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{"created":"2022-01-31T14:10:26.620376+00:00","id":"lit20683","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Hamburger, H. J.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 100: 221-240","fulltext":[{"file":"p0221.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Harn.\nVon\nH. J. Hamburger, Groningen (Holland).\nMit zwei Abbildungen im Text.\n(Der Redaktion zugegangen am 27. Juni 1917.)\nI. Einleitung.\nEine intensive Bearbeitung des Schwefelhaushalts im Organismus steht noch immer aus. Da\u00df solchen Studien gro\u00dfes Gewicht beigelegt wird, d\u00fcrfte schon aus der vielen M\u00fche hervorgehen, die sieh hervorragende Forscher, wie Salko wski, Polin, Abderhalden u. a. gegeben haben, um eine zuverl\u00e4ssige Methode ausfindig zu machen, welche erlaubt, den Gesamtschwefel des Harns quantitativ zu bestimmen.1) Die s\u00e4mtlichen vorgeschlagenen Methoden stimmen darin \u00fcberein, da\u00df sie den Schwefel, insoweit derselbe noch nicht in Sulfatform vorhanden ist, in S04 umzuwandeln sich bestreben. Sodann wird letzteres durch BaCl2 in Gegenwart von HCl gef\u00e4llt, getrocknet und gewogen.* *)\nIch glaube wohl nicht fehlzugehen, wenn ich behaupte, da\u00df insbesondere der letzte gemeinschaftliche Teil der Methoden einem intensiven Studium des S-Haushaltes bis jetzt im Wege gestanden hat. Nehmen ja Gewichtsanalysen viel\n') Man vergleiche f\u00fcr die Literatur bis 1910 Neubauer-Huppert, Analyse des Harns, und C. Neu borg, Der Harn.\n*) Rosenheim und Drummond (The Biochemical Journal, Bd. 8, S. 143 (1914) haben zur Bestimmung des S04 eine ma\u00dfanalytische Methode vorgeschlagen. Sie beruht auf der F\u00e4llung des S04 mittels Benzidin und Titration des ausgewaschenen Niederschlags mit KOH. Wir haben diese Methode ausf\u00fchrlich gepr\u00fcft und f\u00fcr die Bestimmung des Sulfatschwefels ausgezeichnete Resultate damit bekommen. Ganz unbefriedigend jedoch waren die Resultate bei der Ermittlung des Gesamtschwefcls. So wurde vom hinzugef\u00fcgten Sulfat nur ein kleiner Teil zur\u00fcckgefunden. Es ergab sich, da\u00df dies da herr\u00fchrte, da\u00df in dem mit Salpeter-Sodagemisch behandelten Urin (vgl. unten SA228), das S04 nur sehr unvollkommen vom Benzidin gef\u00e4llt wird: im Filtrat des gebildeten Benzidinsulfats erzeugte BaCU -j- HCl noch einen bedeutenden Niederschlag.\nHoppe-Seyler's Zeitschrift f. physiol. Chemie. C.\n16","page":221},{"file":"p0222.txt","language":"de","ocr_de":"222\nH. J. Hamburger,\nZeit in Anspruch und werden sogar dr\u00fcckend, wenn es sich wie hier um Reihenuntersuchungen handelt. Dazu kommt, da\u00df die quantitative Gewichtsbestimmung des S04 zu den schlechtesten der anorganischen Chemie geh\u00f6rt. Man lese z. B. Treadwells Buch \u00fcber quantitative Analyse (4. Auflage, 1907, S. 353). Es stellt sich dann heraus, da\u00df, selbst wenn man BaCl2-L\u00f6sung zu reiner verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure hinzuf\u00fcgt, das Gewicht des Niederschlags nicht immer dasselbe ist. Es wird dann BaCl, eingeschlossen und zwar in einer Quantit\u00e4t, die u. a. von der Weise abh\u00e4ngig ist, in der man BaCl2 hinzuf\u00fcgt, d. h. entweder tropfenweise, oder mit einem Male. Handelt es sich um eine reine Na2S04-L\u00f6sung, so wird die Sache komplizierter, und die Komplikation nimmt zu, wenn zu gleicher Zeit noch andere Sulfate zugegen sind; insbesondere sind Calciura-und Eisensalze sch\u00e4dlich. Sie scheinen von dem BaS04 adsorbiert zu werden. Es ist nicht lange her, da\u00df M. J. van \u2019t Kruys ausf\u00fchrliche systematische Untersuchungen \u00fcber das Thema angestellt hat.1) Schlie\u00dflich \u00e4u\u00dfert er sich folgenderma\u00dfen: \u00ab Wie einfach eine Baryumsulfatbestimmung auch scheint, so zeigt sich doch, da\u00df in Wirklichkeit die Ausf\u00fchrung derselben mit mehreren Ungenauigkeiten behaftet ist, die sogar trotz aller m\u00f6glichen Vorsicht nicht vermieden werden k\u00f6nnen\u00bb. Die Methode, die er dann vorschl\u00e4gt, um die Fehler teilweise zu vermeiden, ist noch ziemlich kompliziert.