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{"created":"2022-01-31T14:43:38.152121+00:00","id":"lit20562","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Federer, Max","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 94: 128-131","fulltext":[{"file":"p0128.txt","language":"de","ocr_de":"Ober (He Oxydation schwefelhaltiger Substanzen mit Kalium-\nchlorat und Salzsaufe.\nVon\nMax Federer.\n(Aus der ehern. Abteilung des pathologischen Institutes der Universit\u00e4t zu Berlin.) (Der Redaktion zugegangen am 26. April 1915.)\nR. Gauvin und V. Skarzynski1) empfehlen, um den Gesamtschwefel im Harn^zu bestimmen, Kaliumchlorat und Salzs\u00e4ure als Oxydationsmittel anzuwenden; sie nehmen dabei an, da\u00df dadurch der ganze Schwefel des Harns in Schwefels\u00e4ure \u00fcbergef\u00fchrt wird. Auf Veranlassung des Herrn Geh. Rat E. Salkowski habe ich die folgenden Untersuchungen angestellt, um zu pr\u00fcfen, ob diese Annahme berechtigt ist.\n100 ccm menschlicher Harn wurden mit 5 g KC103 und l\u00f6 ccm Salzs\u00e4ure (1,126) auf dem Wasserbade eingedampft, der R\u00fcckstand in Wasser gel\u00f6st, filtriert und vollst\u00e4ndig ausgewaschen. Das Filter wurde getrocknet, mit reinster Salpetermischung geschmolzen, die Schmelze in Wasser gel\u00f6st, die L\u00f6sung ohne zu filtrieren, in einen Kolben gesp\u00fclt, mit 50 ccm Salzs\u00e4ure gekocht, dann in einer Abdampfschale wiederholt mit Salzs\u00e4ure eingedampft, der R\u00fcckstand gel\u00f6st und filtriert. Die Losung gab mit Baryumchlorid keine merkliche Tr\u00fcbung.\nDie bei der Oxydation zur\u00fcckbleibenden harzigen Massen enthalten also keinen Schwefel, man hat keinen Verlust zu bef\u00fcrchten, wenn man von ihnen einfach abfiltriert.\nIn dem eingeengten Filtrate wurden durch F\u00e4llung mit BaClt 0,2634 g BaS04 erhalten.\nDas Filtrat von der Schwefels\u00e4urebestimmung wurde eingeengt, mit NatC03 neutralisiert, von BaC03 abfiltriert, das Filtrat eingedampft, mit Salpetermischung geschmolzen und die Schmelze wie oben auf Schwefels\u00e4ure gepr\u00fcft. Auf Zusatz von Bad, fiel ein ziemlich erheblicher Niederschlag, der bei der W\u00e4gung 0,0282 g BaS04 ergab.\n*) Chem. ZW* Bd. 1, S. 494, 1914.","page":128},{"file":"p0129.txt","language":"de","ocr_de":"Oxydation schwefelhalt. Substanzen mit Kaliumchlorat und Salzs\u00e4ure. 120\nIm ganzen entsprach der S-Gehalt des Harns also 0,2916 g BaS04. Der Bestimmung nach einfacher Oxydation mit KC103 entgingen 0,0282 g BaS04, dies entspricht einem\n9 K9\nVerluste von\t= 9,6<Vo S.\nEin zweiter Versuch mit anderem Menschenham ergab nach der Oxydation mit Na\u00e4Ot 0,1800 g BaS04, mit KC10a 0,1522 resp. 0,1500 g. Der Verlust an Schwefel betrug hier also 15,4\u00b0/o resp. 16,7\u00b0/o.\nNach den Untersuchungen von K. A. Hofmann1) verl\u00e4uft die Oxydation mit KC103 und HCl bei Gegenwart von Osmiumoxyd besonders intensiv. Bei einem dementsprechenden Versuch mit demselben Harn wurden aber trotz Zusatz von Osmiumdioxyd wiederum nur 0,1516 $ resp. 0,1509 g BaS04 zur W\u00e4gung gebracht.\nEs galt nun noch zu pr\u00fcfen, wie viel von dem neutralen Schwefel durch KC103 zu Schwefels\u00e4ure oxydiert wird, ln einer Reihe von Menschenharnen aus einem S-Stoflwechselversuch wurde deshalb einmal die Gesamtschwefels\u00e4ure direkt, dann der Schwefel nach Oxydation mit Nat\u00d6, und KC10S bestimmt. Die folgende Tabelle gibt die dabei gefundenen Zahlen wieder.