Open Access
{"created":"2022-01-31T14:35:22.500852+00:00","id":"lit20095","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"McCauchey, Robert S.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 72: 140-150","fulltext":[{"file":"p0140.txt","language":"de","ocr_de":"Ober die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren\nin den Faeces.\n\u2022 _. .\tVon\t*\n- Robert S. UcCaaghey aus Chicago.\n(Au der chemischen Abteilung dos Pathologischen Instituts der Universit\u00e4t Barlin.)\n(Der Redaktion zngegangen am 4. April 1911.)\nZum Zwecke einer Untersuchung, \u00fcber die sp\u00e4ter berichtet werden soll, war die quantitative Bestimmung der fluchtigen Fetts\u00e4uren, der gebundenen sowohl, wie der freien, in den Faeces notwendig. Bevor ich meine Untersuchung begann, schlug mir Prof. E\u00bb Salkowski, unter dessen Anleitung die vorliegende Arbeit ausgef\u00fchrt ist und dem ich an dieser Stelle herzlich danken m\u00f6chte, vor, die fur diesen Zweck angegebenen Methoden einer systematischen Pr\u00fcfung zu unterziehen. Diese Methoden wurden entweder auf mit Wasser verr\u00fchrte Faeces angewandt, oder auf alkoholische Extrakte, wie dies von Hoppe-Seyler empfohlen worden war.1) In beiden F\u00e4llen kann man verschieden Vorgehen, und folgende Verfahren kamen in Betracht.\n1.\tDestillation mit Minerals\u00e4uren derart, da\u00df in jedem Falle eine bestimmte Menge Destillat erlangt wird.\n2.\tGew\u00f6hnliche Destillation in der Absicht, die ganze Quantit\u00e4t der S\u00e4uren zu erhalten.1)\n3.\tDestillation mit Dampf unter gew\u00f6hnlichem Druck.\n4.\tDestillation im Vakuum.\n5.\tDie in letzter Zeit von Weide3) empfohlene Methode: Destillation bei gleichzeitiger Anwendung von Dampf und Vakuum.\nWas die erste Methode betrifft, so kann man diese nat\u00fcrlich nur anwenden bei Vergleichsversuchen. Die gew\u00f6hnliche","page":140},{"file":"p0141.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren. 141\nDestillation der ganzen S\u00e4uremenge bis zum, neutralen Ob\u00e8res des Destillats wurde zuerst vorgenommen. Dieses Verfahren dauerte mehrere Tage, ohne da\u00df ein vollst\u00e4ndiger Neutral-punkt erhalten wurde. W\u00e4hrend dieser Zeit aber findet Hydrolyse statt, , au\u00dferdem destilliert bei 100\u00bb C. auch Milchs\u00e4ure \u00fcber, wie Weide zeigen konnte. Dies ist besonders wichtig f\u00fcr die Untersuchung von S\u00e4uglingsst\u00e4hlen.\nVergleichsresultate dieser Methode werden wir sp\u00e4ter angeben. '\t-\nBez\u00fcglich der Dampfdestillation bei atmosph\u00e4rischem Druck l\u00e4\u00dft sich derselbe Einwand erheben, d. h. in der erforderlichen, wenn auch etwas k\u00fcrzeren Zeit tritt Hydrolyse ein. Der einzige Vorteil, der dieser Methode zukommt, ist die etwas k\u00fcrzere Zeit, die sie beansprucht, und der Umstand, da\u00df durch die Dampfkondensation die Fl\u00fcssigkeit im Destillierkolben auf gleicher Menge erhalten wird.