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{"created":"2022-01-31T14:37:53.933603+00:00","id":"lit19977","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Fendler, G.","role":"author"},{"name":"W. St\u00fcber","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 89: 123-132","fulltext":[{"file":"p0123.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber den Nachweis und die Bestimmung kleiner Mengen Jod\n, . in. \u00f6len.\n\u25a0 Von\nG. Pendler und W. St\u00fcber.\n< Mitteilung aus der chemischen Abteilung d\u00e9s Untersuchungsamtes der .Stadt Berlin.)\nDirektor: Geheimer Regierungsrat Prof. Prosk au er '\n(Der Redaktion zugegangen am 8. Dezember UHU.i\nAnla\u00df zu dieser Arbeit gaben die au\u00dferordentlich schwankenden Literaturangaben \u00fcber den Jodgehalt des Lebertrans.\nNach Dr. Jongh1 *) enthielt brauner Lebertran 0,0406%, heller Tran 0,0374\u00b0/o Jod; nach K\u00f6nig*) enth\u00e4lt Lebertran im Mittel 0,030\u00ae/o Jod; Schmidt3 4) gibt0,0002\u20140,0003\u00b0/o,Hagers Handbuch 0,002-0,003\u00b0/o an. Stanford*) fand nicht \u00fcber 0,000434\u00b0/o, im filtrierten Tran sogar nur 0,00004\u00b0/o, GorgesR) im Maximum 0,05 \u00b0/o usw.\t_ y\nEs ist sehr wahrscheinlich, da\u00df diese so sehr voneinander abweichenden Ergebnisse ihren Grund nicht in starken Schwankungen des Jodgehaltes im Lebertran haben, sondern da\u00df sie zum gro\u00dfen Teil auf die Anwendung unzureichender analytischer Methoden zur\u00fcckzuf\u00fchren sind.\nBei einzelnen Autoren l\u00e4\u00dft sich dies ohne gro\u00dfe M\u00fche nachweisen. Eine Fehlerquelle scheint uns bereits durch zu starkes Erhitzen bei der Veraschung bedingt, wobei eine Verfl\u00fcchtigung von Jodid eintreten kann. Dies ist beispielsweise\n*) Benedikt-Ulzer, Analyse der Fette und Wachse, 5. Auflage,\ns. nio.\t-\t\u2022/;\t'\n*) J. K\u00f6nig, \u00abDie menschlichen Nahrungs- und Genu\u00dfihitlel\u00bb,4. Auflage, Bd. 1, S. 66.\tV\n3)\tSchmidts Lehrbuch der pharm\u00e4ceutischen Chemie. 4. Auflage.\nBd. 2, S. 652.\t\u25a0; ^\n4)\tPharmaceutische Zeitung, 1884, Bd. 29, S. 671.\nJourn Pharm, Chim., 1896 [6], Bd. 3, S. 228; Chem. Zentralblatt. 1896, Bd. 1. S. 768.","page":123},{"file":"p0124.txt","language":"de","ocr_de":"124\tG. Fendler und W. Si \u00fcber.\nzu befurchten, wenn die Lebertranseife mit Salpeter verpufft (Gorges u. a.) und die Kohle noch dazu in der Muffel bei starker Hotglut verascht wird (Gorges). Hierbei m\u00fcssen Jodverluste eintreten. Bei der Salpeterschmelze ist auch mit Jodat-bildung zu rechnen, was nicht von allen Autoren ber\u00fccksichtigt wird. Anderseits hat man bei der Veraschung mit Salpeterzusatz zu bef\u00fcrchten, da\u00df die Asche nitrithaltig ist. Ber\u00fccksichtigt man dies nicht, so mu\u00df besonders dann ein ganz falsches Ergebnis erhalten werden, wenn man unter Benutzung jodentbindender Mittel destilliert und das Destillat in Jodkaliuml\u00f6sung auffangt. (Reboui.) Auch erscheint es zweifelhaft, ob von allen Verfassern der Pr\u00fcfung der Reagentien auf Jodgehalt die n\u00f6tige Aufmerksamkeit gewidmet worden ist.