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{"created":"2022-01-31T14:36:43.795584+00:00","id":"lit19956","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Yoshimura, K.","role":"author"},{"name":"M. Kanai","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 88: 346-351","fulltext":[{"file":"p0346.txt","language":"de","ocr_de":"Beitr\u00e4ge zur Kenntnis der stickstoffhaltigen Bestandteile des getrockneten Kabeljau (Gadus Brandtii).\nVon\nK. Yoshimura und M. Kanai.\n(Ans dom chemischen Laboratorium der landwirtschaftlichen Hochschule zu Kagoshima,\nJapan.)\n(\u00dcer Redaktion zugegangen am 28. Oktober 15)13.)\nDas von uns untersuchte Material hatte folgende quanti-\ntative Zusammensetzung :\nWasser ......................16,89 \u00b0/o\nTrockensubstanz...............83,11 \u00b0/o.\nIn 100 Teilen Trockensubstanz:\nGcsamtstickstoff. .............18,332\nEiwei\u00dfstickstoff ........ 11,601\nAmmoniakstickstoff ...... 0,401\nNicht-Eiwei\u00dfstickstoff.........3.331\nGesamtphosphors\u00e4ure (P205) . . 2.805 Phosphors\u00e4ure als Lecithin . . . 0,036.\nGesamtstickstoff als 100 :\nEiwei\u00dfstickstoff . . . . ... . 79,64\nAmmoniakstickstoff............ 2,19\nNicht-Eiwei\u00dfsticksteff........18,17.\nExperimenteller Teil.\n1 kg zerkleinerte Probe wurde mit hei\u00dfem Wasser (ca. 1001) extrahiert, die vereinigten Extrakte mit Tanninl\u00f6sung gef\u00e4llt. Das Filtrat vom Tanninniederschlag wurde bis auf ca. 4 1 eingeengt, das \u00fcbersch\u00fcssige Tannin durch Barytwasser und der \u00fcbersch\u00fcssige Baryt durch Schwefels\u00e4ure entfernt. Zur Entfernung der \u00fcbersch\u00fcssigen Schwefels\u00e4ure wurde das Filtrat mit Bleioxyd versetzt ; der so erhaltene Bleioxydniederschlag enthielt Methylguanidin (siehe unten).\nDas schwach alkalische Filtrat vom Bleioxydniederschlag wurde auf ein kleines Volumen eingedunstet, wobei sich wei\u00dfe Krystalle in reichlicher Menge ausschieden, welche gr\u00f6\u00dftenteils aus anorganischen Salzen bestanden.\nZur Beseitigung der anorganischen Salze wurden die Krystalle mit hei\u00dfem Methylalkohol behandelt, wobei Ca. 13 g anorganische Salze unl\u00f6slich blieben.","page":346},{"file":"p0347.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber stickstoffhaltige Bestandteile des getrockneten Kabeljau. 3\\i\nDer in Methylalkohol l\u00f6sliche Teil wurde nach Vertreiben des Alkohols in das salzsaure Salz umgewandelt ; die Ausbeute betrug 0,9 g.\nDas Pikrat : Ein Teil des salzsauren Salzes wurde in das Pikrat umgewandelt ; es bestand aus gl\u00e4nzenden gelben Nadeln, die in kaltem Wasser ziemlich schwer l\u00f6slich waren ; im Kapillarrohre erhitzt schmolz es bei 209\u2014210\u00b0 (unkorr.) unter Zersetzung.\nDas Chloraurat: Das aus einem Teil des salzsauren Salzes dargestellte Chloraurat bildete gelbe Tafeln, welche im Schmelzr\u00f6hrchen sich bei 161\u00b0 zersetzten.\nF\u00fcr die Analyse wurde das Pr\u00e4parat unter vermindertem Druck \u00fcber Phosphorpentoxyd bei 100\u00b0 getrocknet.\n0,1602 g Substanz gaben 0,070-1 g Gold.\nF\u00fcr Kreatininchloraurat (G4H7N80 \u2022 HC! \u2022 AuC13)\n*\tBerechnet:\tGefunden:\n46.51\u00b0/\u00ab Au.\t48,04 \u00b0/o Au. .\nDie Mutterlauge der Krvstalle wurde mit Schwefels\u00e4ure anges\u00e4uert, das ausgef\u00e4llte Bleisulfat durch Filtrieren beseitigt.