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{"created":"2022-01-31T14:33:30.591061+00:00","id":"lit19989","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Federer, Max","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 89: 232-235","fulltext":[{"file":"p0232.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung der Alkalien im Blute.\nVon\nMax F\u00e9d\u00e9rer.\n(Alis der chemischen. Abteilung des pathologischen Instituts der Universit\u00e4t Berlin.)\n(Der Hedaktion zugegangen am 23. Dezember MIS.)\nDie vorliegende Mitteilung enth\u00e4lt nichts prinzipiell Neues, sondern soll \u2014 bei dem \u00fcblichen Gange der Analyse \u2014 nur die einzelnen Operationen n\u00e4her schildern, wie sie sich bei einer Reihe von Alkalibestimmungen als zweckm\u00e4\u00dfig erwiesen haben.\t-\nMan mi\u00dft in einem kleinen Me\u00dfzylinder 26\u201425 ccm Blut ab, w\u00e4gt auf Milligramme genau, gie\u00dft in einen Kjeldahl-Kolben von 1 Is I Inhalt, w\u00e4gt zur\u00fcck und verascht nach A. Neumann. Die fertige L\u00f6sung wird in eine Platinschale gegossen, der Kolben zweimal nachgesp\u00fclt. Die quantitative \u00dcberf\u00fchrung der zur\u00fcckgebliebenen Anteile, die nur noch geringe Mengen Schwefels\u00e4ure enthalten, erfolgt direkt in ein Becherglas, das f\u00fcr die Weiterverarbeitung des Schaleninhaltes beiseite gestellt wird.\nDie Platinschale wird zun\u00e4chst aufs Wasserbad gesetzt, das (zur Zerst\u00f6rung der Nitrosylschwefels\u00e4ure) zugesetzte Wasser vollst\u00e4ndig verdampft, dann die Schwefels\u00e4ure abgeraucht. Diese sonst l\u00e4stige Operation kann in k\u00fcrzer Zeit und ohne st\u00e4ndige Beaufsichtigung erfolgen, wenn man die Schale auf ein Tondreieck setzt, das auf einem durch einen Bunsenbrenner zur Rotglut erhitzten Drahtnetze ruht. Verluste durch Verspritzen sind dabei nicht zu bef\u00fcrchten. Ein gar zu rasches Abrauchen ist nur deshalb zu vermeiden, weil dann die Schwefels\u00e4ure eventuell \u00fcber den Rand der Schale kriecht.\nDas Ende der Operation wird beobachtet und mit dem Erhitzen aufgeh\u00f6rt, wenn die Nebelentwickelung schw\u00e4cher","page":232},{"file":"p0233.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung der Allcalien im Blute.\nwird, be vor also die letzten Reste der Schwefels\u00e4ure verjagt sind. Verf\u00e4hrt man genau so, dann erfolgt bei Wasserzusatz zu dein erkalteten R\u00fcckst\u00e4nde und Erw\u00e4rmen auf dem Wasser-\nbade klare L\u00f6sung, w\u00e4hrend nach dem v\u00f6lligen Abrauchen der S\u00e4ure \u2014 bei dem auch oft Substanzverlust durch Verspritzen eintritt \u2014 das zur\u00fcckbleibende Salzgemiseh sich nur schwer und nur durch Kochen mit Salzs\u00e4ure l\u00f6st.\nMan sp\u00fclt nun den Inhalt der Schale in das oben erw\u00e4hnte Becherglas, f\u00e4llt den Rest der Schwefels\u00e4ure mit Baryum-chlorid in der Hitze, l\u00e4\u00dft den Niederschlag absetzen und versetzt, sofern bei weiterem Zusatz von Baryumchlorid keine Tr\u00fcbung erfolgt, mit alkalifreiem Barytwasser bis zur stark alkalischen Reaktion. Der Eintritt der letztem gibt sich \u00e4u\u00dferlich dadurch zu erkennen, da\u00df der feine, wei\u00dfe Niederschlag von Baryumsulfat durch ausgeschiedenes Eisenhydroxyd br\u00e4unlich gef\u00e4rbt und grobflockig wird und sich rasch absetzt.