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{"created":"2022-01-31T14:52:11.582892+00:00","id":"lit19416","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Siegfried, M.","role":"author"},{"name":"O. Weidenhaupt","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 76: 238-240","fulltext":[{"file":"p0238.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methode Kjeldahle.\nVon\nV\nM. Siegfried und O. Weidenhaupt.\n(Der Redaktion zugegangen am 18. November 1911.)\n(Aus der ehern. Abteilung des physiologischen Institutes der Universit\u00e4t Leipzig.\u00bb \u2022\nHona1) gibt an, da\u00df der eine von uns nach brieflicher Mitteilung beim Aufschl\u00fcsse der Substanz nach dem letzten Zusatze von Permanganat 3 Minuten weiter erhitze. Auf diese Weise wird im hiesigen Laboratorium regelm\u00e4\u00dfig verfahren und stets mit gutem Erfolge. Werden L\u00f6sungen von unkontrollierbarem N-Gehalte analysiert, so werden zwischendurch Analysen reiner Substanzen, gew\u00f6hnlich von Glykokoll, ausgef\u00fchrt, soda\u00df das Auftreten irgendwelcher Fehlerquellen bemerkt werden w\u00fcrde.\nK\u00fcrzlich hat C. A. Andersen2) hervorgehoben, man d\u00fcrfe nach dem Zusatze von Permanganat nicht wieder kochen. Er beruft sich auf Kjeldahl,3) welcher sagt: \u00abBei Eintritt der gr\u00fcnen Farbe ist die Oxydation beendigt; gew\u00f6hnlich habe ich danach die Kochflasche 5\u201410 Minuten \u00fcber sehr schwacher Flamme stehen lassen, ohne jedoch dieser Prozedur weitere Bedeutung zuzuschreiben. Dagegen darf man die gr\u00fcne Fl\u00fcssigkeit durchaus nicht stark erw\u00e4rmen, wodurch unter starker Sauerstoflentwicklung eine Reduktion des Manganoxydsalzes eintritt; hierdurch wird die Fl\u00fcssigkeit wieder hell, und, wie\n*) Handbuch efer biochem. Arbeitsmethoden von E. Abderhalden. Berlin 1909, Bd. 1, S. 955.\n*) Der Harn usw. von C. Neuberg, Berlin 1911, S. 530.\n3) Zeit sehr. f. analytische Chemie, Bd. 22, S. 375.","page":238},{"file":"p0239.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Methode Kjeldahls.\t239\nich \u00f6fters zu beobachten Gelegenheit hatte, ist damit ein deutlicher Ammoniak Verlust verbunden.\nNach unseren Erfahrungen halten wir es nicht nur f\u00fcr erlaubt, nach dem Zusatze von Permanganat zu erhitzen bezw. zu kochen, sondern bei vielen Substanzen sogar f\u00fcr notwendig. Unterl\u00e4\u00dft man das Erhitzen bezw. Kochen, so ist der Aufschlu\u00df bei schwer verbrennlichen Substanzen wie Tryptophan oft unvollkommen, weil man nicht das Kriterium f\u00fcr \u2018lie gen\u00fcgende Menge Permanganat hat. Man hat den Kolben vom Feuer herunterzunehmen oder die Flamme auszul\u00f6schen, Permanganat hinzuzuf\u00fcgen, zu erhitzen bezw. zu kochen, und wenn die Farbe des Permanganates rasch verschwindet, wieder abseits vom Feuer Permanganat hinzuzuf\u00fcgen und zu erhitzen bezw. zu kochen und eventuell so fort, bis nach 3 Minuten langem Krhitzen die Farbe des Permanganats noch erkennbar ist. Nat\u00fcrlich darf man das Permanganat nicht in die siedende Fl\u00fcssigkeit oder auf einmal in gr\u00f6\u00dferen Mengen eintragen. Dann entsteht eine lebhafte Reaktion, bei der mechanische Verluste eintreten. Vielleicht erkl\u00e4ren sich so die Befunde Kjeldahls, da\u00df Verluste an Ammoniak eintreten sollen, wenn man nach dem Permanganatzusatze erhitzt; sie treten nur ein, wenn man beim Permanganatzusatze stark erhitzt oder kocht.\nWir haben ad hoc eine Anzahl Bestimmungen ausgef\u00fchrt, bei welchen bis zu mehreren Stunden nach dem Permanganatzusatze gekocht wurde, und welche, wie ban sieht, sehr genaue Werte gaben.\nWir bemerken, da\u00df diese Bestimmungen hintereinander, meist je 2 parallel ausgef\u00fchrt wurden, und da\u00df au\u00dfer den hier mitzuteilenden keine andere dazwischen ausgef\u00fchrt Wurde.\nZur Nachpr\u00fcfung der Angabe Kjeldahls h\u00e4tten wir Ammonsulfat analysieren k\u00f6nnen, denn es handelt sich ja darum, ob bei der Reduktion des Manganisalzes Ammoniak verloren geht. Wir haben, um alle Bedingungen wie bei dem Kjeld ah laufschlu\u00df zu haben, Glykokoll verbrannt.\nln den Bestimmungen 2\u201411 wurde eine L\u00f6sung von 2 g Glykokoll zu 200 ccm verwendet, je 10 bezw. 20 ccm.","page":239},{"file":"p0240.txt","language":"de","ocr_de":"240 M. Siegfried und 0. Weidenhaupt, Zur Methode Kjeldahls.\n\tAngewandte Substanz\tDauer des Kochens nach letztem Permanganatzusatz Minuten\tErfordert ccm n/to-S\tGefunden \u00b0/\u00ab N\nI.\t0,1447\t0\t19,1\t18,48\nII.\t0,1000\t5\t13,3\t18,62\nIII.\t0,2000\t30\t26,8\t18,76\nIV.\t0,2000\t30\t26,7\t18,69\nV.\t0,2000\t125\t26,5\t18,55\nVI.\t0,2000\t125\t26,7\t18,69\nVII.\t0,1000\t195\t13,3\t18,62\nVIII.\t0,1000\t195\t13,1\t18,34\nIX.\t0,1000\t25\t13,4\t18,76\nX.\t0,1000\t25\t13,5\t18,90\nXL\t0,1000 .\t60\t13,3\t18,62\nXII.\t0,1000\t60\t13,4\t18,76\nBerechnet: 18,67\u00b0/o N.","page":240}],"identifier":"lit19416","issued":"1911-12","language":"de","pages":"238-240","startpages":"238","title":"Zur Methode Kjeldahls","type":"Journal Article","volume":"76"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:52:11.582898+00:00"}