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{"created":"2022-01-31T16:47:50.126179+00:00","id":"lit19599","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Abderhalden, Emil","role":"author"},{"name":"Arthur Weil","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 81: 226-227","fulltext":[{"file":"p0226.txt","language":"de","ocr_de":"Olier die bei der Isolierung der Monoaminoefturen mit Hilfe der Eatermetkode entstehenden Verluste.\n- III. Mitteilung.\nInfreiheitsetzung der Ester mit Bleihydroxyd.\n' . Von\nEmil Abderhalden und Arthur Weil.\n(Aus dem physiologischen Institute der Universit\u00e4t Halle a. S.)\n(Der Redaktion zugegangen am 30. August 1912.)\nVor einiger Zeit teilten Zelinsky, Annenkoff und Kuli-koff *) ein neues Verfahren mit, um die Ester der Monoaminos\u00e4uren aus ihren Chlorhydraten in Freiheit zu setzen. Si\u00e8 vermischten das trockene Esterchlorhydrat mit einem \u00dcberschu\u00df von Bleihydroxyd und destillierten den frei gewordenen Ester von dem Gemisch ab. Beim Alanin fanden sie in einem quantitativen Versuch als Ausbeute an freiem Ester 86,4 \u00b0/o.\nWir pr\u00fcften das Verfahren an Glykokoll und d-Alanin nach. Es gelang uns aber nie, trotz sorgf\u00e4ltiger Einhaltung aller Vorschriften, zu \u00e4hnlich hohen Ausbeuten zu gelangen.\nAls Ausgangsmaterial diente uns teils Glykokollesterchlor-hydrat, teils d-\u00c0lanin, das mit der zehnfachen Menge absoluten Alkohols zweimal verestert und dann bei 40\u00b0 im Vakuum zum Krystallisieren eingeengt wurde. Das Bleihydroxyd wurde in einigen Versuchen mit dem trockenen Esterchlorhydrat vermischt; in anderen wurde das Esterchlorhydrat in wenig Alkohol gel\u00f6st und dann mit dem Bleihydroxyd gut durchgesch\u00fcttelt (Versuch 2 u. 4). In einem Versuch gingen wir von einem Gemisch von Glykokoll- und Alaninesterchlorhydrat aus. Das verseifte Destillat wog getrocknet 11,2 g. In einer aliquoten\n*) N. Zelinsky, \u00c0. Annenkoff und J. Kulikoff, \u00dcber ein einfaches und bequemes Verfahren zur Darstellung der freien Ester der Aminos\u00e4uren. Diese Zeitschrift, Bd. 73, S. 459, 1911.","page":226},{"file":"p0227.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die bei der Isolierung der Monoaminos\u00e4uren usw. III. 227\nMenge \u2014 5 g \u2014 wurde Glykokoll als Esterchlorhydrat abgeschieden und hieraus der Glykokollgehalt berechnet. Es verblieben dann f\u00fcr Alanin 8,4 g. Hierzu ist zu bemerken, da\u00df sicher noch Glykokoll beigemischt war. Ferner haben wir nicht gepr\u00fcft, ob au\u00dfer den Aminos\u00e4uren Alanin und Glykokoll noch andere Produkte vorhanden waren. Nach unseren Beobachtungen ist die Methode von Zelinsky nicht empfehlenswert.\nVer-\tAusgangsmaterial\t\t\tDestillat\t\t\tVerseiftes Destillat\t\nsuch\t\t\tStickstoff\t\tN-Gehalt\t\t\t\nNr.\t\tg\tg\tg\tg\t\tg\t\u2022/.\n1 I\tAlanin\t11\t1,730\t12,5\t0,528\t30,5\t3,2\t29,1\n2\t\u00bb \u2022\t11\t1,730\t\u2014\t0,662\t38,2\t4,1\t37\n3\t\u00bb\t11\t1,730\t13,9\t0,784\t45,3\t4,7\t43\n4\t\u00bb '\t11\t1,730\t\u2014 ;\t0,906\t52,4\t5,18\t47,1\n5\tGlykokollester- chlorhydrat\t20\t2,056\t6,5\t0,489\t23,8\t2,5\t23,2\n6\t\u00bb '\t20\t2,056\t.7,6\t0,544\t27,1\t2,9\t27\n7\t, \u00bb\t20\t2,056\t.8,2\t0,595\t29,7\t3,11\t28,9\n\tAlanin\t12\t1,888\t\t\t\t\t68,8\n8\t4*\tH-\t+\t28\t1,886\t47,8\t11,2\t\n\tGlykokollester-\t20\t2,056\t\t\t\tdaraus isoliert\t26,6\n\tchlorhydrat\t\t\t\tv\t\t\t\n\t\t\t\t\t\t\t2,8 g Glykokoll\t\n\t\t\t\t\t\t\t\t","page":227}],"identifier":"lit19599","issued":"1912","language":"de","pages":"226-227","startpages":"226","title":"\u00dcber die bei der Isolierung der Monoaminos\u00e4uren mit Hilfe der Estermethode entstehenden Verluste. III. Mitteilung: Infreiheitsetzung der Ester mit Bleihydroxyd","type":"Journal Article","volume":"81"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:47:50.126185+00:00"}