\nDas neue Filtrat wurde mit 20\u00b0/oiger Silbernitratl\u00f6sung versetzt, wobei ein brauner Silberniederschlag (a) entstand, welcher nach 24 Stunden abgesaugt wurde. Das Filtrat vom Silberniederschlag (a) wurde noch weiter mit Silbernitrat sowie \u00fcbersch\u00fcssigem ges\u00e4ttigtem Barytwasser behandelt, wobei sich sofort ein brauner Silberniederschlag (b) ausschied.\nDer Silberniederschlag (a). Der Niederschlag wurde durch Schwefelwasserstoff zersetzt und aus dem Filtrat yom Schwefelsilber das Chlorid dargestellt. Die Ausbeute an Chlorid betrug 0,5 g.\nZur Identifizierung wurde das Pikra.t und das Chloraurat aus dem Chlorid dargestellt und untersucht. Alle diese Pr\u00e4parate waren mit den aus reinem Kreatinin dargestellten vollst\u00e4ndig identisch.\nDer Silberniederschlag (b). Der Silberniederschlag wurde durch Salzs\u00e4ure zersetzt, als Verunreinigung enthaltender Baryt, durch Schwefels\u00e4ure quantitativ entfernt und dann'in das Chlorid \u00fcbergef\u00fchrt.\nDie Ausbeute an Chlorid betrug nur 0,1 g. Das aus dem Chlorid dargestellte Pikrat bildete bla\u00dfgelbe Nadeln, die bei\nHoppe-Scyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. LXXXVIU.\t24","page":347},{"file":"p0348.txt","language":"de","ocr_de":"348\nK. Yoshimura und M. Kanai,\nschnellem Erhitzen hei 242\u2014246\u00bb unter Zersetzung schmolzen. Die Ausbeute war so gering, da\u00df wir das Salz nicht weiter untersuchen konnten.\nDer Phosphorwolframs\u00e4ureniedersehlag.\nDas Filtrat des Silberniederschlags (b) wurde durch Salzs\u00e4ure vom Silber und durch Schwefels\u00e4ure vom Baryt befreit, wieder mit Schwefels\u00e4ure solange versetzt, bis die L\u00f6sung etwa 5\u00b0/oig war, und dann mit Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt.\nDer Phosphorwollrams\u00e4ureniederschlag wurde in bekannter Weise mit Baryt zerlegt. Die so erhaltene Basenl\u00f6sung wurde unter vermindertem Druck stark eingeengt und im Vakuumexsikkator einige Tage stehen gelassen, wobei sich aber nichts ausschied, Das Chlorid (Sirup) wurde nach dem A\u00fcstrocknen im Exsikkator mit absolutem Alkohol aufgenommen, wobei unl\u00f6sliche anorganische Salze abgetrennt wurden; die alkoholische L\u00f6sung wurde mit alkoholischer Quecksilberchloridl\u00f6sung gef\u00e4llt.\nDie Quecksilberf\u00e4llung: Nach einigen Tagen wurde die b\u00e4llung abgesaugt und mit alkoholischer Sublimatl\u00f6sung ausgewaschen, dann in hei\u00dfem Wasser aufgel\u00f6st und mit Schwefelwasserstoff zerlegt.\nDas Filtrat vom Quecksilbersullid wurde stark eingeengt und im Vakuumexsikkator stehen gelassen, wobei sich farblose Krystalle ausschieden. Durch wiederholtes Aufnehmen mit absolutem Alkohol wurden l\u00f6sliche und unl\u00f6sliche Teile voneinander getrennt.\nDas'im Alkohol unl\u00f6sliche Chlorid: die Ausbeute betrug nur 0,3 g.\nDas Chloraurat: Das aus einem Teil des Chlorides dargestellte Chloraurat bildete hellgelbe Bl\u00e4ttchen, die im Schmelz^ r\u00f6hrchcn bei 235\u2014240\u00b0 unter Zersetzung schmolzen.\nF\u00fcr die Analyse wurde das Aurat im Vakuum bei 100\u00b0 getrocknet.\n0,2058 g Substanz gaben 0,0894 g Gold.\nF\u00fcr Betainchloraurat (C6H12N02 \u2022 HCl \u2022 AuCls)\nBerechnet :\tGefunden :\n43,13% Au.\t43,44\u00b0/o Au.","page":348},{"file":"p0349.