: 4,54%\t4,71%\t'\nN: 7,29%\t7,33%..\nDie S\u00e4ure bindet ebenso wie Triglykolamids\u00e4ure keine Salzs\u00e4ure. Nach Eindampfen mit Salzs\u00e4ure gab der R\u00fcckstand keine Cl-Reaktion.\nSchmelzpunkt: 256\u2014257\u00b0 unter Zersetzung.\nSynthetisch aus Monochloressigs\u00e4ure zum Vergleich \u2019dargestellte Triglykolamids\u00e4ure schmolz bei 258\u201459\u00b0 unter Zersetzung. Ein Gemisch beider bei 256\u2014257\u00b0. Benutzt wurde ein von der Reichsanstalt gepr\u00fcftes Thermometer, dessen Skala bei 200\u00b0 erst beginnt und das bis fast zu diesem Punkte bei der Schmelzpunktbestimmung in die Schwefels\u00e4ure eintaachte.\nSchlie\u00dflich wurde das Silbersalz dargestellt, indem die schwach ammoniakalisehe w\u00e4sserige L\u00f6sung der S\u00e4ure mit Silbernitratl\u00f6sung ausgef\u00e4llt wurde, das Silb\u00ebrsalz abgesaugt, mit Wasser und dann Alkohol gewaschen und \u00fcber Schwefels\u00e4ure im Vakuum bis zum konstanten Gewichte getrocknet wurde.\n0,1501 g Substanz gaben 0,0954 g Ag.\nGefunden:\tBerechnet f\u00fcr G6H-cN06Ag3:\nAg: 63,55%\t63,28%. \u2019\nBei Parallelversuchen mit Alanin konnte niemals Imino-dipropions\u00e4ure oder eine Trilactamids\u00e4ure erhalten werden. Es wurde fast das gesamte angewandte Alanin nach Entfernung des Quecksilbers und Chlors wiedergewonnen.\nI\n\u20221","page":203}],"identifier":"lit19276","issued":"1911","language":"de","pages":"194-203","startpages":"194","title":"Die \u00dcberf\u00fchrung von Glykokoll in Diglykolamids\u00e4ure und Triglykolamids\u00e4ure","type":"Journal Article","volume":"73"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:11:14.653581+00:00"}