\nDie Vakuumdestillation ist, wie wir sehen werden, sehr genau, wenn sie mit Alkoholextrakt a\u00fcsgefdhrt wird. Ober die Notwendigkeit der Anwendung eines alkoholischen Extraktes sind die Meinungen geteilt. Schmidt und Strassburger4) bemerken : \u00abDie Mehrzahl der Autoren, welche aus den Faeces die fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren darstellen, hielt jedoch eine vorhergehende Behandlung mit Alkohol nicht f\u00fcr erforderlich\u00bb.\nWenn die Destillation im Dampf bei gew\u00f6hnlichem Druck mit alkoholischem Extrakt ausgef\u00fchrt wird, wird Hydrolyse fast vollst\u00e4ndig vermieden. Verwendet man 12\u201415 g Substanz, so ist die Destillation in etwa 5 Stunden vollendet.\nNach 1 Stunde verbraucht das Destillat 13,8 ccm \u00bb/io-NaHO \u00bb\t2\tStunden \u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t3}4\t\u00bb\t\u201e\n,*\t3\t\u00bb.\u25a0.\u2019\u00bb\t\u00bb\t*\tB|2\t\u00bb\t.\t\u00bb.\n. \"\t* /.. \u00bb\t-, ; \u00bb\t. ; *\t\u00bb\t2,4 \u00bb y:r:' ' *\n* 0 * * \u00bb \u00bb 1,8 \u00bb *.\nAls ich im Begriff war, die Vakuumdestillation mit alkoho-bschem Extrakt auszuf\u00fchren, erschien Woldes5) Arbeit, in der er seine Erfahrungen mit der Vakuumdampfmethode beschrieb.\nNach Welde bietet diese Methode die gro\u00dfen Vorz\u00fcge der Genauigkeit und der schnellen Ausf\u00fchrbarkeit. Er gibt an.","page":141},{"file":"p0142.txt","language":"de","ocr_de":":142;\tRobert S. McCaughey,\nda\u00df erstens in der Destillationszeit von zwei Stunden nahezu quantitative Ausbeuten erhalten werden, zweitens da\u00df andere in der Fl\u00fcssigkeit vorhandene Substanzen, wie Eiwei\u00df, Fette und Kohlenhydrate w\u00e4hrend der zweist\u00fcndigen Destillationszeit unver\u00e4ndert bleiben. Diese Angaben sind gewi\u00df zutreffend f\u00fcr die Bestimmung der freien fluchtigen Fetts\u00e4uren, keines wegs gelten sie aber f\u00fcr die quantitative Bestimmung der Gesamts\u00e4ure, d. h. au\u00dfer den freien fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren derjenigen, die irgendwo im Darmkanal an Ammoniak oder an andere Kationen gebunden sind.\nZur Bestimmung der Gesamtacidit\u00e4t stellt sich Weide eine w\u00e4sserige Aufschwemmung der Exkremente her, s\u00e4uert sie mit Phosphors\u00e4ure (spez. Gew. 1,12) an und destilliert durch Vakuum und Dampf. Gegen dieses Verfahren m\u00f6chte ich dasselbe einwenden, was WeIde selbst gegen die gew\u00f6hnlichen Destillationsmethoden und gegen die von Reichert und Meissl ausgef\u00fchrte Dampfdestillation einwendet: sie f\u00fchren, wie schon Schmidt und Strassburger bemerken, zu keinem theoretischen Endpunkt, da unter der Einwirkung von S\u00e4ure und 100\u00ae sowohl Fette als Eiwei\u00df gerade diejenigen S\u00e4uren liefern k\u00f6nnen, die man doch in der Fl\u00fcssigkeit als prim\u00e4r vorhanden nachweisen will. Diese Fehlerquelle wird durch Erhitzen auf 60\u00b0 im Au\u00dfenwasser anstatt auf 100\u00b0, wie Weide es vorschl\u00e4gt, nicht ganz vermieden.