\nGelegentlich physikalisch-chemischer Untersuchungen \u00fcber die Austauschbedingungen von Kaliumionen*) zwischen Blutk\u00f6rperchen und Serum war es notwendig, eine Methode f\u00fcr die quantitative Bestimmung \u00e4u\u00dferst geringer Kaliummengen zu besitzen. Nach langem Suchen wurde ein mikrovolumetrisches Verfahren ausfindig gemacht, das darauf beruhte, da\u00df K als Cobalt gelb niedergeschlagen und dessen Volumen nach dem Zentrifugieren gemessen wird. Nach genau demselben Prinzip nun haben wir die S04-Menge ermittelt, indem anstatt des Gewichts das Volumen des BaS04 gemessen wurde und ver-\n*) van \u2019t Kruys, Zeitschr. f. anal. Chem., Bd. 49, S. 393 (1910).\n\u2022) Hamburger, Wien. med. Wochenschr., Nr. 14 u. 15,1916. Festschrift f\u00fcr Prof. Exner.","page":222},{"file":"p0223.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Ham.\n223\nglichen mit dem BaS04-Volumen, das man erh\u00e4lt, wenn in 4 ccm einer 2\u00b0/oigen L\u00f6sung von Na,S04 das S04 als BaS04 gef\u00e4llt und auf mikrovolumetrischem Wege bestimmt wird. Bei dieser volumetrischen Methode fallen, wie vielfache Versuche gelehrt haben, bei Einhaltung gewisser Kautelen die der Gewichtsanalyse anhaftenden Fehler weg. Ich habe an anderer Stelle dar\u00fcber berichtet,1) kann aber jetzt noch eine bedeutende Vereinfachung des Verfahrens mitteilen.\nH. Die Methode der S04-BeBtimmung.\n1. Bildung des BaS04-Niederschlags.\nEin dickwandiges Glasrohr wird mit 5 ccm der zu untersuchenden S04-L\u00f6sung und 2 Vs ccm HCl 1:1 beschickt. In ein kleineres, mit Glasstab versehenes Glasrohr werden 5 ccm einer 2,44 \u00b0/o-igen L\u00f6sung von BaCl2 \u2022 2 aq. pipettiert und auf diese L\u00f6sung werden aus einer kleinen Tropfflasche 6 Tropfen Aceton getr\u00f6pfelt, jedoch nicht mit der BaCl2-L\u00f6sung vermischt-Unmittelbar nachher wird das kleine R\u00f6hrchen in das gro\u00dfe versenkt und mittels eines gut passenden Korkstopfens in demselben befestigt.\nDiese Befestigung wird dadurch gesichert, da\u00df der Glasstab in ein im Kork angebrachtes Loch pa\u00dft. Dann sch\u00fcttelt man einige Male um und es hat sich ein gleichm\u00e4\u00dfiger mikroskopisch feiner krystallinischer Niederschlag gebildet. Nachdem eine Spur von diesem mikroskopisch untersucht worden ist, wird das Fig. 1. Volumen des Niederschlags bestimmt.\t* */* nat\u00fcrl Gr\u00f6\u00dfe.\n2. Vermischung von Fl\u00fcssigkeit und Reagens.\nMikroskopische Pr\u00fcfung des Niederschlags.\nWie im soeben genannten Aufsatz2) betont wurde, h\u00e4ngt das Volumen in hohem Grade von der Gr\u00f6\u00dfe der Kryst\u00e4llchen\n16*\n*) Hamburger, Biochem. Zeitschr., Bd. 77, S. 168 (1916).\n*) Hamburger, Biochem. Zeitschr., Bd. 77, S. 160 (1916).","page":223},{"file":"p0224.txt","language":"de","ocr_de":"224\nH. J. Hamburger,\nab. Nun kann es sich selbst bei Doppelversuchen ereignen, da\u00df in einem Fall die Kryst\u00e4llchen etwas gr\u00f6\u00dfer sind als in einem andern Falle. Darum ist es notwendig, den Niederschlag mikroskopisch zu untersuchen. Man kann dann, wenn n\u00f6tig, mittels eines Probepr\u00e4parates, das man vorr\u00e4tig hat, feststellen, welches Volumen diesen Kryst\u00e4llchen entspricht. Wir wollen, um die Sache zu verdeutlichen, ein Beispiel nennen.1)\nWenn man in der angegebenen Weise 4 ccm einer 2\u00b0/oigen L\u00f6sung von Na2S04 \u2022 10 aq. -f-1 ccm Wasser -f-2,5 ccm HCl 1:1 mit der acetonhaltenden BaCl2-L\u00f6sung behandelt, so bekommt man nach Zentrifugierung gew\u00f6hnlich ein Volumen von 81,5 Teilstrichen von 0,0004 ccm) in unserm H\u00e4matokrit. Sind aber die Kryst\u00e4llchen ausnahmsweise etwas gr\u00f6\u00dfer, so wird auch das Volumen der BaS04-S\u00e4ule gr\u00f6\u00dfer sein, z. B. 82 oder 84. Da man nun bei der Methode aus dem Volumen des Niederschlags auf die vorhandene BaS04-Menge