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{"created":"2022-01-31T15:13:07.140439+00:00","id":"lit19856","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Yoshimura, K.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 86: 174-177","fulltext":[{"file":"p0174.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber das Vorkommen einiger organischer Basen im getrockneten Rogen des Herings.\nVon\nK. Yoshimura.\n(Aus dem chemischen Laboratorium der landwirtschaftlichen Hochschule zu Kagoshima, Japan.)\n(Der Redaktion zugegangen am 10. Juni 1913.)\nDer getrocknete Rogen des Herings wird von vielen Leuten in. Japan als Nahrungsmittel gebraucht.\nDas f\u00fcr diese Untersuchung benutzte Material hatte folgende quantitative Zusammensetzung:\nWasser.................................................... 7,907 %.\nTrockensubstanz........................................... 92,098%\nIn 100 Teilen Trockensubstanz :\nGesamtstickstoff............................................. 12 068\n\u2022\u00bb\u00abWett...................................................... 1^253\nGesamtphosphor................................................ 0602\nDavon f PhosPhor als Lecithin............................0,200\nl in Wasser l\u00f6slicher Phosphor................ . 0,402\nGesamtstickstoff in w\u00e4sserigem Extrakt.........................1,443\nEiwei\u00dfstickstoff ..............................0,601\nAmmoniakstickstoff (Amin-N eingeschlossen) . 0,338\nBasenstickstoff................................0,244\nStickstoff in anderer Form.....................0,260\nVerteilung des Stickstoffs in w\u00e4sserigem Extrakt:\nEiwei\u00dfstickstoff........................................... 41,65\u00b0/\u00ab\nAmmoniakstickstoff (Amin-N eingeschlossen)................ 23,42 \u00b0/o\nBasenstickstoff ..........................................16,91 \u00b0/o\nStickstoff in anderer Form................................ . 18,02\u00b0/o\nDavon\n100,00\u00fc/o\n1 kg lufttrockener zerkleinerter Rogen wurden mit hei\u00dfem\nWasser dreimal extrahiert, die Ausz\u00fcge mit Bleiessig gef\u00e4llt. Das Filtrat davon wurde durch Schwefels\u00e4ure entbleit, zum kleinen Volumen (ca. 1,5 1) eingeengt, wieder mit Schwefels\u00e4ure stark anges\u00e4uert und dann mit Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt.","page":174},{"file":"p0175.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber organische Basen im getrockneten Rogen des Herings. 175 I. Trimethylamin.\nDer Phosphorwolframs\u00e4ureniedersehlag wurde in Wasser verteilt und mit einem \u00dcberschu\u00df von Barythydrat unter vermindertem Druck eingedunstet; das hierbei \u00fcbergehende Destillat wurde in einer mit Salzs\u00e4ure versehenen Vorlage gesammelt und dann abgedampft. Der R\u00fcckstand wurde mit absolutem Alkohol behandelt, der l\u00f6sliche Teil nach der Vertreibung des Alkohols in ca. 50 ccm Wasser gel\u00f6st und mit einer konzentrierten Natriumpikratl\u00f6sung versetzt, wobei sich bla\u00dfgelbe Prismen ausschieden, die in Wasser schwer l\u00f6slich waren. Im Kapillarrohr erhitzt, schmolz das Pr\u00e4parat bei 217\u00b0 (unkorr.) unter Zersetzung. Die Ausbeute an Pikrat betrug 0,6 g.\nDas Chloraurat. Aus dem Pikrat wurde das Chloraurat dargestellt. Es bestand aus gelben monoklinischen Tafeln, die in Wasser wenig l\u00f6slich, aber in warmem Alkohol leicht l\u00f6slich waren. Im Kapillarrohre erhitzt, zersetzte es sich bei 240\u00b0 (unkorr.). F\u00fcr die Analyse wurde das gereinigte Pr\u00e4parat im Vakuum bei 100\u00b0 getrocknet.\n0,1025 g Substanz gaben 0,0507 g Gold.\nF\u00fcr Trimethylaminchloraurat (C3H9N \u2022 HCl \u2022 AuCI3).\nBerechnet: 49,40\u00b0/o Au Gefunden: 49,46\u00b0/o Au.\nII. Tetramethylendiamin (Putrescin) und Cholin.\nDer Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlag wurde hach Entfernung der fl\u00fcchtigen Basen in bekannter Weise mit Barythydrat zersetzt und der \u00dcberschu\u00df des Baryts durch Kohlens\u00e4ure entfernt.\nDie erhaltene Basenl\u00f6sung wurde mit Salpeters\u00e4ure neutralisiert und dann mit Silbernitrat versetzt, wobei ein dunkelbrauner Niederschlag in kleinen Mengen entstand, der etwa vorhandene Purinbasen enthalten mu\u00dfte. Das Filtrat vom Silbernitratniederschlag wurde mit Silbernitrat und Barythydrat im \u00dcberschu\u00df versetzt, der dabei erhaltene Niederschlag abgesaugt und mit Barytwasser gut gewaschen.