\nDpr von mir benutzte Apparat stimmt mit dem von Weide angewandten \u00fcberein, er unterscheidet sich nur dadurch, da\u00df ich anstatt eines Claisenkolbens einen gew\u00f6hnlichen 2 1-Destillationskolben mit hoch angesetztem Seitenrohr verwende. Das Seitenrohr ist so gebogen, da\u00df der Kolben schief. gestellt werden kann, wodurch das Oberlaufen des Inhaltes vermieden wird. Bei einem so hergerichteten Kolben Verursacht das Sch\u00e4umen des Inhalts auf Zusatz von Wasser keine St\u00f6rung. Mit meinem Apparat vermochte ich in einer Stunde ungef\u00e4hr 1450 ccm \u00fcberzudestillieren. Da es nicht w\u00fcnschenswert ist, eine so gro\u00dfe Menge von Fl\u00fcssigkeit zum Titrieren zu haben, k\u00f6nnte man es f\u00fcr ratsam halten, kleinere Kolben zu benutzen und den Dampf durch engere R\u00f6hren zu leiten. Doch empfiehlt sich dies nicht, denn sobald man etwas Kapillar\u00e4hnliches zur","page":142},{"file":"p0143.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren. 143\nDampfleitung benutzt, wird es von unl\u00f6lichen Teilen verstopft und Wasser l\u00e4uft \u00fcbel das Steigrohr des Dampfentwicklungsapparates. Die Einschaltung des zweiten Gef\u00e4\u00dfes (vgl. den Apparat von Weide) ist durchaus nicht \u00fcberfl\u00fcssig.\nNachdem ich in mehreren Destiilationeh 50\u201490 g Faeces verwandt und gesehen hatte, da\u00df man zur Destillation mehr als einen Tag braucht, nahm ich nur 5 g Faeces, suspendierte in 250 ccm Wasser, s\u00e4uerte mit 10 ccm Phosphors\u00e4ure (1,3 spez. Gew.) an, destillierte unter 13 mm Druck bei 60\u00b0 des Au\u00dfenwassers.\nNach 1 Stunde verbraucht 12,4 ccm \u00bblio-n-NaGH\n, \u00bb\t2 Stunden \u00bb :\t6,2 \u00bb\t\u00bb . \u2022\n'>\t3\t\u00bb\t\u00bb\t5,4\t\u00bb\t\u00bb\t\u2022\n\u00bb\t4\t\u00bb\t\u00bb\t3,6\t\u00bb\t. . . * *\n\u00bb\t5\t\u00bb\t\u00bb\t3,6\t\u00bb\n\u00bb\t6\t\u00bb\t\u00bb\t2,6\t\u00bb\t\u00bb.\nDiese Destillation erforderte unter fortdauernder \u00dcberwachung einem ganzen Tag und obgleich nur 5 g Faeces angewandt wurden, kam es zu keinem theoretischen Endpunkt.\nUm zu sehen, inwieweit die Phosphors\u00e4ure von 1,3 D hydrolysierend wirkt, wurde folgender Versuch angestellt. 15 g Faeces wurden in Wasser verrieben und auf 1000 ccm aufgef\u00fcllt. Diese Suspension wurde in drei gleiche Teile geteilt. Diese erste Portion wurde mit 10 ccm Phospors\u00e4ure von 1,12 D versetzt und mit Vakuum und Dampf unter 121 Is nun Druck destilliert.. :;\t\u2018 :\nDas Destillat verbraucht nach 1 Stunde 5,4 ccm lJio*n-NaOH '\t*\t*\t*\t2 Stunden 3,4 \u00bb\n*\t\u00bb\t*\t\u25a0\u25a0 \u00bb 3\t\u00bb\t2,6 *\n*\t,\t\u00bb\t\u00bb\t' \u00bb4\t\u00bb ' . 