schlie\u00dft, mu\u00df man die Krystallgr\u00f6\u00dfe ber\u00fccksichtigen. Es ist vielleicht empfehlenswert, hier ein paar Zahlen zu geben. Es wird z. B. nach Vermischung mit der genannten BaCl2-L\u00f6sung ein BaS04-Niederschlag von 20 Volumteilen gefunden. Das mikroskopische Bild zeigt eine Krystallgr\u00f6\u00dfe, welche gesehen wurde, als 4 ccm der 2\u00b0/oigen Na2S04-L\u00f6sung nicht 81,5, wie gew\u00f6hnlich, sondern 84 Volumenteilen BaS04 entsprachen. Hieraus geht\n20\nhervor, da\u00df die gefundenen 20 Volumenteile -^ X 4 ccm der\n20\n. Na2S04-L\u00f6sung entsprechen und nicht gj-g X 4 ccm.\nWie gesagt, entspricht die von uns gefundene Krystallgr\u00f6\u00dfe fast immer 81,5. Das wird dadurch erreicht, da\u00df das Aceton nicht mit der BaCl2-L\u00f6sung vermischt, sondern ohne weiteres anf die Losung getr\u00f6pfelt wird, ohne da\u00df eine absichtliche Vermischung mit der BaCl2-L\u00f6sung erfolgt. Dieser einfache Kunstgriff hat die weitere Apparatur, welche in der vorigen Arbeit beschrieben wurde, \u00fcberfl\u00fcssig gemacht. Denn es hat sich merkw\u00fcrdigerweise gezeigt, da\u00df besondere Vorsichtsma\u00dfregeln f\u00fcr die Geschwindigkeit\n\u00bb) Man vergleiche auch in den Protokollen z. B. Versuch A I, S. 10.","page":224},{"file":"p0225.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Ham.\n225\nder Vermischung von Reagens und Harn dann nicht mehr n\u00f6tig sind, mit andern Worten, da\u00df jetzt diese Geschwindigkeit keinen nennenswerten Einflu\u00df mehr auf die Gleichm\u00e4\u00dfigkeit des krystallinisehen Niederschlags und auf die Gr\u00f6\u00dfe der Kryst\u00e4llchen hat. Die Methode ist dadurch in bedeutendem Ma\u00dfe vereinfacht.\n3. \u00dcberf\u00fchrung des Niederschlags in den Chono-\nh\u00e4matokrit.\nUnmittelbar nachdem die Vermischung von Harn und Reagens stattgefunden hat, wird der Korkstopfen entfernt und auch das kleine R\u00f6hrchen aus dem gro\u00dfen genommen. Dann wird die noch im kleinem R\u00f6hrchen sich befindende und daran haftende tr\u00fcbe Fl\u00fcssigkeit in das gro\u00dfe Rohr \u00fcbergegossen und sorgf\u00e4ltig abgestrichen. Ein Nach- oder Absp\u00fclen der Spuren noch anhaftenden Niederschlags ist, wie die Erfahrung gelehrt hat, \u00fcberfl\u00fcssig. Ist ja der durch, diese Vernachl\u00e4ssigung herbeigef\u00fchrte Fehler irrelevant. Also eine zweite Vereinfachung !\nZuweilen ereignet es sich, da\u00df der Niederschlag sich nicht unmittelbar vollst\u00e4ndig ausbildet. Es scheint das durch die Anwesenheit anderer Stoffe verursacht zu werden. Deshalb ist es empfehlenswert, vor der Abzentrifugierung den Niederschlag noch zwei Stunden sich selbst zu \u00fcberlassen.\nJetzt wird, um das \u00dcberma\u00df von Mutterlauge entfernen zu k\u00f6nnen, das Rohr kurze Zeit zentrifugiert. Die klare Mutterlauge kann dann abgegossen werden. Sie wird aber nicht weggeworfen, sondern in einem Reagenzglas aufbewahrt. Zun\u00e4chst wird ein Teil benutzt zum Auflockern des Sedimentes und zum Nachsp\u00fclen des R\u00fcckstandes. Auch wird ein wenig von dieser Mutterlauge mittels einer Glaskapillare in den Ghonoh\u00e4matokrit \u00fcbergebracht, indem man das Ende der Kapillare auf dem Boden ruhen und\nFig. 2","page":225},{"file":"p0226.txt","language":"de","ocr_de":"226\nH. J. Hamburger,\ndie Fl\u00fcssigkeit ausflie\u00dfen l\u00e4\u00dfl. Es geschieht das, um die gleichm\u00e4\u00dfige Senkung des Niederschlags zu bef\u00f6rdern.\nUm den Niederschlag in den H\u00e4mokrit \u00fcberzubringen, wird ein wenig Mutterlauge hinzugef\u00fcgt und gut vermischt. Es erfolgt dies am bequemsten dadurch, da\u00df man mittels eines zu einer Kapillare ausgezogenen Glasr\u00f6hrchens aufsaugt und ausbl\u00e4st, bis schlie\u00dflich eine homogene Suspension erhalten wird. Di\u00e8se wird dann in das Trichterchen des H\u00e4matokrits \u00fcbergef\u00fchrt. Nat\u00fcrlich mu\u00df der im Rohr sich befindende R\u00fcckstand mit etwas neuer Mutterlauge vollst\u00e4ndig aus dem Glasrohr entfernt werden. Die Beschickung des Glasr\u00f6hrchens mit einem Gummischlauch d\u00fcrfte manchem bequem sein.