\t- '\nWir geben im folgenden zun\u00e4chst eine kleine \u00dcbersicht \u00fcber eine Anzahl von anderen Autoren benutzter Methoden.\nB. Barrai1) verbrennt das \u00d6l in einem besonderen Apparat und weist das Jod im w\u00e4sserigen Verbrennungsprodukt nach. Er fand auf diese Weise stets im Lebertran, nicht aber im Mandel-, Senf- und Oliven\u00f6l Jod.\nStanford8) verseift 300 g Lebertran mit 60 g \u00c4tznatron, verascht und behandelt einen Teil der Aschenl\u00f6sung mit nitroser Schwefels\u00e4ure und Schwefelkohlenstoff : er vergleicht dann kolorimetrisch.\nGorges (1. c.) behandelt 25 g Lebertran mit 25 g Salpeter und 30 g alkoholischer Kalilauge, trocknet und erhitzt auf dunkle Rotglut (!). Die Aschenl\u00f6sung wird mit Essigs\u00e4ure anges\u00e4uert, mit Ammoniumpersulfat versetzt und mit Schwefelkohlenstoff ausgesch\u00fcttelt; die Schwefelkohlenstoffl\u00f6sung wird mit t/ioo-n-Thiosulfat titriert.\nHugo Andres8) verascht 3 (!) g Lebertran mit 2 g Soda, l\u00f6st die Asche, filtriert, s\u00e4uert mit rauchender Salpeters\u00e4ure an, sch\u00fcttelt mit Schwefelkohlenstoff aus und titriert mit\nl) Compt. rend, de l\u2019acad. des sciences, Bd. 84 (1877), S. 308.\n*) Pharm. Journ. (3), Bd. 14, S. 353; Benedikt-Ulzer, 4. Auflage,\n; s. 730.\tV--:\n*) Ph\u00e4rm. Zeitung f. Ru\u00dfland. Bd. 28, S. 145\u2014148; Chem. Zentralblatt, 1889, Bd. 1, S. 553.","page":124},{"file":"p0125.txt","language":"de","ocr_de":"!/io (!)-n-Thiosulfatl\u00f6sung. Er fand in blondem Lebertran im Mittel 0,02 \u00b0/o Jod, in gelbem 0,031\u00b0/\u00ab.\nDieterich!) lost die Salpeterschmelze in Wasser, s\u00e4uert an und bestimmt das Jod gewichtsanalytisch als Jodsilber\u00ab\nSeyda2) verascht 20 g Lebertran mit 40 g \u00c4tznatron, leitet in den Aschenauszug Kohlens\u00e4ure ein, f\u00e4llt das Natriumcarbonat mit Alkohol, filtriert, dampft ein, brennt wei\u00df, l\u00f6st in Wasser und sch\u00fcttelt nach \u00abdem Zusatz von Schwefels\u00e4ure und Kaliumnitrit mit Chloroform aus; er begn\u00fcgt sich mit dem qualitativen Nachweis. Gleichzeitig weist Verfasser besonders im Hinblick auf die Bau mann sehe Methode des Nachweises geringer Jodmengen in tierischen Geweben auf die Nachteile der Verwendung von Salpeter bei der Veraschung hin.\nE. Reboul3) verseift, verbrennt mit Salpeter, l\u00f6st in Salzs\u00e4ure, versetzt mit Eisenchlorid, treibt das Jod in Jodkaliuml\u00f6sung \u00fcber und titriert mit Vioo-n-Thiosulfatl\u00f6sung.