\nBaS04\nHarn\taus II2S04 I g\tnach Oxydation mit Na-O. II g\tnach Oxydation mit KC10.4-HCl 111 g\taus Neutral-S II minus 1 g\nI.\t0,2632\t0,3634\t0,2728\t0,1002\nII.\t0,3272\t0,4388\t0,3412\t0,1116\nIII.\t0,2172\t0,2932\t:\t0,2232\t0,0760\nIV.\t0,3896\t0,5046\t0,3984\t0,1150\nVon dem Neutralschwefel wurden demnach durch KC103 Oxydiert :\nim\tHarn\tI\t9,58 \u00ae/o\n\u00bb\t\u00bb\tII\t12,54 */<>\n*\t\u00bb\tIII\t7,89 \u00b0/o\n\u00bb\t*\tIV\t7,65\u00ae /o.\n*) Ber. d. d. chem. Ges., 191.% S. 1657.\n9*\t- '","page":129},{"file":"p0130.txt","language":"de","ocr_de":"130\tMax Federer,\nEs ist demnach nur ein kleiner Bruchteil des Neutralschwefels, der durch KCIO, und HCl in Schwefels\u00e4ure umgewandelt wird; die von den genannten Autoren empfohlene Methode ist unbrauchbar.\nEs schien von Interesse, festzustellen, wie sich der Schwefel einiger biologisch-wichtiger Substanzen, die zum Teil im Harn Vorkommen oder darin vorzukommen scheinen, bei der Oxydation mit KClOj und HCl verh\u00e4lt. Der Gleichm\u00e4\u00dfigkeit wegen wurden die betreffenden Substanzen vorher in Wasser bezw. in Wasser -f- Natriumcarbonat gel\u00f6st.\n\tGewicht der angewendeten Menge\tBaS04 nach Oxydation mit NajO* *\tEntspre S-G gefunden\tehender ehalt berechnet\tBaS04 nach Oxydation mit KC10, + HCl\tEntspre- chender S-Gehalt\nTaurin\t0,1591 g 0,2564\u00bb 0,2252 \u00bb\t0,2977 g\t25,69 \u00ae/o\t25,60 \u00b0/o\t0,0134 g 0,0146 \u00bb\t0,72#/\u00bb 0,89 \u00b0/o\nRhodan- kalium\t0,0962 g\u00bb) 0,0962 \u00bb 0,0962\u00bb\t0,2291 g\t32,69 #/o r-\t32,94 \u00b0/o\t0,2120 g 0,2126\u00bb\t30,25 \u00b0/o 30,20 \u00b0/o\nTauro- carbamin-saures Kalium *)\t0,1055 g 0,1910 \u00bb 0,2216\u00bb\t0,1186 g\t15,44 >\t15,52 \u00b0/o\t0,0078 g 0,0094 \u00bb\t0,56 \u00b0/o 0,58 \u00b0/o\nCystin\t0,0984 g 0,2000\u00bb 0,1586 *\t0,1709 g\t23,85 \u00b0/o\t26,67 #/o\t0,0610 g 0,0690\u00bb\t4,19 \u00b0/o 5,97 \u00b0/o\nPepton\t1,1524 g 1,2124 \u00bb 1,1554\u00bb\tnach Oxydation mit S\u00e4lpetar-mischnng 0,1219 g\t1,45 \u00ae/o\t\u2014 \u25a0\t0,0144 g 0,0170 g\t0,16 \u00b0/o 0,20 \u00b0/o\n*) Durch Filtration mit Ag-L\u00f6sung bestimmt.\n*) Wurde mir von Herrn Geh. Rat Salkowski freundlichst zur Verf\u00fcgung gestellt.","page":130},{"file":"p0131.txt","language":"de","ocr_de":"Oxydation schwefelhalt. Substanzen mit Kaliumchlorat und Salzs\u00e4ure. 131\nDie Oxydation des Peptons mit Na20, erfolgte trotz sehr vorsichtigen Erhitzens stets explosionsartig, so da\u00df zu der etwas umst\u00e4ndlicheren Salpeterschmelze gegriffen werden mu\u00dfte. Da\u00df bei Cystin ein etwas geringerer S-Gehalt als berechnet gefunden wurde, ist wohl auf Unreinheit des Pr\u00e4parates zur\u00fcckzuf\u00fchren.\nMit Ausnahme von Rhodankalium, das durch KC10S und HCl fast vollst\u00e4ndig oxydiert wurde, ist, wie aus der Tabelle ersichtlich, bei den untersuchten Substanzen die Einwirkung von Kaliumchlorat auf den Schwefel sehr gering.","page":131}],"identifier":"lit20562","issued":"1915","language":"de","pages":"128-131","startpages":"128","title":"\u00dcber die Oxydation schwefelhaltiger Substanzen mit Kaliumchlorat und Salzs\u00e4ure","type":"Journal Article","volume":"94"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:43:38.152130+00:00"}