\nDie Zentrifugierung erfolgt in der gew\u00f6hnlichen Weise bis zum konstanten Volumen. Dazu gen\u00fcgt eine halbe Stunde, wenn die Geschwindigkeit 3000 Touren pro Minute betr\u00e4gt. Sie wird etwas l\u00e4nger dauern, wenn der Gang ein langsamerer ist.\nWir zentrifugieren gew\u00f6hnlich 12 Versuche gleichzeitig.\n\u00dcber die Reinigung der H\u00e4matokrite und \u00fcber Zentrifugen vergleiche man unsern Aufsatz in der Biochem. Zeitschr., Bd. 71, S. 415 (1915).\nm. Anwendung der Methode f\u00fcr die drei Schweieiformen im Harn.\n1. Sulfatschwefels\u00e4ure.\nDie Bestimmung der Sulfatschwefels\u00e4ure ist sehr einfach. 5 ccm des Harns werden mit 21/* ccm HCl 1:1 (1 Vol. konzentrierte Salzs\u00e4ure -f- 1 Vol. Wasser) in dem weiten Glasrohr vermischt. Nachdem das kleinere R\u00f6hrchen mit 5 ccm BaCl2-L\u00f6sung und 6 Tropfen Aceton in der angegebenen Weise beschickt ist (Aceton und BaCl2 nicht im R\u00f6hrchen vermischen!), werden Fl\u00fcssigkeit und Reagens durchgesch\u00fcttelt, um dann weiter behandelt zu werden wie oben beschrieben.\nDa 5 ccm Harn zuweilen nicht mehr als 15 Volumteile BaS04 liefern und man gew\u00f6hnlich viel mehr Harn zur Verf\u00fcgung hat, ist es empfehlenswert, etwa 4 Proben von 5 ccm Harn einzusetzen und wenn der Niederschlag zu gering scheint, den Inhalt der 4 weiten Glasr\u00f6hren in einem noch gr\u00f6\u00dferen Zentrifugenrohr zu vereinigen, soda\u00df man den BaS04-R\u00fcckstand von 20 ccm","page":226},{"file":"p0227.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Ham.\n227\nHam bekommt. Man wird dann z. B. 60 Volumteile bekommen, wodurch der prozentische Fehler geringer wird.\n2. \u00c4therschwefels\u00e4ure.\nZur Bestimmung der \u00c4therschwefels\u00e4ure wurde, wie gew\u00f6hnlich, der Harn mit verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure erhitzt. Es wird in dieser Weise bekanntlich die S04 der \u00c4therschwefels\u00e4ure frei und f\u00fcgt sich zu der bereits vorhandenen Sulfatschwefels\u00e4ure. Zieht man davon die der Sulfatschwefels\u00e4ure entsprechende S04-Menge ab, so bekommt man das Gesuchte. Man hat deshalb nur zu dem mit HCl behandelten Harn BaClrL\u00f6sung + Aceton hinzuzuf\u00fcgen und das Volumen des BaS04-Nieder-schlags zu bestimmen. Man denke bei der S04-Bestimmung daran, da\u00df behufs der Umsetzung der \u00c4therschwefels\u00e4uren bereits die n\u00f6tige Menge HCl zu der Fl\u00fcssigkeit hinzugesetzt war. (Vgl. Versuche B und B' in den Protokollen, aus denen man auch ersieht, da\u00df hinzugef\u00fcgtes S04 zur\u00fcckgefunden wird.)\n3. Gesamtschwefel bezw. Neutralschwefel.\nBekanntlich sind f\u00fcr die Bestimmung des Gesamtschwefels (Schwefel der Sulfatschwefels\u00e4ure-f-Schwefel der \u00c4therschwefels\u00e4ure -f- Neutralschwefel) mehrere Methoden angegeben Worden^ die, wie bereits gesagt, darauf hinzielen, den Schwefel, insoweit derselbe es noch nicht ist, in S04 \u00fcberzuf\u00fchren. Es handelt sich also um eine Oxydation bezw. Umwandlung des oft in verwickeltem Zustand vorhandenen Schwefels zu S04. Die umfangreiche Literatur \u00fcber diesen Gegenstand l\u00e4\u00dft es deutlich erscheinen, da\u00df es sich hier nicht um eine leichte Aufgabe handelt.1) Au\u00dferdem wird die Bestimmung des Gesamtschwefels noch dadurch erschwert, da\u00df, wie noch neuerdings besonders Salkowski2) hervorgehoben hat, fl\u00fcchtige S-Verbindungen bei der Behandlung entweichen, wenn keine Vorsichtsma\u00dfregeln getroffen werden. Wie schwierig und zu gleicher Zeit unzuverl\u00e4ssig einige der vorgeschlagenen Methoden sind, haben wir\n*) Neubauer-Huppert, Der Ham I, S. 106(1910); C. Neuberg, Der Harn I, S. 139 ff. (1911).