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber stickstoffhaltige Bestandteile des getrockneten Kabeljau. 349\nDas Pikrat : Mit einem Teile des Chlorides wurde das Pikrat dargestellt. Das Pikrat bildete gelbe Nadeln vom Schmelzpunkt 183\u00b0, die in Wasser leicht, in Alkohol etwas schwer l\u00f6slich waren.\nDas in Alkohol l\u00f6sliche Chlorid: Da das Chlorid nicht krystallisierte, wurde es mit alkoholischer Platinchloridl\u00f6sung gef\u00e4llt, das erhaltene Platinat durch Schwefelwasserstoff zersetzt und dann wieder ins Chloraurat \u00fcberg\u00e9f\u00fchrt, das im Schmelzr\u00f6hrchen bei 145\u2014148\u00b0 schmolz und sich bei 218\u2014219\u00b0 zersetzte.\n0,1709 g des Chloraurats gaben 0,0631 g Gold, entsprechend 37,09'*/.. Au.\nDie Menge war leider sehr gering, so da\u00df es nicht m\u00f6glich war, eine genauere Beschreibung der Substanz zu geben.\n*\nDie Mutterlauge des Quecksilberniederschlags wurde durch Schwefelwasserstoff vom Quecksilber befreit, stark eingeengt, dann im Vakuumexsikkator stehen gelassen, wobei sich geringe Mengen der Krystalle ausschieden, welche durch Behandlung mit Alkohol in 2 Teile getrennt wurden.\nDer in Alkohol unl\u00f6sliche Teil war Betainchlorid und der l\u00f6sliche Teil bestand aus Kreatininchlorid.\nDas Betain wurde als Pikrat und als Chloraurat identifiziert. Das Pikrat bildete gelbe Nadeln und schmolz bei 183\u00b0.\nDas Chloraurat krystallisierte in stark gl\u00e4nzenden Bl\u00e4ttchen, die bei 260\u00b0 unter Zersetzung schmolzen und 44,31 \u00b0/0 Au enthielten.\nDer Bleioxydniederschlag.\nWie oben schon erw\u00e4hnt, wurde der w\u00e4sserige Extrakt des Materials mit Tannin gereinigt, das \u00fcbersch\u00fcssige Tannin durch Baryt, der \u00fcbersch\u00fcssige Baryt durch Schwefels\u00e4ure entfernt. In das Filtrat vom Baryumsulfat wurde Bleioxyd im \u00dcberschu\u00df eingetragen, wobei sich Bleisulfat, in dem etwas stickstoffhaltige Verbindungen enthalten waren, in reichlicher Menge ausschied.\t\u2022 :\nDieser Niederschlag wurde durch Schwefelwasserstoff und durch Baryt vom Blei, Schwefels\u00e4ure und Tannin befreit, das\n24*","page":349},{"file":"p0350.txt","language":"de","ocr_de":"350\tK. Yoshimura und M. Kanai,\nFiltrat, nach Entfernen des Baryts durch Kohlens\u00e4ure, im Vakuum stark eingeengt und dann ins Chlorid \u00fcbergef\u00fchrt.\nDas Pikrat. Mit einem Teil des Chlorides wurde das Pikrat dargestellt ; das Pikrat bildete gelbe kurze Prismen, die in Wasser sehr leicht l\u00f6slich waren und im Kapillarrohr bei 194\u2014195\u00b0 unter Zersetzung schmolzen.\nDas Chloraurat. Das Chloraurat bestand aus monoklinen Krystallen, die in Wasser und in Alkohol schwer l\u00f6slich waren. Im Kapillarrohr erhitzt, schmolz es bei 165\u2014166\u00b0 unter Zersetzung.\nF\u00fcr die Analyse wurde im Vakuum bei 100\u00b0 getrocknet.\n0,1317 g Substanz gaben 0,0628 g Gold.\nF\u00fcr Methylguanidinchloraurat (C2H7N3 \u2022 HCl \u2022 AuC13)\nBerechnet :\tGefunden :\n47,74\u201c/\u00ab Au.\t47,73\u00b0/o Au.\nIsolierung des Taurins und der Monoaminos\u00e4uren.