\nDie Mutterlauge vom Silbernitrat und Barytniederschlag wurde in gew\u00f6hnlicher Weise wieder mit Phosphorwolfram-","page":175},{"file":"p0176.txt","language":"de","ocr_de":"176\nK. Yoshimura,\ns\u00e2ur\u00e8 gef\u00e4llt. Die Basenl\u00f6sung, die durch Zerlegung des Phos-phorwolframats mit Barythydrat erhalten wurde, wurde mit Salzs\u00e4ure anges\u00e4uert, hierauf in gelinder W\u00e4rme zum kleinen Volumen eingeengt und im Vakuumexsikkator stehen gelassen, wobei sich farblose Krystalle ausschieden.\nDie Krystallmasse wurde nach Austrocknung im Vakuumexsikkator mit absolutem Alkohol behandelt, wobei der Hauptanteil in L\u00f6sung ging, w\u00e4hrend ein Teil ungel\u00f6st blieb.\na)\tDas in absolutem Alkohol unl\u00f6sliche Chlorid. Das Chlorid wurde in das Chloraurat \u00fcbergef\u00fchrt. Es bestand aus in Wasser schwer l\u00f6slichen orangegelben Pl\u00e4ttchen vom Schmelzpunkt 240\u00b0 (unkorr.). F\u00fcr die Analyse wurde das Pr\u00e4parat im Vakuum bei 100\u00b0 getrocknet.\n0,1125 g Substanz gaben 0,0584 g Gold.\nF\u00fcr Tetramethylendiaminchloraurat C4H12N2 \u2022 2 HCl \u2022 2 AuC13.\nBerechnet: 5l,33\u00b0/o Au Gefunden: 51,91 \u00b0/o Au.\nDas Pikrat. Das aus dem Chlorhydrat dargestellte Pikrat bestand aus seidengl\u00e4nzenden gelben Nadeln, die in Wasser fast unl\u00f6slich waren. Im Kapillarrohre erhitzt, wurden sie bei 245\u2014250\u00b0 allm\u00e4hlich dunkel und zersetzten sich bei 258\u00b0 (unkorr.).\nb)\tDas in absolutem Alkohol l\u00f6sliche Chlorid. Zur alkoholischen L\u00f6sung wurde alkoholische Quecksilberchloridl\u00f6sung zugesetzt, der dabei entstandene wei\u00dfe Niederschlag (Quecksilberdoppelsalze) nach einigen Tagen abfiltriert und mit absolutem Alkohol gewaschen.\nDie Quecksilberdoppelsalze wurden durch Schwefelwasserstoff zersetzt, das Filtrat vom Quecksilbersulfid stark eingeengt und im Vakuumexsikkator stehen gelassen, wobei sich allm\u00e4hlich hygroskopische Nadeln ausschieden.\nDas Chloraurat. Das aus einem Teil des Chlorides dargestellte Chloraurat bestand aus gelben Bl\u00e4ttchen vom Schmelzpunkt 257\u2014260\u00b0 (unkorr.).\nF\u00fcr die Analyse wurde das Chloraurat im Vakuum bei 100\u00b0 getrocknet.\n1.\t0,1551 g Substanz gaben 0,0694 g Gold\n2.\t0,1231 \u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t0,0548 \u00bb\t\u00bb","page":176},{"file":"p0177.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber organische Basen im getrockneten Rogen des Herings. 177\nF\u00fcr Cholinchloraurat (C5H14N0C1 AuCI3)\nBerechnet: 44,49\u00b0/0 Au Gefunden: 1. 44,74\u00b0/\u00ab Au\n2. 44,52 \u00b0/o \u00bb\nDas Chlorplatinat. Ein anderer Teil des Chlorides wurde ins Chlorplatinat \u00fcbergef\u00fchrt, das aus orangefarbigen Tafeln bestand. Im Kapillarrohre erhitzt, schmolz das Platinat bei 244\u00b0 (unkorr.) unter Zersetzung.\nF\u00fcr die Analyse wurde es im Vakuum getrocknet.\n~ 0,5710 g Substanz gaben 0,1831 g Platin.\nF\u00fcr Cholinchlorplatinat [(C\u00e4H14NOCn2PtCl4]. Berechnet: 31,64\u00b0/0 Pt Gefunden: 32,06\u00ab/\u00ab Pt.\nDas Pikrat. Das aus einem anderen Teil des Chlorides dargestellte Pikrat bestand aus hellgelben Pl\u00e4ttchen, die in Wasser und Alkohol ziemlich leicht l\u00f6slich waren. Im Kapillarrohre erhitzt, schmolz es gegen 130\u00b0 und zersetzte sich bei 237\u00b0 (unkorr.). Das Filtrat der Quecksilberdoppelsalze lieferte nach weiterer Untersuchung keine Base.\nAus 1 kg lufttrockenem Rogen wurden isoliert: Trimethylamin 0,12 g Tetramethylendiamin 0,02 -Cholin\t0,70\t>\nAus diesem Resultate sieht man, da\u00df organische Basen, besonders Cholin, aus dem getrockneten Rogen des Herings in betr\u00e4chtlicher Menge erhalten werden.\nEs ist h\u00f6chstwahrscheinlich, da\u00df Cholin und Trimethylamin im getrockneten Rogen durch Zersetzung von Lecithin gebildet werden. Es sei hier ferner noch erw\u00e4hnt, da\u00df das Vorkommen von reichlichen Mengen Ammoniak der F\u00e4ulnis eines Teils des Eiwei\u00dfes zugeschrieben werden kann.\nZum Schlu\u00df m\u00f6chte ich Herrn M. Murakami f\u00fcr seine Hilfe bei dieser Arbeit meinen besten Dank aussprechen.","page":177}],"identifier":"lit19856","issued":"1913","language":"de","pages":"174-177","startpages":"174","title":"\u00dcber das Vorkommen einiger organischer Basen im getrockneten Rogen des Herings","type":"Journal Article","volume":"86"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T15:13:07.140444+00:00"}