1,7 *\n*\t\u00bb\t\u00bb\t: ;/,v \u00bb\t5\t\u00bb\t. 3,0\t>\n*\t*\t\u2019 ,\t*\t\u00bb\t6\t*\t1,3\nTotal 17,4 ccm.","page":143},{"file":"p0144.txt","language":"de","ocr_de":"Robert S. Mc Can g bey,\nWie man sieht, stehen die nach zwei Stunden erhaltenen Werte zu den anf\u00e4nglich berechneten in so gro\u00dfem Verh\u00e4ltnis, da\u00df man nicht wei\u00df, wann man die Destillation abbrechen soll!\nDie zweite Portion wurde mit 10 ccm Phosphors\u00e4ure von 1,3 spezifischem Gewicht anges\u00e4uert und durch Vakuum und Dampf destilliert, um den Grad der stattfindenden Hydrolyse zu ermitteln.\nNach 1 Stunde verbraucht 4,8 ccm 1 /io-n-NaOH\n\u00bb\t2 Stunden\t\t- ' \u00bb\t4,0 \u00bb\t\u00bb\n\u00bb 3\t\u2022\t\t6,4 \u00bb\t;>\n\u00bb\t4 \u2022\t\\ \u25a0 \u00bb.\t\u2022 > '\t3,4 \u00bb\t\u00bb\n*\u25a0\u25a0\u25a0\"\u25a0 5\t\t\u00bb\t5,2 *\tj\u00bb\n* 6\t\t\u2019 \u00bb \u25a0 ;\t3,3 >\t\u00bb\n.\u00bb\t7\t\t\u00bb\t3,8 \u00bb\t\u00bb\n\t\tTotal\t30,9 ccm.\t\nDas Destillat ist hier nach 7 st\u00e4ndiger Destillation fast ebenso sauer wie zu Beginn.\nDie dritte Portion wurde durch gew\u00f6hnliche Destillation verarbeitet mit 10 ccm Phosphors\u00e4ure (1,12 spez. Gew.).\nNach 2 Stunden verbraucht 1,5 ccm io-n-NaOH * 4\t\u00bb\t\u00bb1,3 \u00bb\n\u00bb6.\u00bb'\"* 1,8 \u00bb\n\u00bb 8 \u00bb \u00bb 1,6 \u00bb\n2. Tag.\t.\nNach 10 Stunden verbraucht 0,7 ccm Vio-n-NaOH\n\u00bb :\u2022 14\t\u2022, \u00bb .\t\u00bb\t0,o\t\u00bb\t\n> 16\ti i \u00bb\t\t0,5\t\u00bb\t\u00bb\n> 18\t! . \u00bb\t\u25a0>\t0,4\t\u00bb\t\u00bb\nDurch die Vakuumdestillation erhalten wir nat\u00fcrlich h\u00f6here Glieder der Fettreihe, was bei Destillation unter dem gew\u00f6hnlichen Atmosph\u00e4rendruck bekanntlich nicht der Fall ist. Daraus erkl\u00e4rt sich bis zu einem gewissen Grade der Unterschied zwischen dem durch Vakuumdestillation mit 1,12 spez. Gew. der Phosphors\u00e4ure gewonnenen Resultat und dem durch gew\u00f6hnliche Destillation. Die durch Vakuum- und Dampfdestillation mit 1,30 spez. Gew. der Phosphors\u00e4ure gewonnenen Resultate","page":144},{"file":"p0145.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren. 145\nsind durch vermehrte Hydrolyse bedingt und zeigen\u00bb wie leicht die hydrolysierbaren Substanzen das Resultat beeintr\u00e4chtigen k\u00f6nnen. Der Unterschied bei Anwendung von Phosphors\u00e4ure vom spez. Gew. 1,30 resp. 1,12 ist hur ein gradueller.\nWenn wir die Gesamtmenge fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren in Ex-kreten oder Sekreten genau bestimmen wollen, die hydrolysier-bare Substanzen enthalten, m\u00fcssen wit also letztere so vollst\u00e4ndig wie m\u00f6glich entfernen. Der Kot wird in einer vorher mit Glasstab abgewogenen Schale gewogen, dann zu gleich-m\u00e4\u00dfiger Konsistenz verrieben. Zur Bestimmung der freien fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren wird nun eine bestimmte Menge des Kotes entnommen. Der Rest wird ineiner Reibschale mit 96\u00b0/oigem Alkohol verrieben. Die garaejmsse wird nun in einem Kolben bis zum Sieden erhitzt, damUurch Absaugen filtriert, der R\u00fcckstand mit kochendem Alkohol gr\u00fcndlich gewaschen.