\nDie Mutterlauge des Phosphorwolframs\u00e4ureniederschlages wurde durch Baryt von Schwefels\u00e4ure und von Phosphorwolframs\u00e4ure befreit, der \u00fcbersch\u00fcssige Baryt mittels Schwefels\u00e4ure quantitativ entfernt, dann im Vakuum zum Sirup eingeengt. Der Sirup wurde wiederholt mit absolutem Alkohol abdestilliert, zuletzt mit dem mit Salzs\u00e4uregas ges\u00e4ttigten Alkohol versetzt und wieder mit Salzs\u00e4uregas ges\u00e4ttigt, wobei sich allm\u00e4hlich Krystalle auszuscheiden begannen.\nDann wurde im Eisschrank 24 Stunden stehen gelassen; es schieden sich 13 g Krystalle aus.\nBeim Umkrystallisieren bildeten sie gro\u00dfe Prismen, die in Wasser leicht, aber in Alkohol sehr wenig l\u00f6slich waren; die w\u00e4sserige L\u00f6sung reagierte neutral.\nMit Goldchlorid, Pikrins\u00e4ure, sowie Phosphorwolframs\u00e4ure wurden keine Salze erhalten.\nDas Pr\u00e4parat wurde im Vakuum bei 100\u00b0 getrocknet und analysiert.\n0,2590 g Substanz gaben 0,0299 g N.\nF\u00fcr Taurin (CaH,NSOs)\nBerechnet :\tGefunden :\nll-,20\u00b0/o N.\t11,54\u00ae/\u00ae N.","page":350},{"file":"p0351.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber stickstoffhaltige Bestandteile des getrockneten Kabeljau. 351\nDie Mutterlauge vom Taurin wurde nach der Estermethode von E. Fischer verarbeitet. Die freien Ester wurden bei der fraktionierten Destillation unter einem Druck von 12 mm destilliert und folgende Fraktionen aufgefangen:\nEstermenge\n1.\tFraktion bis 80\u00b0.........1,2 g\n2.\t\u00bb\t80\u2014 95\u00b0 . . . .\t05 \u00bb\n3.\t\u00bb\t95\u2014185\u00b0 ..... 1,1 \u00bb\nDie Isolierung und Identifizierung der einzelnen Aminos\u00e4uren erfolgte in der bekannten Weise'; die erhaltenen Mengen sowie die Analysenresultate sind aus Nachstehendem ersichtlich.\nFraktion 1 und II wurden vereinigt und mit Wasser am R\u00fcckflu\u00dfk\u00fchler zur Verseifung solange gekocht, bis die alkalische Reaktion verschwunden war. Beim Verdampfen lieferte die Fl\u00fcssigkeit reines Alanin 0,5 g.\nEs schmolz bei 201\u2014262\u00b0 unter Zersetzung.\nDas Kupfersalz des Alanins. Es bildete tiefblaue Bl\u00e4ttchen, die in Wasser leicht l\u00f6slich, aber in Alkohol unl\u00f6slich waren. Das Kupfersalz schmolz bei 241\u2014243\u00b0 unter Zersetzung.\n0,1210 g Substanz gaben 0,03196 g Kupfer.\nF\u00fcr Alaninkupfer [(C3H6N08)jCuj Berechnet :\tGefunden :\n26,52\u00b0/\u00ab Cu.\t26,41\t\u00b0/o\tCu.\nFraktion III wurde mit Barytwasser verseift und auf Glutamins\u00e4ure und Asparagins\u00e4ure untersucht, aber es gelang uns nur, Glutamins\u00e4ure als Kupfersalz zu isolieren.\n0,1035 g Substanz gaben 0,03133 g Kupfer.\nF\u00fcr glutaminsaures Kupfer (C.H.N04Cu>'\nBerechnet :\tGefunden :\n30,49\u00b0/\u00ab Cu.\t30,27\u00b0/\u00ab Cu.\n\u00dcbersicht der Resultate:\nAus 1 kg luftrockenem Kabeljau wurden isoliert:\nKreatinin............ 1,40\tg\nBetain (als Chlorid).......0,44\t\u00bb\nMethylguanidin (als Pikrat;\t.\t.\t0,70\t\u00bb\nTaurin . . . . . \u25a0.\t....\t.\t13,00\t*\nAlanin................. * 0,50 >\nGlutamins\u00e4ure . . . . ... . wenig Kreatin .......... .nicht gefunden\nCholin....................... \u00bb\t\u00bb","page":351}],"identifier":"lit19956","issued":"1913","language":"de","pages":"346-351","startpages":"346","title":"Beitr\u00e4ge zur Kenntnis der stickstoffhaltigen Bestandteile des getrockneten Kabeljau (Gadus Brandtii)","type":"Journal Article","volume":"88"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:36:43.795590+00:00"}