\n*) Vgl. z. B. Salkowski, Biochem. Zeitschr., Bd. 79, S. 68 (1917).","page":227},{"file":"p0228.txt","language":"de","ocr_de":"228\nH. J. Hamburger,\nerfahren m\u00fcssen, als wir, nach diesen arbeitend, bei den Parallelversuchen schlecht \u00fcbereinstimmende Resultate erhielten und weiter als nach Hinzuf\u00fcgung einer bekannten S04-Menge zum Harn zu wenig oder zu viel! S04 zur\u00fcckgefunden wurde. \u00dcber die verschiedenen Methoden zur Bestimmung des Gesamtschwefels, \u00fcber die Dr. J. de Haan im hiesigen Institut vergleichende Untersuchungen angestellt hat, wird er sp\u00e4ter berichten.\nVon den von uns selbst erprobten Methoden hat schlie\u00dflich die, nach welcher mit Soda und Salpeter behandelt wird, ausgezeichnete Resultate geliefert. Diese Methode, welche gew\u00f6hnlich als Pr\u00fcfstein anderer Methoden gebraucht zu werden pflegt, ist jedoch in der bis jetzt angewandten Form umst\u00e4ndlich und wurde deshalb wenig ben\u00fctzt. Sie wurde aber von Fr\u00e4ulein E. van Dam und Dr. J. de Haan vereinfacht und verbessert. Es ist also empfehlenswert, die hier angewandte Ausf\u00fchrung zu beschreiben.\nModifizierte Schmelzmethode mit Salpeter und Soda.\n13 g KN03 und 4 g krystallisierte Soda, beide S04-frei, werden in 100 ccm Wasser aufgel\u00f6st. Von diesem Gemisch werden 10 ccm zu 25 ccm des zu untersuchenden Urins hinzugef\u00fcgt, der sich in einem Kj e Id ah 1-Kolben von 500 ccm befindet. Die 35 ccm werden auf der offnen Flamme unter Hin-und Herbewegen eingedampft und der R\u00fcckstand erhitzt. Erst sieht man Verkohlung der Masse, dann schmilzt sie und wird gelblich-wei\u00df. W\u00e4hrend der Kolben noch warm ist (nicht abk\u00fchlen lassen), wird vorsichtig erst Wasser, dann etwa 25 ccm konzentrierte Salzs\u00e4ure hinzugef\u00fcgt, wodurch sich nitrose D\u00e4mpfe entwickeln. Nachdem die Fl\u00fcssigkeit wieder auf der offnen Flamme getrocknet ist, wird abermals Salzs\u00e4ure hinzugef\u00fcgt, eingedampft, und diese Einwirkung zum dritten und vierten Male wiederholt, ln dieser Weise wird das N03 so gut wie vollst\u00e4ndig entfernt. Das ist unerl\u00e4\u00dflich, weil die Gegenwart von N03 das Volumen des BaS04-Sedimentes erheblich vergr\u00f6\u00dfert. So wurde z. B. gefunden, da\u00df 4 ccm einer 2\u00b0/oigen Na2S04-L\u00f6sung nach Hinzuf\u00fcgung von 1 ccm des genannten Salpeter-Soda-Gemisches statt 81,5 mehr als 150 Teilstriche lieferten!","page":228},{"file":"p0229.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Ham.\t229\nDer ganz oder nahezu NOs-freie wei\u00dfe R\u00fcckstand wird in ein wenig Wasser aufgel\u00f6st. Dann werden 12ccm Salzs\u00e4ure 1:1 hinzugef\u00fcgt und der nunmehrige Inhalt des Kolbens in einen Me\u00dfzylinder \u00fcbergebracht und unter Aussp\u00fclen des Kolbens auf 31'li ccm mit Wasser angef\u00fcllt. Die also erhaltene Fl\u00fcssigkeit ist tr\u00fcbe durch Kiesels\u00e4ure (der Kolben wird bei der Einwirkung etwas angegriffen). Die Tr\u00fcbung kann aber leicht abfiltriert werden. Jetzt ist die M\u00fcssigkeit fertig zur S04-Bestimmung.\nVon dieser L\u00f6sung werden je 71!* ccm in das weite Glasrohr abgemessen, w\u00e4hrend das kleine wieder mit 5 ccm der BaCl2-L\u00f6sung und mit sechs Tropfen Aceton beschickt wird. Nach der beschriebenen Vermischung von Reagens und zu untersuchender Fl\u00fcssigkeit wird das gebildete BaS04 in der angegebenen Weise volumetrisch bestimmt.\nDiese Methode hat sch\u00f6ne \u00fcbereinstimmende Resultate aufgeliefert. Auch wurde das vor und nach der Oxydation hinzugef\u00fcgte Na2S04 wieder zur\u00fcckgefunden, wie aus den nachstehenden Protokollen hervorgeht.\nDie Vorteile der beschriebenen Oxydation sind folgende:\n1.\tDie ganze Oxydation und die Vertreibung des N03 findet in demselben Gef\u00e4\u00df statt, dessen schr\u00e4ge Lage au\u00dferdem daf\u00fcr garantiert, da\u00df kein S04-Verlust stattfindet.\n2.\tDie Vermischung mit Salpeter-Soda-L\u00f6sung gew\u00e4hrleistet eine bessere Vermischung und also eine vollst\u00e4ndigere Oxydation, als Zusammenreibung des Harnr\u00fcckstandes mit dem trocknen Salpeter-Soda-Gemisch.\n3.\tDie ganze Oxydation inklusive Vertreibung des NOs erfolgt in s/4 Stunden.