\nDa\u00df verschiedene dieser Methoden fehlerhaft sind und unbedingt zu falschen Ergebnissen gef\u00fchrt haben m\u00fcssen, ist klar. Es soll damit jedoch nicht gesagt sein, da\u00df sie s\u00e4mtlich unbrauchbar sind. Immerhin sind die Autoren,, soweit wir die Literatur \u00fcbersehen, den Beweis schuldig geblieben, da\u00df ihre* Verfahren befriedigende Ergebnisse liefern\u00ab Dies kann nur durch Untersuchung jodhaltiger \u00d6le bekannter Zusammensetzung dar-getan werden. Von diesem Gesichtspunkt sind wir ausgegangen.\nDer von uns eingeschlagene Weg bietet nichts prinzipiell Neues, wohl aber den Vorteil, da\u00df durch unsere Versuche seine Zuverl\u00e4ssigkeit dargetan ist.\nAuch wir gehen davon aus, da\u00df wir das \u00d6l verseifen und verkohlen. Der w\u00e4sserige Auszug der Kohle wird mit einem Oxydationsmittel behandelt, worauf das in Freiheit gesetzte Jod ausgesch\u00f6ttelt und titriert wird.\nEs war festzustellen, welches Oxydationsmittel und welches Aussch\u00f6ttelungsmittel sich am besten eignet. Die dies-\n\u2018) Helfenberger, Annalen 1896; Pharm. Zentralhalle 1897, S. 802.\n*)\" Zeitschrift f\u00fcr \u00f6ffentl. Chemie, 1897, S. 359.\n\u00c4) Bullet, de Pharm, du Sud-Est. 1898, S. 292; Pharm. Zentral-^ halle. 1898. S. 675.","page":125},{"file":"p0126.txt","language":"de","ocr_de":"126\tG. Fendler und W. St\u00fcber,\nbez\u00fcglichen Versuchsergebnisse sind im Teil II dieser Arbeit niedergelegt.\nDer von uns eingeschlagene Weg ist mithin folgender :\n\u00ab25 g \u00d6l werden in einer Platinschale mit 50 ccm alkoholischer Kalilauge1) verseift. Nach dem Verjagen des Alkohols wird die Seife \u00fcber dem Pilzbrenner vorsichtig verkohlt. Die Kohle wird mittels eines kleinen Pistills zerrieben und vorsichtig weiter erhitzt, bis sie gr\u00f6\u00dftenteils verbrannt ist. Man behandelt sie dann mit hei\u00dfem Wasser, filtriert nach dem Erkalten durch ein geh\u00e4rtetes Filter und w\u00e4scht mit kaltem Wasser nach, bis das Filtrat nicht mehr alkalisch reagiert. Es werden auf diese Weise etwa 150 ccm Filtrat erhalten ; diesem f\u00fcgt man 50 ccm verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure2) und 20 ccm 10\u00b0/oige Kaliumdichromatl\u00f6sung hinzu, worauf man mit kleinen Mengen Tetrachlorkohlenstoff aussch\u00fcttelt. Die anzuwendende Tetrachlorkohlenstoffmenge ergibt sich von selbst, je nach der Menge des vorhandenen Jods. Bei Lebertran beispielsweise gen\u00fcgen insgesamt 10\u201415 ccm. Man \u00fcberzeugt sich davon, da\u00df die letzte Aussch\u00fcttelung nicht mehr gef\u00e4rbt ist, andernfalls setzt man das Aussch\u00fctteln mit weiteren Tetrachlorkohlenstoffmengen fort.\nDie vereinigten Aussch\u00fcttelungen werden mit Wasser gewaschen, das Waschwasser wird mit einigen Kubikzentimetern Tetrachlorkohlenstoff ausgesch\u00fcttelt. Nun werden die vereinigten Tetrachlorkohlenstoffaussch\u00fcttelungen ohne Verwendung eines Indikators mit Vioo-n-Thiosulfatl\u00fcsung auf farblos titriert.