\nMan l\u00e4\u00dft \u00fcber Nacht stehen, filtriert, w\u00e4scht mit kaltem Wasser, f\u00e4llt im Filtrate Baryt und Kalk mit Ammoniak und Ammoniumcarbonatl) in der W\u00e4rme, filtriert nach 12 Stunden die abgeschiedenen Carbonate ab, w\u00e4scht wieder mit kaltem Wasser und dampft das Filtrat \u2014 zun\u00e4chst in einer Porzellan-schale, dann in einer Platinschale \u2014 ein. Den R\u00fcckstand trocknet man zun\u00e4chst einige Zeit auf dem Wasserbade, dann in der Weise, da\u00df die vermittelst eines Tondreiecks auf dem Ringe eines Stativs ruhende Platinschale aus einer Entfernung von ca. 10 cm einem durch einen Bunsenbrenner erhitzten Eisenblech (oder in Ermangelung eines solchen einem umgekehrten leeren Sandbad) durch Herunterschrauben des Ringes langsam gen\u00e4hert wird, bis Blech und Ring sich ber\u00fchren. Dabei verfl\u00fcchtigen sich die Ammonsalze schon zum Teile, zur vollst\u00e4ndigen Entfernung derselben wird die Schale schlie\u00dflich mit dem \u2014 st\u00e4ndig bewegten \u2014 Bunsenbrenner zur schwachen Rotglut erhitzt.\tr\n') Es empfiehlt sich, bei Vergleichsanalysen mit abgemessenen, gleichen Quantit\u00e4ten beider Reagentien zu arbeiten, da sie meistens etwas kiesels\u00e4urehaltig sind, und ein Teil der Kiesels\u00e4ure mit den Alkalien zur W\u00e4gung gebracht wird.","page":233},{"file":"p0234.txt","language":"de","ocr_de":"Max Federer.\nDer R\u00fcckstand wird mit wenig Wasser aufgenommen, die L\u00f6sung von kohligen Verunreinigungen, die von dem verwendeten Ammoniak herr\u00fchren, abfiltriert, und die Reinheit der Alkalicarbonate dadurch erwiesen, da\u00df ein Tropfen Ammoncarbonat nicht die geringste Tr\u00fcbung hervorruft. (Sollte diese doch erfolgen, dann mu\u00df man nochmals mit Ammoniak und Ammoncarbonat versetzen, filtrieren, abdampfen, die Ammonsalze verjagen und nochmals pr\u00fcfen. Bei exaktem Arbeiten ist das aber niemals n\u00f6tig.)\nNach Zusatz von einigen Tropfen Salzs\u00e4ure wird ein-gedampft, die Alkalichloride werden wie die Carbonate getrocknet, schlie\u00dflich mit dem bewegten Bunsenbrenner direkt, aber \u2014 wegen der Leichtfl\u00fcchtigkeit des Kaliumchlorids \u2014- nur so weit erhitzt, da\u00df die Platinschale nicht gl\u00fchend wird. Dabei ist es zweckm\u00e4\u00dfig, diese anfangs durch eine au\u00dfen glasierte Porzellanschale bedeckt zu halten, da die Alkalichloride oft auch nach sehr sorgf\u00e4ltigem Trocknen beim Erhitzen dekrepitieren.