\nBedenkt man nun, da\u00df in den in dieser Weise \u00e8rhaltenen S04-L\u00f6sungen das S04 von mehreren Versuchen zu gleicher Zeit bestimmt werden kann, so ergibt sich, da\u00df wir jetzt \u00fcber eine genaue Methode verf\u00fcgen, welche imstande ist, viele S04-Bestimmungen an einem Tage auszuf\u00fchren.\nIV. Zusammenfassung\nDie beschriebenen Untersuchungen haben in der Hauptsache folgendes ergeben:","page":229},{"file":"p0230.txt","language":"de","ocr_de":"230\nH. J. Hamburger,\n1.\tDer als Sulfat, als \u00c4therschwefels\u00e4ure und als Neutralschwefel im Harn vorhandene S l\u00e4\u00dft sich getrennt wie auch s\u00e4mtlich mittels BaClg und Aceton in genauer und einfacher Weise auf mikrovolumetrischem Wege als BaS04 bestimmen. Gr\u00f6\u00dfere Fehler als von 0,000294 g S04 = 0,000098 g S braucht man bei der S04-Bestimmung nicht zu machen. Es liegt auf der Hand, da\u00df, wenn eine gen\u00fcgende \u00dcrinmenge zur Verf\u00fcgung steht, der mittlere Fehler durch Anstellung mehrerer Parallelversuche eingeschr\u00e4nkt werden kann, was nur sehr wrenig Vermehrung von Zeitaufwand herbeif\u00fchrt.\n2.\tDie zur Bestimmung des Gesamtschwefels erforderlichen Umwandlungen in S04 erfolgen durch Behandlung des Harns mit Salpeter-Soda-Gemisch und zwar nach einer vereinfachten Methode, welche erlaubt, diese Einwirkung in 3U Stunde vollst\u00e4ndig auszuf\u00fchren.\n3.\tInfolge des sub 1 und 2 Hervorgehobenen wird es jetzt m\u00f6glich sein, den S-Stoffwechsel im Organismus intensiv zu bearbeiten.\nProtokolle.\nA. Bestimmung des Sulfatschwefels. A I. 200 ccm Harn -{- 30 ccm Wasser.\nVon dieser Fl\u00fcssigkeit wird in je 2 X 5 ccm der S04-Gehalt dadurch bestimmt, da\u00df die BaS04-Mengen aus 2 Proben von je 5 ccm Harn in einem H\u00e4matokrit zusammengef\u00fcgt werden.\n200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteilung BaS04\tKrystall- gro\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04 umgerechnet auf 81,5\tGramm S04*) in 10 ccm Harn Mittelzahl\n2X5\t54\t84 \u2018)\t81,5\t1 84 * 3\t52,71 X 0,000294 g\n2X'\u00bb\t55\t84\tX (54 + 55 + 54)\t= 0,016497 g\n2X5\t54\t84\t= 52,71 \u2022\t\n\u2022 \u2018) Die Kryst\u00e4llchen haben hier die Gr\u00f6\u00dfe, wie diese gefunden wurde, als 4 ccm einer 2\u00b0/oigen Na*S04 \u2022 10 aq.-L\u00f6sung. 84 Verteilungen BaS04 lieferten statt wie gew\u00f6hnlich 81,5 (vgl. S. 224).\n*) 4 ccm einer 2 \u00b0/o igen L\u00f6sung von Na,S04 \u2022 10 aq. enthalten 0,02380 g S04 und liefern 81,5 Verteilungen BaS04. Jede Teilung, welche\n0 02386\neinem Volumen von 0,0004 ccm entspricht, stimmt also \u00fcberein mit -V.-V-\n81,o\n= 0,000294 g S04.","page":230},{"file":"p0231.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Harn.\n231\nA II. 200 ccm Harn -j- 30 ccm Wasser. Alles wie in Versuch A I.\n200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteilungen BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\n2X5\t67\t81,5\t7\u00bb X (67 -f 66 + 67)\n2X5\t66\t81,5\tX 0,000294 g\n5X5\t67\t81,5\t= 0,0196 g\nA III. 200 ccm Harn -f\" 30 ccm Wasser. Alles wie in Versuch A I.\t\t\t\n2X5\t72\t81,5\tV\u00abX (72 + 73 + 73,5\n2X5\t73\t81,5\t+ 74,5)\n2X5\t73,5\t81,5\tX 0,000294 g\n2X5\t74,5\t81,5\t= 0,02154 g\nA IV. 200 ccm -f~ 30 ccm Wasser.\nHier wurde das BaS04 von je 5 ccm Harn ermittelt.\n200 ccm Harn 4- 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteilg. BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04, umgerechnet auf 81,5\tGramm SO^ in 10 ccm Harn Mittelzahl\n5\t40,5\t84\t81,5\t1\t\nK\t\tQl\t84 X *\t2 X 39,63\nO\t41\t84\tX (40,5 + 41\tX 0,000294 g\n5\t40,5\t84\t+ 40,5 + 41,5)\t= 0,02325 g\n5\t41,5\t84\t= 39,63\t\nA V. 200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser. Alles wie in Versuch A IV.