\nDie 1 ;ioo-n-Thiosulfatl\u00f6sung wird nicht durch direkte Einstellung, sondern durch Verd\u00fcnnen von V/io-n-Thiosulfat-l\u00f6sung bereitet.\nUm die Reagentien zu pr\u00fcfen, f\u00fchre man einen blinden Versuch aus, denn besonders das Kaliumhydroxyd ist nicht immer frei von Jod.\u00bb\nZum Zwecke der Nachpr\u00fcfung dieser Methode benutzten wir als jodhaltiges Ausgangsmaterial \u00ab Jodipin\u00bb, ein im Handel\n*) ln 100 ccm 14 g K0H und 70 ccm Alkohol, sowie die entsprechende Menge Wasser enthaltend.\n\u2019) In 100 ccm etwa 24 g H2S04 enthaltend.","page":126},{"file":"p0127.txt","language":"de","ocr_de":"Nachweis und Bestimmung kleiner Mengen Jod in \u00d6len. 127\nbefindliches farbloses Jod\u00f6l, dessen Jodgehalt wir gewichtsanalytisch kontrollierten.\nDurch Verd\u00fcnnen des Jodipins mit Oliven\u00f6l, das wir auf Jodfreiheit gepr\u00fcft hatten, W\u00fcrden Jod\u00f6le mit wechselndem geringen Jodgehalt hergestellt und nach dem oben beschriebenen Verfahren untersucht. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten*.\n1.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,01 \u00b0/\u00ab J.\nVerbraucht 7,8 ccm ca. \u2018/too n-lThiosulfatl\u00f6sung ')\nGefunden 0,0389\u00b0/\u00ab J.\n2.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,02 \u00ae/o J.\nVerbraucht 3,8 ccm ca. ,/,00\"n\u201cThiosulf\u00e4tl\u00f6sung.\nGefunden 0,0189\u00b0/\u00ab J.\n3.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,01 \u00ae/o J.\nVerbraucht 2 ccm ca. 'Aoo\u2019n-Thiosulfatl\u00f6sung.\nGefunden 0,00996\u00ae/\u00ab J,\n4.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,01 \u00ae/\u00f6 J.\nVerbraucht 1,95 ccm ca. Vtoo-n-Thiosulfall\u00f6sung.\nGefunden 0,0097\u00b0/\u00ab J.\n5.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,0048\u00b0/\u00bb J.\nVerbraucht 0,95 ccm ca. V\u2018o\u00bb-n-Thiosulfatl\u00f6sung;\nGefunden 0,0048\u00ae/o J.\n6.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,0034\u00ae/\u00ab J.\nVerbraucht 0,65 ccm ca. Vt oo-n-ThiosUlfatl\u00f6surig.\nGefunden 0,0033 \u00ae/\u00ab J.\n7.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,0024\u00ae/o .1.\nVerbraucht 0,45 ccm ca. l/ioo-n-Thiosulfatl\u00f6sung. >\nGefunden 0,00224\u00b0/o J.\t^\t^\n8.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,002\u00ae/\u00ab J.\nVerbraucht 0,4 ccm ca. \u2018/loo-n-Thiosulfatl\u00f6sung.\nGefunden 0,00199\u00ae/\u00ab J.\n9.\tAngewandt 25 g \u00d6l mit 0,0004\u00ae/\u00ab J.\nVerbraucht 0.1 ccm ca. Viob-n-Thiosttlfotl\u00f6sung.\nGefunden 0,0005\u00b0/\u00ab J.