\nNach dem Erkalten im Exsikkator werden die Chloride gewogen, zur Bestimmung des Kaliums in wenig Wasser gel\u00f6st und die L\u00f6sung mit Platinchlorid versetzt. F\u00fcr je 0,1 g der zur W\u00e4gung gebrachten Chloride sind mindestens 3 ccm einer 10\u00b0/oigen Platinchloridl\u00f6sung erforderlich, oder 1,7 ccm einer L\u00f6sung, die 10 g Pt im Liter enth\u00e4lt. Man dampft bis fast zur Trockene ein, nimmt mit 80\u00b0/oigem Alkohol auf, zerdr\u00fcckt die Salzmasse mit einem abgeplatteten Glasstabe, dekantiert auf ein gewogenes Filter und wiederholt die Behandlung des R\u00fcckstandes mit 80\u00b0/oigem Alkohol, Zerdr\u00fccken mit dem Glasstabe und Dekantieren, bis der Alkohol farblos abl\u00e4uft. Dann wird noch einigemal nachgewaschen, bei 110\u00b0 getrocknet und gewogen.\nDie Behandlung mit Platinchlorid mu\u00df in einem ammoniak-freien Raume vorgenommen werden.\nTreadwell schreibt zur Trennung des Kalium- und Natriumplatinchlorids absoluten Alkohol vor. So ausgezeichnet und vertrauensw\u00fcrdig sonst das Handbuch von Treadwe 11 ist, kann ich mich in diesem Punkte seinen Angaben nicht anschlie\u00dfen und m\u00f6chte empfehlen, 80\u00b0/oigen Alkohol vorzu-ziehen, Das Natriumplatinchlorid mit absolutem Alkohol voll-","page":234},{"file":"p0235.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung der Alkalien im Blute.\t235\nst\u00e4ndig herauszul\u00f6sen, ist au\u00dferordentlich schwierig und der Gehalt an Kalium wird zu hoch gefunden. \u00dcbrigens schreiben auch Rose-Finkener und Fresenius 80%igen Alkohol vor.\nH. Fresenius und Paul H. Brinton1) erhalten nach den angef\u00fchrten Beleganalysen auch mit 96\u00b0/0igem Alkohol sehr gute Resultate, empfehlen aber die Anwendung eines solchen von 80%.\nSchlie\u00dflich sei mir noch eine Bemerkung bez\u00fcglich der\nAufarbeitung der Platinr\u00fcckst\u00e4nde gestattet. Dieselbe erfolgte mit einigen Modifikationen nach Treadwell (qualitative Analyse).\nDie Niederschl\u00e4ge von Kaliumplatinchlorid wurden in hpi\u00dfem Wasser gel\u00f6st, eingedampft, dann in demselben Gef\u00e4\u00dfe die alkoholischen Filtrate zur Trockene gedampft. Da dabei stets teilweise Reduktion zu metallischem Platin erfolgte, wurde der R\u00fcckstand mit K\u00f6nigswasser behandelt, die L\u00f6sung wieder eingedampft, mit Wasser aufgenommen, filtriert und mit ameisen-saurem Natrium und Soda versetzt. Nach kurzem Erw\u00e4rmen auf dem Wasserbade scheidet sich das metallische Platin in Form eines schweren, leicht filtrierbaren Pulvers vollst\u00e4ndig ab; Man filtriert und w\u00e4scht mit Salzs\u00e4ure, dann mit Wasser vollst\u00e4ndig aus.\t..\tv\nDas in einem Porzellantigel gegl\u00fchte und gewogene Platin wird in Salzs\u00e4ure und wenig Salpeters\u00e4ure gel\u00f6st, die Salpeter- * s\u00e4ure durch abwechselndes Abdampfen mit Salzs\u00e4ure und Wasser vollst\u00e4ndig vertrieben, die L\u00f6sung schlie\u00dflich mit Chlorgas ges\u00e4ttigt, eingedampft und auf das gew\u00fcnschte Volumen auf-gef\u00fcllt.\n*) Zeitschrift f\u00fcr analyt, Chemie, 1911, Bd. 50, S. 21.","page":235}],"identifier":"lit19989","issued":"1914","language":"de","pages":"232-235","startpages":"232","title":"Zur Bestimmung der Alkalien im Blute","type":"Journal Article","volume":"89"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:33:30.591067+00:00"}