\nHas so erhaltene Alkoholextrakt wird nun geteilt, um die Zeit der Verdunstung und- der Destillation abzuk\u00fcrzen.\nWenn die urspr\u00fcngliche Menge von Faeces ,30 g oder weniger betrug, nehme ich die H\u00e4lfte des Alkoholextrakts, um in 2 Stunden zu destillieren. Hatte man 5\u00d6\u201460 g Faeces und nimmt man die H\u00e4lfte des Extrakts, so dauert die Destillation 3 Stunden. Die Destillation der H\u00e4lfte des Extrakts von 75 g Kot wird etwa 4 Stunden dauern. Nat\u00fcrlich wird dies auch abh\u00e4ngen von der Menge der im Extrakt enthaltenen fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren. Nach Teilung des Extraktes wird normale NaOH-L\u00f6sung bis zur schwach alkalischen Reaktion hinzugef\u00fcgt, dann bis zur Trockene auf. dem Wasserbad verdampft. Der R\u00fcckstand wird mit Wasser aufgenommen, 10 ccm Phosphors\u00e4ufe (1,12 spez. Gew.) werden hinzugef\u00fcgt und durch Vakuumdampf destilliert. 96 %> iger Alkohol extrahiert fast vollst\u00e4ndig die fluchtigen Fetts\u00e4uren. Nach Extraktion von 37 g Faeces wurde der Rest einer zweiten Extraktion unterworfen und destilliert. Nach 3 Stunden verbrauchten 1,1 ccm ^\u00eeo-NaOH.\nEs gibt noch einen erheblichen Fehler der Vakuumdampf-methode, der der Korrektur bedarf. Dieser zeigt sich in dem folgenden Versuch.\t\u2022\n4 ccm Essigs\u00e4ure (30\u00b0/o) wurden mit Wasser bis \u00e0uf 1 Liter Hoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. LXXII.\ti\u00f6","page":145},{"file":"p0146.txt","language":"de","ocr_de":"146\t~\tRobert S. McCaughey,\naufgef\u00fcllt. 100 ccm dieser verd\u00fcnnten L\u00f6sung entsprechen 20,9 ccm n'io-NaOH. 100 ccm verd\u00fcnnter Essigs\u00e4urel\u00f6sung wurden mit NaOH neutralisiert, mit 10 ccm Phosphors\u00e4ure versetzt und mit Vakuum und Dampf destilliert.\nNach 1 Std. verbraucht: 15,7 ecm n/io-NaOH \u2019 .\u25a0>\t2\t\u00bb\t\u00bb\t4,o\t\u00bb\t\u00bb\n\u00bb\t3\t\u00bb\t\u00bb\t2,3\t\u00bb\t\u00bb\nTotal 22,5-ccm \u2018 \u00bb\nWir haben hier also einen Fehler von 1,6 ccm, der, wenn auch verh\u00e4ltnism\u00e4\u00dfig klein, doch als Titrationsfehler nicht mit unterlaufen d\u00fcrfte. Demn\u00e4chst extrahierte ich 5 g Faeces, alkalisierte, verdampfte, nahm mit Wasser auf, s\u00e4uerte an und destillierte unter Vakuumdampf mit folgendem Resultat.\nNach 1 Std. verbraucht: 6,2 ccm n/io-NOH\n\u00bb\t2 , \u00bb\t\u00ef 2,2\t\u00bb\t.