\t4\nDie Resultate zu 1\u20148 gen\u00fcgen den praktischen Anforderungen und tun die Brauchbarkeit der Methode dar. Da\u00df bei sehr kleinen. Jodmengen nur ein ann\u00e4herndes Ergebnis zu erwarten ist* wie der Versuch 9 zeigt, darf nicht \u00fcberraschen, denn wenn man auch, was selbstverst\u00e4ndlich ist, mit einer sehr genau (in 1 /so ccm) ein geteilten B\u00fcrette arbeitet, mu\u00df der Titrationsfehler bei einem Verbrauch von nur 0,1 Ccm unver-\n0 1 ccm der Thiosulfatl\u00f6sung entsprach 0,001246 g J.","page":127},{"file":"p0128.txt","language":"de","ocr_de":"128\tOb Fendler und W. St\u00fcber,\nh\u00e4ltnism\u00e4\u00dfig gro\u00df werden. Bei so kleinen Mengen d\u00fcrfte der kolorimetrische Vergleich vorzuziehen sein. Nach dieser Richtung werden wir unsere Versuche fortsetzen; gleichzeitig werden wir bem\u00fcht sein, ein gr\u00f6\u00dferes analytisches Material \u00fcber den Jodgehalt verschiedener Lebertransorten beizubringen. Vorerst teilen wir einige wenige Untersuchungsergebnisse mit. Wir fanden in drei verschiedenen Sorten \u00abOleum Jecoris Aselli vapore paratum D. A. B. V* : 0,00099; 0,00075 und 0,00149\u00b0/o J.\nWas den rein qualitativen Nachweis allerkleinster Jodmengen betrifft, so empfiehlt es sich zu verfahren wie oben angegeben, jedoch nur einmal mit 5 ccm Tetrachlorkohlenstoff auszusch\u00fctteln und zu beobachten, ob der Tetrachlorkohlenstoff gef\u00e4rbt ist.\nMan verfehle jedoch hierbei erst recht nicht, blinde Versuche zur Pr\u00fcfung der Reagentien auszuf\u00fchren.\n-.yv.-c. \u25a0 n. .\t'\t. -\nVersuche zur Ermittelung des geeignetsten Verfahrens des Nachweises und der Bestimmung kleiner Jodmengen in Jodiden.\nDurch zweckm\u00e4\u00dfige Veraschung jodhaltiger organischer Substanzen und geeignete Weiterbehandlung der Asche erh\u00e4lt\nman eine klare w\u00e4sserige L\u00f6sung, in der sich das in der Ausgangssubstanz enthalten gewesene Jod in Form von Jodid oder Jodwasserstoff findet. Zum Zwecke des qualitativen oder quantitativen Nachweises setzt man das Jod nun durch ein geeignetes Oxydationsmittel in Freiheit und sch\u00fcttelt es mit einem derjenigen L\u00f6sungsmittel, welchen es die bekannte charakteristische Violettf\u00e4rbung verleiht, aus. Die Menge des vor-\nhandenen Jods erfahrt man alsdann durch Titration del1 so erhaltenen Jodl\u00f6sung mit Thiosulfat oder durch kolorimetrischen Vergleich.\nDurch Vorversuche wurde festgestellt, da\u00df sowohl in Lhloroforml\u00f6sung, als auch in Tetrachlorkohlenstofifl\u00f6sung noch\n0,0002 bis 0,00025 g (* Is\u20141U mg) Jod in 100 ccm des L\u00f6sungsmittels durch die Violettfarbung erkennbar sind, wenn man 5 ccm der L\u00f6sung (enthaltend Uioo\u2014Vso mg J) in einem Rea-","page":128},{"file":"p0129.txt","language":"de","ocr_de":"Nachweis und Bestimmung kleiner Mengen Jod in \u00d6len. 129\ngenzglas mittlerer St\u00e4rke mit der gleichen Menge in einem zweiten Reagenzglase enthaltenen jodfreien L\u00f6sungsmittels in der Aufsicht bei wei\u00dfem Hintergr\u00fcnde vergleicht. Besser er-kennbar ist die Violettf\u00e4rbung noch, wenn man von oben in das Reagenzglas hineinsiebt, oder aber die in einem m\u00f6glichst schmalen Zylinderchen (10 ccm-Me\u00dfzylindef) enthaltene Fl\u00fcssig* keit von oben her betrachtet.