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{"created":"2022-01-31T14:22:24.252598+00:00","id":"lit19688","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Bogd\u00e1ndy, Stefan v.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 84: 11-14","fulltext":[{"file":"p0011.txt","language":"de","ocr_de":"Bestimmung der Chloride und Bromide in organischen\nFl\u00fcssigkeiten.\nVon\nStefan v. Bogd\u00e0ndy.\nMit einer Abbildung in\u00ab Text.\n(Mitteilung aus dem physiologischen Institut der Universit\u00e4t Budapest.) (Der Redaktion /.\u00ab\u00abgegangen am 27. Januar 1912.)\nGenaue Halogenbestimmungen in organischen Fl\u00fcssigkeiten geh\u00f6ren mit zu den schwierigsten analytischen Aufgaben, wie dies besonders in neuerer Zeit \u00d6fters betont wurde, so z. B. von Rona.1) und Rosemann.2) Bei den auf verschiedene Weise ausgef\u00fchrten trockenen Veraschungen von Blut, selbst wenn sie mit der gr\u00f6\u00dften Sorgfalt durchgef\u00fchrt wurden, konnte ich ziemlich gro\u00dfe Verluste unm\u00f6glich vermeiden.\nNach vielen vergeblichen Versuchen ging ich zur Veraschung auf nassem Wege \u00fcber. Nach der Methode von Oarius konnten aber nur so kleine Mengen Blut zersetzt werden, da\u00df eine kombinierte Bestimmung zweier Halogene zu ungenau wurde. Das Prinzip der hier zu beschreibenden Methode lehnt sich an die von Neumann3) zum Zwecke von Stoflfwechsel-versuchen empfohlenen Methode der Chloridbestimmung an. Meine Methode gestattet aber nicht nur genaue Bestimmungen der Chloride, sondern auch gleichzeitige Bestimmung zweier Halogene, und bietet ferner den gro\u00dfen Vorteil, da\u00df mit dem R\u00fcckst\u00e4nde der Halogenbestimmung ohne weiteres alfch eine N-Bestimmung nach Kjeldahl ausgef\u00fchrt werden kann, was eine oft h\u00f6chst erw\u00fcnschte Ersparnis an Material und Zeit bedeutet.\n*) Rona. Bioch. Zeitschr., Bd. 29, S. 501 (1910).\n2) Rosemann, Pfl\u00fcgers Archiv, Bd. 135, S. 177 (I9l0j.\nJ) Hoppe-Seyler-Thierfelder, Handb. der physiol, u. pathol. ehern. Anal., 8. Aufl. 1909. S. 551.\t;","page":11},{"file":"p0012.txt","language":"de","ocr_de":"12\nStefan von Bogd.lndy,\nDie Veraschung wird in einem Jenaer Rundkolben von 500 ccm ausgef\u00fchrt, in dessen Hals ein mit zwei Glasr\u00f6hren versehener Glasstopfen eingeschliffen1) ist. In einer Spiralgaswaschflasche, deren Boden von einem eingeriebenen Glasstopfen gebildet wird, um den entstandenen Niederschlag genau sammeln zu k\u00f6nnen, gie\u00dft man die mit chlorfreier Salpeters\u00e4ure bis zu 20\u00b0/o HN03-Gehalt der Gesamtfl\u00fcssigkeit versetzte Si.lbernitratl\u00f6sung.2) Eine zwreite, gleichgestaltete Flasche wird\nebenso gef\u00fcllt an die erste angeschlossen, um eventuell entweichendes Halogen zur\u00fcckzuhalten; bei richtiger Handhabung enth\u00e4lt die letztere Flasche kaum w\u00e4gbare Mengen Halogensilbers. Zur Veraschung wird Merck sehe \u00abSchwefels\u00e4ure, mit rauchender Schwefels\u00e4ure f\u00fcr Kjeldahl-Bestimmung\u00bb gebraucht, der pro 250 ccm 10 g Kupfersulfat und 80 g Kalfum-sulfat zugesetzt werden. Die Schwefels\u00e4ure wird in obigem\n0 Wie aus nebenstehender Figur ersichtlich.\n*) Die Menge und Konzentration derselben richtet sich nach der voraussichtlichen Menge der Haloidc. Es mu\u00df selbstverst\u00e4ndlich \u00fcbersch\u00fcssiges Silbernitrat vorhanden sein.\nDie Ans\u00e4tze des Kolbens und der VVaschflasche sollen mit der Feile geschliffen sein; hierdurch lassen sich zerbrechliche Schliffe vermeiden.","page":12},{"file":"p0013.txt","language":"de","ocr_de":"Bestimmung der Chloride und Bromide in organ. Fl\u00fcssigkeiten. 