\u00bb\n\u00bb\t3\t\u00bb\t\u00bb\t1,2\t\u00bb\t\u00bb\n\u2022\t>\t4\t'\u2022>\t1,2 \u00bb\t\u2019 \u2022>\n\u2022\t*\to\t\u00bb\t\u00bb\t1,2\t\u00bb\t\u00bb\nWeiterhin f\u00fcgte ich zu destilliertem Wasser 10 ccm Phosphors\u00e4ure und destillierte mit Vakuum und Dampf. Destillat 1450 ccm. :v \u25a0\nNach 1 Stunde verbraucht : 1,2 ccm n/io-NaOH.\nDas letzte Experiment gab stets f\u00fcr dieselbe Menge des Destillats 1\u20141,2 ccm n/io-NaOH. Wir m\u00fcssen daher f\u00fcr die vorhergehende Bestimmung von 5 g Faeces auf jede 1450 ccm des Destillats wenigstens 1,2 ccm n/io-NaOH subtrahieren, was nach 2 Stunden 6,0 anstatt 8,4 ergeben w\u00fcrde, was einen erheblichen Unterschied ausmacht. Bei dieser Fehlerquelle handelt es sich um den Einflu\u00df von C02, geringe Fl\u00fcchtigkeit der Phosphors\u00e4ure und um den bei Titrierung einer gr\u00f6\u00dferen Fl\u00fcssigkeitsmenge sich ergebenden Fehler. Wir m\u00fcssen daher bei jeder Destillation das Destillat messen und den Fehler subtrahieren. Als Indikatoren versuchte ich Lackmoid-Malachitgr\u00fcn-l\u00f6sung anstatt Phenolphthalein, aber zur Titrierung gr\u00f6\u00dferer Mengen Fl\u00fcssigkeit mit relativ geringer Acidit\u00e4t ist die Endreaktion nicht gen\u00fcgend scharf.","page":146},{"file":"p0147.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren. 147\nDestilliertes Wasser ays dem Reservoir im Laboratorium durch Vakuumdestillation destilliert :\n1450 ccm des Destillats verbrauchten 0,6 ccm n/io-NaOH. Destilliertes Wasser aufgekocht, um CO, zu entfernen, anges\u00e4uert mit 10 ccm Phosphors\u00e4ure. Nach 1 Stunde. 1450 ccm Destillats verbrauchten 0,8 n/io-NaOH \u2022\t\u2022\t\u2019\nDestilliertes Wasser + 10 ccm Phosphors\u00e4ure von 1,12 spez. Gew. Nach 1 Stunde.\t\"\t77>7;-?777:;;'\n1450 ccm Destillat verbrauchten 0,9 n/io-NaOH.\nVergleichsversuch von Vakuumdampf- und Vakuumdestillation ohne Dampf. \\\nEine Quantit\u00e4t Faeces, und zwar 33,5 g, wurde mit Alkohol extrahiert. Die H\u00e4lfte des Extrakts wurde durch Vakuum- und Dampfdestillation destilliert, die andere bei Vakuum ohne Dampf.\n,\tVakuum- und Dampfdestillation:\nNach 1 Std. verbrauchten 1450 ccm Destillat 11,7 ccm \u00bb/io-NaOH 2 \u00bb > ;7 \u00bb : 7\\: \u2022: 1450 \u25a0 \u00bb\t; \u00bb\t2,7 \u00bb7 \u2018 \u00bb\n14,4 ccm\t\u00bb\n.\tVakuumdestillation ohne Dampf :\nNach 1 Std. verbrauchten 800 ccm Destillat 8,8 ccm n/io-NaOH ' 2 \u00bb \u00bb \u25a0 810 * \u00bb 3,6 .\n' 3 *\t- '\t; 815 \u00bb\t\u00bb\t1,7 * ,\t>\u00bb\n14,1 ccm\t\u00bb'\nZiehen wir nun 1,0 ccm f\u00fcr je 1450 ccm des Destillats ab, so erhalten wir 12,4 ccm f\u00fcr Vakuum- und DampWestillation und auch 12,4 ccm f\u00fcr Vakuumdestillation ohne Dampf. Erstere Methode bietet jedoch den Vorteil , das Resultat ein wenig schneller zu liefern.\tV/\nNach 2 Std. bei Vakuumdestillation 12,4 ccm nlio-NaOH.\n* 2 \u00bb\t\u00bb\t\u00bb\tohne Dampf 11,3 ccm.