\nZum Zwecke des qualitativen Nachweises kleinster Jod* mengen in Jodiden war nun zu Ermitteln, unter Verwendung welches Oxydationsmittels es m\u00f6glich ist, aus einer stark verd\u00fcnnten w\u00e4sserigen L\u00f6sung mit Hilfe von 5 ccm Aussch\u00fcttelungsfl\u00fcssigkeit noch jene geringste nachweisbare Jodmenge von etwa Uso mg J herauszuholen.\nAls Ausgangsl\u00f6sung diente eine Jodkaliuml\u00f6sung, deren \u2022lodkaliumgehalt 0,0005 g mg) Jod im Liter entsprach.\nJe 25ccm dieser Jodkaliuml\u00f6sung (entsprechend 0,0000125g = 1,80 J) wurden mit 20 ccm verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure und\n145 ccm Wasser gemischt und mit einem der folgenden Oxy dationsmittel versetzt.\na)\t5 ccm 10\u00b0/oige Kaliumnitritl\u00f6sung.\nb)\t10 \u00ab 10\u00b0/oige Eisenchloridl\u00f6sung.\nc)\t10 < 10\u00b0Wge Kaliumdichromatl\u00f6sung.\nd)\t10 3\u00b0/oige Wasserstoffsuperoxydl\u00f6sung.\ne)\t10 \u00bb 10\u00b0/oige Ammoniumpersulfatl\u00f6sung.\nf)\t10 \u00bb 5\u00b0/oige Kaliumpermanganatl\u00f6sung.\nIn jedem Falle wurde dann mit 5 ccm Chloroform ei\nMinuten kr\u00e4ftig gesch\u00fcttelt; das Chloroform wurde abgelassen und es wurde mit wenig Chloroform nachgesch\u00fcttelt, bis die Menge der abgelassenen Fl\u00fcssigkeit wieder 5 ccm betrug.\nBei der Verwendung von Ei sen ch 1 or id, W asserstoff-\nsuperoxyd und Kaliumpermanganat (Jods\u00e4urebildung!) war das Chloroform farblos; bei Verwendung von Kaliumnitrit wurde eine tr\u00fcbe Chloroformaussch\u00fcttelung erhalten, deren Violettf\u00e4rbung erst nach dem Behandeln mit entw\u00e4ssertem Natriumsulfat deutlich hervortrat. Die mit Kaliumdichromat und mit Ammoniumpersulfat behandelten Fl\u00fcssigkeiten lieferten klare und deutlich violett gef\u00e4rbte Chloroformaussch\u00fcttelungen.\nHoppe-Seyler's Zeitschrift f. physiol. Chemie. LXXXIX.\t9","page":129},{"file":"p0130.txt","language":"de","ocr_de":"130\tG. Fendler und W, St\u00fcber,\nF\u00fcr den qualitativen Nachweis kleinster Jodmengen in Jodiden k\u00f6nnen als Oxydationsmittel mithin Kaliumdichromait, Ammoniumpersulfat und Kaliumnitrit in Betracht kommen.\nWeiterhin war festzustellen, welches dieser Oxydationsmittel sich auch f\u00fcr die quantitative Bestimmung kleiner und mittlerer Jodmengen eignet.\nEs wurde zu dem Zweck wie vorher verfahren, nur wurde als Ausgangsl\u00f6sung eine zehnfach st\u00e4rkere Jodkaliuml\u00f6sung verwendet, soda\u00df in der auszusch\u00fcttelnden L\u00f6sung1 /s mg Jod enthalten war.\nBei der Verwendung von Kaliumdichromat wurde eine Chloroformaussch\u00fcttelung erhalten, deren F\u00e4rbung mit derjenigen einer Vergleichsl\u00f6sung \u00fcbereinstimmte.