13\nRundkolben unter st\u00e4ndiger Luftdurchsaugung 1\u2014l1,* *'Stunden lang gekocht, um sie von eventuell vorhandener Salzs\u00e4ure zu befreien, dann mit 100 ccm reinster konzentrierter Schwefels\u00e4ure versetzt, und vor dem Abmessen im Me\u00dfzylinder umgesch\u00fcttelt. W\u00e4hrend der Veraschung wird durch das ganze System ein nicht zu starker Luftstrom gesogen.1) Der Rundkolben wird auf einem Siedebleche erhitzt, bis der R\u00fcckstand durchsichtig und blau geworden, was ungef\u00e4hr eine Stunde beansprucht. Hierauf werden die Fl\u00fcssigkeiten aus den Wasch-flaschen durch die obere \u00d6ffnung desselben in ein B\u00ebcherglas entleert, dann der geschliffene untere Stopfen entfernt, derselbe abgesp\u00fclt, die Flasche von ihrer oberen \u00d6ffnung aus nachgewaschen, einige Kubikzentimeter konzentrierter Salpeters\u00e4ure zur Fl\u00fcssigkeit zugesetzt, der Niederschlag im Becherglase mit aufgesetztem Uhrglase erhitzt, bis sich der Niederschlag gut zusammenballt2) und nach dem Erkalten durch ein Gooch-Filter abgesogen.\nFalls Chloride und Bromide nebeneinander bestimmt werden sollen, nimmt man ein ca. 16 cm langes Asbestfilterrohr aus Jenaer Kaligas und bestimmt das Gewicht des AgGl -f- AgBr, wandelt dann das AgBr durch Cl-Durchleitung in AgCl um und berechnet aus der Gewichtsdifferenz die Br-Menge.3) Das Aufsetzen des Uhrglases w\u00e4hrend des Kochens des Niederschlages verhindert das Hinauf kriechen und Anhaften des Niederschlages an die Wand, so da\u00df sich der Niederschlag mit gr\u00f6\u00dfter Leichtigkeit mit der Spritzflasche herausspritzen l\u00e4\u00dft.\nAls Beweis der Brauchbarkeit der Methode seien folgende Analysenwerte mitgeteilt.\n1. 10 ccm Blut wurden mit 25 ccm S\u00e4ure verascht; erhalten wurden 0,1393 bezw. 0,1382 g AgCl, entsprechend einem\n*) Die Menge des zm Veraschung n\u00f6tigen Schwefels\u00e4uregemisches h\u00e4ngt von der Konzentration der zu analysierenden Fl\u00fcssigkeit ab; f\u00fcr 10 ccm Blut gen\u00fcgen z. B. 20\u201425 ccm des Schwefels\u00e4uregemisches. Die St\u00e4rke des Luftstromes kann mittels einer Klemmschraube ver\u00e4ndert werden.\n*) Eine \u00fcberfl\u00fcssige Einengung unter 250 ccm ist m\u00f6glich zu vermeiden.\ns) S. Treadwell, Analyt. Chem., V. Aufl., Leipzig und Wien Deuticke 1911, 2. Bd. S. 27\u00ab.","page":13},{"file":"p0014.txt","language":"de","ocr_de":"14 Stefan von Rogd\u00e2ndy, \u00dcber Chloride und Bromide. \u00bb\nNaGl-Gehalt des Blutes von 0,566 \u00b0/o. Demselben Blute wurden tO ccm einer Kaliumbromidl\u00f6sung zugesetzt, die direkt bestimmt, 0,1581 g AgBr ergab. Erhalten wurden 0,2998 bezw. 0,2996 g Halogensilber, an Stelle der berechneten 0,2969 g.\n2.\t10 ccm Blut ergaben 0,1271 bezw. 0,1251 g AgCl, entsprechend 0,514\u00b0/o NaCl. Dieselbe Blutmenge, mit 10 ccm obiger Kaliumbromidl\u00f6sung versetzt, ergab 0,2864 g Halogensilber,, an Stelle der berechneten 0,2842 g. Weitere 5 ccm Blut, mit 5 ccm KBr-L\u00f6sung versetzt, ergaben 0,1419 g Halogensilber, an Stelle der berechneten 0,1421 g.\n3.\t10 ccm Milch ergaben 0,0385 bezw. 0,0374 g AgCl entsprechend 0,155\u00b0/o NaCl. Dieselbe Milchmenge, mit 5 ccm Natriumchloridl\u00f6sung versetzt, welche direkt bestimmt einen Cl-Gehalt von 0,1226 g AgCl besa\u00df, ergab 0,1602 bezw. 0,1586 g Halogensilber an Stelle der berechneten 0,1606 g.\n4.\t10 ccm eiwei\u00dfhaltiger Harn ergab 0,5107 bezw. 0,5114 AgCl, entsprechend 2,08\u00b0/o NaCl. 5 ccm desselben Harnes, mit 10 ccm obiger Kaliumbromidl\u00f6sung versetzt, ergab 0,4101 bezw. 0,4104 g Halogensilber, an Stelle der berechneten 0,4136 g.","page":14}],"identifier":"lit19688","issued":"1913","language":"de","pages":"11-14","startpages":"11","title":"Bestimmung der Cloride und Bromide in organischen Fl\u00fcssigkeiten","type":"Journal Article","volume":"84"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:22:24.252604+00:00"}