\nVergleichsversuch bei Vakuumdestillation mit Ben\u00fctzung von Phosphors\u00e4ure vom spez. Gew. 1,12\nresp. 1,3.\t\u2019\t.\t' \u2022\n101,5 g Faeces werden mit Alkohol extrahiert und in zwei Teile geteilt.\t,\t7\nv;'\"/\u2019:'/ \u25a0\t;\t;\t\u2019 \u2022 7 10* .","page":147},{"file":"p0148.txt","language":"de","ocr_de":"00 V* ;\t\tRobert S. McCaughey,\t\t\nTeil 1\twird mit P]\t\ttiosphors\u00e4ure vom\tspez. Gew. 1,12\nanges\u00e4uert.\t\t\t\t\nNach 1 f:\titd.\t1450 ccm\tverbrauchten 45,8 ccm \u00ab:/ io-NaOH\t\n\u00bb 2\t\u00bb\t1450 \u00bb\t>\t9,6\t. >. . .\nS-'y\u00ff\u00eei\u00ff;\t*\t1450 \u00bb\t> 2,6\t\u00bb \u00bb\n\u00bb 4 \u25a0\t\u00bb\t1450 v\t\u00bb,\t1,5\t* \u00bb\n\t\t\t59,5\t\u2014 4 = 55,5 ccm.\nTeil I\tI V\trird mit Phosphors\u00e4ure vom\t\tspez. Gew. 1,3\nanges\u00e4uert.\t\t\t\t\nNach 1 Std.\t\t1450 ccm\tverbrauchten 48,2\tccm n/io-NaOH\n\u00bb 2\t; >/\t1450 \u00bb\t\u00bb 10,0\t\u00bb \u00bb\n\u00bb 3\t\u00bb\t1450 \u00bb\t3,5\t\u00bb - \u00bb\n'\t4\tV\t1450 \u00bb\t\u25a0 \u00bb 2,0\t\u00bb \u00bb\n63,7 \u2014 4 == 59,7 ccm.\nVergleicht man diese Resultate, so haben wir bei Anwendung der Phosphors\u00e4ure mit 1,3 spez. Gew. 4,2 ccm n u>-NaOH mehr gebraucht, als bei Anwendung der Phosphors\u00e4ure mit spez. Gew. 1,12. Der Alkohol l\u00f6st etwas Fett und die st\u00e4rkere Saure hydrolysiert dieses in solch einem Grade. Wir bemerken auch, da\u00df die Destillation bei Gebrauch von S\u00e4ure mit 1,12 spez. Gew. ebenso schnell beendigt ist, als bei Anwendung der anderen S\u00e4ure. Wir werden also durch erstere S\u00e4ure (1,12 spez. Gew.) exaktere Resultate erlangen.\nDie Vakuumdampfmethode, wie sie zuerst von Weide f\u00fcr die quantitative Bestimmung freier, fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren angewandt wurde, ist, abgesehen von dem kleinen durch Schwankungen im Vakuum durch die Dampfentwicklung und durch geringe Mengen von Milchs\u00e4ure bedingten Fehler, ziemlich genau, wenn die oben erw\u00e4hnte Korrektur f\u00fcr CO* und fl\u00fcchtige Phosphors\u00e4ure angebracht wird. F\u00fcr die Bestimmung der Gesamtacidit\u00e4t ist sie jedoch ungenau und das Verfahren dauert viele Stunden.\nDurch Darstellung eines alkoholischen Extrakts in der oben angegebenen Weise und durch Vakuum-dampfdestillation erlangt man schon in 2 Stunden Resultate (wobei die erhebliche Menge von 30 g Exkrementen","page":148},{"file":"p0149.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren. 149\nangewandt wird), die fast \u00fcbereinstimmend genau sind. Bei Destillation einer w\u00e4sserigen Aufschwemmung, wie Weide dieses tut, unter Vakuumdampf mit Phosphors\u00e4ure vom spez. (lew. 1,12, ist es unm\u00f6glich, eine Endreaktion in2Stunden zu erhalten, wenn man auch nur 5 g Substanz nimmt Zur Bestimmung der gesamten Quantit\u00e4t der fl\u00fcchtigen S\u00e4uren empfiehlt sich also ausschlie\u00dflich die Herstellung eines alkoholischen Auszuges (in der fr\u00fcher angegebenen Weise) und die Destillation mit Vakuum und Dampf unter Zusatz von 10 ccm Phosphprs\u00e4ure von 1,12 D. \u2022 ;/'v;\t> * '\nZum Schl\u00fcsse m\u00f6chte ich die Ergebnisse meiner Untersuchung kurz zusammenfassen.