\nAmmoniumpersulfat erwies sich als ungeeignet, da die F\u00e4rbung der Chloroforml\u00f6sungen schw\u00e4cher war als diejenigen einer Vergleichsl\u00f6sung.\nKalium nitrit lieferte eine sehr deutlich gef\u00e4rbte, aber tr\u00fcbe Aussch\u00fcttelung, welche zum Zwecke des Vergleichs erst mit Natriumsulfat behandelt werden mu\u00dfte. Die Aussch\u00fcttelung besa\u00df au\u00dferdem die unangenehme Eigenschaft, da\u00df sie, sei es vor, sei es nach der Behandlung mit Natriumsulfat, sich innerhalb 2 Stunden entf\u00e4rbte.\nDie weiteren Versuche wurden auf Kaliumdichromat und\nKaliumnitrit beschr\u00e4nkt ; als Aussch\u00fcttelungsmittel wurdenChloro-Tetrachlorkohlenstoff und Schwefelkohlenstoff benutzt.\nKalium nitrit.\n1. 25 ccm Jodkaliuml\u00f6sung, enthaltend 0,0189 g .).\n150 \u00bb Wasser,\n25 \u00bb verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure,\n5 \u00bb 10 \u00b0/oige Kaliumnitritl\u00f6sung,\nausgesch\u00fcttelt mit 10 -f- 5 -{- 5 -f- 5 -J- 5, also im ganzen 30 \u00bb Schwefelkohlenstoff.\nDie Schwefelkohlenstoffaussch\u00fcttelung wurde 2 mal mit je 50 ccm Wasser gewaschen, das Waschwasser mit kleinen Mengen Schwefelkohlenstoff ausgesch\u00fcttelt.\nDie vereinigten Schwefelkohlenstoffaussch\u00fcttelungen wurden mit \u2018/roo-n-Thiosulfatl\u00f6sung titriert.\nGefunden : 0,0186 g J = 97,0\u00b0/o der angewandten Menge.","page":130},{"file":"p0131.txt","language":"de","ocr_de":"Nachweis und Bestimmung kleiner\nin \u00d6len. 131\n2.\tWie bei 1., jedoch unter Verwendung von 45 ccm (10 *f- 5.\u2022)\nTetrachlorkohlenstoff als Aussch\u00fcttelungsfl\u00fcssigkeit. Gefunden: 0,0187 g J = 98,9*\u00bb/\u00ab der angewandten.Menge.\n3.\t50 ccm Jodkaliuml\u00f6sung, enthaltend 0,0378 g J.\n125' \u00bb Wasser,\n25 \u00bb verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure,\n5 \u00bb 10\u00b0/oige Kaliumnitritl\u00f6sung,\nausgesch\u00fcttelt mit 50 ccm (10 + \u00f4 . . . . . .) Tetrachlorkohlenstoff; weiter behandelt wie vorher. Gefunden: 0,0378 g J = 100\u00b0/\u00a9 der angewandten Menge.\nKaliumdichromat.\nWie orientierende Versuche ergeben h\u00e4tten, ist es notwendig, einen gro\u00dfen \u00dcberschu\u00df von Kaliumdichromat \u00e4nzu-w enden. v::\t. \u2022\t^\n1.\t25 ccm Jodkaliuml\u00f6sung enthaltend 0,0180 g J,\n\u2022 150 > Wasser,\n25 \u00bb verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure,\n20\t*\tKaliumdichromatl\u00f6sung (10\u00ae/o),\nausgesch\u00fcttelt mit 10 -}- 5 . . . . . , ccm, im ganzen 30 \u00bb Chloroform. Die Ghloroformaussch\u00fcttelung wurde mit 50 ccm Wasser gewaschen, das Waschwasser 4 mal mit je 3 ccm Chloroform nachgesch\u00fcttelt.\nGefunden: 0,0175 g J = 92,6\u00b0/o der angewanden Mengen\n2.\tWie bei 1., jedoch unter Verwendung von 35 ccm (10 + 5......)\nChloroform.\u2019\nGefunden : 0,0182 g J .== 96,3\u00b0/o der angewandten Menge.\n3.\tWie bei 2. ;\t':v.:.-Y\nGefunden : 0,0181 g J = 95,8u/o der angewandten Menge.\n4.\t50 ccm Jodkaliuml\u00f6sung, enthaltend 0,0378 g J,\n125 \u00bb Wasser,\n25 \u00bb verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure,\n20 \u00bb Kaliumdichromatl\u00f6sung (10 \u00b0/o),\nausgesch\u00fcttelt mit 10-j- 5,. . . ., im ganzen 45 ccm Chloroform, weiter behandelt wie vorher.\nGefunden : 0,0372 g J \u2014 98,4 u/o der angewandten Menge;\n5v 25 ccm Jodkaliuml\u00f6sung, enthaltend 0,0189 g J, ,\n.- .150; \u00bb Wasser,\n25 > verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure.\t\u201c/\u25a0\n20 > Kaliumdichromatl\u00f6sung (10\u00b0/o),\nausgesch\u00fcttelt mit 10 .-j~ 5 . .\t. ., im ganzen 30 ccm,\nSchwefelkohlenstoff, weiterbehandelt, wie vorher. Gefunden : 0,0186 g J = 98,4 \u00b0/o der angewandten Menge.\n9*","page":131},{"file":"p0132.txt","language":"de","ocr_de":"130\t6. Pendler and W. St\u00fcber, \u00dcber Jod in \u00f6len.\n6.\tWie bei 5.\nGefunden: 0,0186 g J == 98,4\u00b0/o der angewandten Menge.\n7.\t25 ccm Jodkaliuml\u00f6sung, enthaltend 0,0189 g J,\n150 \u2022 Wasser,\n25 \u00bb verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure,\n20 * Kaliumdichromatl\u00f6sung (10\u00b0/o), \u2022\nausgesch\u00fcttelt mit 10 -f- 5 .....im ganzen 35 ccm. Tetrachlorkohlenstoff, weiterbehandelt wie vorher. Gefunden : 0,0186 g J = 98,4 \u00b0/o der angewandten Menge.\n8.\tWie bei 7., jedoch mit 45 ccm Tetrachlorkohlenstoff ausge\nsch\u00fcttelt.\t' ;\nGefunden: 0,0186 g J = 98,4 #/o der angewandten Menge.\n9.\tWie bei 8.\nGefunden : 0,0187 g J = 98,9 #/o der angewandten Menge.\n10. 50 ccm Jodkaliuml\u00f6sung, enthaltend 0,0378 g J,\n125 \u00bb Wasser, \u25a0\n25\t\u00bb\tverd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure,\n20 \u00bb Kaliumdichromatl\u00f6sung,\nausgesch\u00fcttelt mit 10 -}- 5. \u2022 \u2022\u2022\u2022., im ganzen 50 ccm Tetrachlorkohlenstoff.\nGefunden : 0,0377 g J = 99,7\u00b0/o der angewandten Menge.\nAus diesen Versuchen geht hervor, da\u00df man sowohl hei der Oxydation mit Nitrit als auch hei der Oxydation mit Kaliumdichromat befriedigende Resultate erh\u00e4lt, wenn man mit Sch wefelkohlenstoff oder mit Tetrachlorkohlenstoff aussch\u00fcttelt ; weniger zuverl\u00e4ssig sind die Ergebnisse bei der Verwendung von Chloroform als Aussch\u00fcttelungsmittel. Wir ziehen das Kaliumdichromat dem Kaliumnitrit vor, wegen der bei den qualitativen Versuchen (s o.) gemachten Erfahrungen. Ebenso bevorzugen wir den Tetrachlorkohlenstoff vor dem Schwefelkohlenstoff, weil er ein angenehmeres Arbeiten gestattet.","page":132}],"identifier":"lit19977","issued":"1914","language":"de","pages":"123-132","startpages":"123","title":"\u00dcber den Nachweis und die Bestimmung kleiner Mengen Jod in \u00d6len","type":"Journal Article","volume":"89"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:37:53.933609+00:00"}