\t*\nDie bisherigen Methoden zur Bestimmung der fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren in den Faeces geben keine zuverl\u00e4ssigen Resultate. Ich empfehle daher in Zukunft folgendes Verfahren, das sich mir als durchaus zweckm\u00e4\u00dfig erwiesen hat, in Anwendung zu bringen.\t\u2022\tV:'-\t\u25a0\nDer Kot wird in einer vorher mitsamt dem Glasstab abgewogenen Schale gewogen, dann zu gleichm\u00e4\u00dfiger Konsistenz verrieben.\nZur Bestimmung der freien, fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren wird nun eine bestimmte Menge des Kotes entnommen. Zur Bestimmung der gesamten fl\u00fcchtigen Fetts\u00e4uren werden ungef\u00e4hr 25\u201430 g genau gewogen, mit etwa 250\u2014300 ccm 96\u00b0/oigem Alkohol in einer Reibschale verrieben. Die ganze Masse wird nun in einem/Kolben bis zum Sieden erhitzt, dann durch Ab-saugen filtriert, der R\u00fcckstand mit kochendem Alkohol gr\u00fcnd-\ngewaschen. Das so erhaltene Alkoholextrakt wird nun 111 zwei Teile geteilt, um die Zeit der Verdunstung und\u2019 der Destination abzuk\u00fcrzen.\nNach Teilung des Extraktes wird Vi-normal-NaOH bis zur schwach alkalischen Reaktion hinzugef\u00fcgt, dann bis zur Trockene auf dem Wasserbad verdampft. Der R\u00fcckstand wird\nmit destilliertem Wasser aufgenommen, 10 ccm Phosphors\u00e4ure 1.12 spez. Gew.) werden hinzugef\u00fcgt und durch Vakuuni und Dampf destilliert. Das Destillat wird gemessen und mit nho-","page":149},{"file":"p0150.txt","language":"de","ocr_de":"150 Robert S. McCaughey, \u00dcber Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren\nNaOH titriert unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator. Von der Anzahl der f\u00fcr die Neutralisierung n\u00f6tigen Kubikzentimeter wird der durch Gegenwart von CO* und Fl\u00fcchtigkeit der Phosphors\u00e4ure bedingte Fehler abgezogen, und zwar betr\u00e4gt letzterer in der Regel 1 ccm n/io-NaOH pro je 1400 bis 1500 ccm Destillat.\nLiteratur. \u25a0.\n1.\tHoppe-Seyler-Thierfelder, Handbuch der ehern. Analyse. 1909, S. 69.\n2.\tUry, Deutsche medizinische Wochenschrift, 1904, Nr. 19.\n3.\tWeide, Biochemische Zeitschrift, Bd. XXVIII, S. 505.\n4.\tSchmidt und Strassburger, Die Faeces des Menschen, 1910.","page":150}],"identifier":"lit20095","issued":"1911","language":"de","pages":"140-150","startpages":"140","title":"\u00dcber die quantitative Bestimmung fl\u00fcchtiger Fetts\u00e4uren in den Faeces","type":"Journal Article","volume":"72"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:35:22.500858+00:00"}