\n200 ccm Harn 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteilungen BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S\u00d64 in 10 ccm Ham Mitfelzahl\n5\t16,5\t81,5\t2 X */\u2022 X (16,5 + 17\n5\t17\t81,5\t-f 16) X 0,000294 g\n5\t16\t81,5\t= 0,0097","page":231},{"file":"p0232.txt","language":"de","ocr_de":"232\nH. J. Hamburger,\nA VI. 200 ccm Harn + 30 ccm Wasser. Alles wie in Versuch A I.\n200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteilungen BaS04\tKrvstall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahlen\n2X5\t37\t81,5\t\u25a0/s X (37 + 37 + 37,6)\n2 X 5\t37\t81,5\tx 0,000294 g\n2X5\t37,5\t81,5\t= 0,01093 g\nMan bekommt in den oben mitgeteilten Versuchsreihen einen Eindruck von der \u00dcbereinstimmung zwischen den Parallelversuchen (Spalte 2).\nA*. Bestimmung des Sulfatschwefels, wenn dem Harn eine bekannte S04-Menge hinzugefugt worden ist.\nA' I. Zu 200 ccm desselben Harns wie in A 1 gebraucht wurde, werden 30ccm Na*S04 10 aq. 2\u00b0/o hinzugef\u00fcgt. Von je 2X5ccm dieser Fl\u00fcssigkeit wird der BaS04-Gehalt ermittelt.\n10 ccm dieses Harns -f- Sulfat m\u00fcssen also mehr geben als 10 ccm von 200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser und zwar:\n230 X 30 CCm Na'S0< 10a(I- 2\u00b0/\u00fc = 23\u00f6 X 30 X 0\u2019\u00b0\u00b05965 g = 0,00778 g.\n200 ccm Harn -|- 30 ccm Sulfat ccm\tAnzahl Verteil. BaS04\tKry stall- gr\u00f6\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04, umgerechnet auf 81,5\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\t\n\t\t\t\tGefunden\tBerechnet1)\n2X5 2 X 5 2X5\t83 83 82,5\t84 84 84\t8U v 1 A 3 X (83+ 83 4-82,5 = 80,367\t80,367 X 0,000294 g = 0,02363 g\t0,015497 -f 0,00778 = 0023277 g\nA' II. Derselbe Harn wie von A II. Alles genau wie bei A\u2019 I.\n2X5 2X5 2 X 5 .\t9o,o 93 96,5\t82 82 84\t1 v 81,5 3 A 82 X (05,5 -f 93) _L 81>5 84\t93,67 X 0,000294 g = 0,02754 g\t0,0196 + 0,00778 = 0,02738 g\n\t\t\tX 96,5 = 93,67\t\t\n*) Vgl. Versuch A I. Berechnet aus der Mittelzahl des vorigen Versuches (A I) und der hinzugef\u00fcgten NasS04-Menge.","page":232},{"file":"p0233.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Harn.\n233\nA' III. Derselbe Harn wie von A III. Alles genau wie in Versuch A' I.\n200 ccm Harn 4- 30 ccm Sulfat ccm\tAnzahl Verteil. BaS04\tKrystall- gr\u00fc\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04, umgerechnet auf 81,5\tGramm S()4 in 10 ccm -Ham Mittelzahl\t\n\t\t\t\tGefunden\t\u2022Berechnet\n5 5 \u00f6 5 5 5\t51.5 52 52 52.5 53 51.5\t84 84 84 84 84 84\t81,5\t1 84 A 6 X (51,5 + 52 + 52 4- 52,5 4- 53 4-51,5) = 50,53\t2 X 50,53 X 0,000294 = 0,02971 g\t0,02154 4-0,00778 = 0,02932 g\nA' IV. Derselbe Harn wie von A IV. Alles genau wie in Versuch A' I.\n5\t54\t84\t1 w 81.5\t\n5\t53,5\t84\tV 4 A 84\"\t2 X 52,03\n5\t53,5\t84\tX (54 4- 53.5\tX 0,000294\n5\t53,5 \u2022\t84\t4- 53,5 4~ 53,5) = 52,03\t= 0,03059 g\n\u2022 0,02325 -j-0,00778\n= 0,03103 g\nA' V. Derselbe Harn wie von A V. Genau so gearbeitet wie in Versuch A' I.\n200 ccm Harn 4~ 30 ccm Sulfat\tAnzahl Verteilung BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\t\nccm\t\t\tGefunden\tBerechnet\n5\t28\t81,5\t2 X \u2022/.\t\n5\t29\t81,5\tX(20+29+29\t0,0097\n5,\t29\t81,5\t4- 30)\t4- 0,00778\n5\t30\t81,5\tX 0,000294 g = 0,01705 g\t= 0,01748 g\nA' VI. Derselbe Harn wie von A VI.\nGenau gearbeitet wie in Versuch A' I.\n2X5\t64\t81,5\tV\u00bb X (34 4\u201c 35\n2 X 5\t65\t81,5\t4-65)\n2 X 5\t65\t81,5\tx 0,000294 g\n\t\t\t= 0,01901 g\n* 0,01093 4- 0,00778\n= 0,01871 g","page":233},{"file":"p0234.txt","language":"de","ocr_de":"234\nH. J. Hamburger,\nAus diesen Versuchsreihen A' I\u2014VI erhellt, da\u00df das dem Harn hinzugef\u00fcgte S04 in befriedigender Weise wieder gefunden wird.\nB. Bestimmung der Sulfatschwefels\u00e4ure -f- \u00c4therschwefels\u00e4ure.\nB I. Derselbe Harn wie von A I.\nVon diesen 200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser werden 100 ccm gekocht mit 50 ccm HCl 1:1. Nach Abk\u00fchlung und Filtrierung wird das Volumen wieder auf 150 ccm gebracht. Hier stimmen also 7\u2018/* ccm Fl\u00fcssigkeit \u00fcberein mit 5 ccm von 200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser.\n200 ccm Harn\tAnzahl\tKrystall-\tGramm S04 in 10 ccm\n4\u201c 30 ccm Wasser\tVerteilungen\t\tHarn\nccm\tBaS04\tgro\u00dfe\tMittelzahl\n2 X 7 */.\t55,5\t81,5\t7\u00ab x (55,5 + 54)\n2 X 7 7\u00bb\t54\t81,5\tX 0,000294 = 0,01610 g\nB II. Derselbe Harn wie von A II. Genau so gearbeitet wie in Versuch B I.\n200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteil. BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04, um gerechnet auf 81,5\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\n7,5\t37\t83,5\t1\t81,5 3 A 83,5\t\n7,5\t\u2022iOj\u00f6\t83,5\t\t2 X 35,137\n7,5\t35,5\t83,5\tX (37 + 35,5\tX 0,000294\n\t\t\t+ 35,5) = 35,137\t= 0,02066 g\nB III. Derselbe Harn wie yon A III. Genau so gearbeitet wie in Versuch B I.\n7,5\t37,5\t81,5\t\n7,5\t37\t81,5\tV\u00ab X [37,5 4\" 37 -j\u201c 37,5\n7,5\t37,5\t81,5\t+ 37,5 + ^\n7,5\t37,5\t81,5\t\n7,5\t39\t84\tX (39 + 37)]\n7,5\t37\t84\t= 37,207\nB IV fehlt.\t\t\t\n2 X 37,207 X 0,000294\n= 0,02188 g","page":234},{"file":"p0235.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Harn.\t235\nB V. Derselbe Harn wie von A V.\nGenau so gearbeitet wie in Versuch B I.\n200 ccm Harn -f- 30 ccm Wasser ccm\tAnzahl Verteilungen BaS04\tKrystall- gr\u00fc\u00dfe\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\n7,5\t16\t81,5\tV\u00bb X (16 + 16\n7,5\t16\t81,5\t+ 15,5 -f 15,5)\n7.5\t15,5\t81,5\tX 0,000294\n7,5\t15,5\t81,5\t= 0,00926 g\nB. Bestimmung der Sulfatschwefels\u00e4ure -f- \u00c4therschwefels\u00e4ure, wenn dem Harn eine bekannte SOrMenge hinzugefugt\nworden ist.\nB I. Zu 200 ccm desselben Harns wie in Versuch A I gebraucht wurde, werden HO ccm Na2S0410 aq. 2\u00b0/o hinzugef\u00fcgt. Hiervon werden 100 ccm gekocht mit 50 ccm HCl 1:1. Weiter wird genau so gearbeitet wie in Versuch B I.\n25 ccm dieser Fl\u00fcssigkeit oder 20 ccm Harn, zu dem S04 hinzugef\u00fcgt ist,, m\u00fcssen also mehr S04 geben als 10 ccm Harn ohne Sulfatzusatz und zwar 0,00778 g. *)\n200 ccm Harn + 30 ccm Sulfat ccm\tAnzahl Verteilungen BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\t\n\t\t\tGefunden\tBerechnet\n2X 7,5 2 X 7,0. 2 X 7,5\t83 85 81,5 B' II. De\t81,5 81,5 81,5 rselbe Harn v\t7\u00ab X (\u00ab3 + 85 + 81,5) X 0,000294 = 0,02437 g rie von A 11.\t0,01610 -f 0,00778 = 0,02398 g\nGenau so gearbeitet wie in Versuch B' I.\n200 ccm Harn -f- 30 ccm Sulfat ccm\tAnzahl Verteil. BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04, umgerechnet auf 81,5\tGramm S04 in 10 ccm Ham Mittelzahl Gefunden ! Berechnet\t\n7,5\t49\t83,5\t1\t\u00ab3\t\t\u2022 \n7,5\t50,5\t83,5\tv 4 A 835\t2 X *8,463\t0,02066\n7,5\t51\t83,5\tX (49 + 50,5 + 51\tX 0,000294\t-f 0,00778\n7,5\t48\t83,5\t-j- 48) = 48,463\t= 0,028498 g\t= 0.02844 g\n\u2019) F\u00fcr die Berechnung, vgl. A' I, S. 232.","page":235},{"file":"p0236.txt","language":"de","ocr_de":"236\nH. J. Hamburger,\nB' III. Derselbe Harn wie von A III. Genau so gearbeitet wie in Versuch B' I.\n200 ccm Harn -f* 30 ccm Sulfat ccm\tAnzahl Verteil. BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04, umgerechnet auf 81,5\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl . Gefunden j Berechnet\t\n7,5\t52,5\t84\t\t\t\n\t\t\t1 w 81,5\t\t\n7,5\t52\t84\t6 X \u201e4\t\t\n7,5\t51,5\t84\tX (52,5 + 52\t2 X 50,121\t0,02188\n7,5\t52,5\t84\t4\" 51,5 -f 52,5\tX 0,000294\t-f 0,00778\n7.5\t51\t84\t4* 51 -f 50,5)\t--= 0,02947 g\t= 0,02966\n\t\t\t== 50,121\t\t\n/ ,5\t50,5\t84\t\t\t\nB' IV fehlt.\nB' V. Derselbe Harn wie von A V.\nGenau so gearbeitet wie in Versuch B' I.\n2(H) ccm Harn -}- 30 ccm Sulfat\tAnzahl Verteilungen BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S04 in 10 ccm Harn Mittelzahl\t\nccm\t\t\tGefunden\tBerechnet\n7,5\t28\t81,5\t2 X 'A (28 + 27\t0,00926\n7,5\t97\t81,5\t+ 28,5 4. 28)\t\n7,5\t28.5\t81,5\tX 0.000294\t+ 0,00778\n7,5\t28\t81,5\t= 0.01639 g\t= 001704 g\nMan sieht, da\u00df die gefundenen Werte mit den berechneten in befriedigender Weise \u00fcbereinstimmen. Man mu\u00df bei der Beurteilung dieser Versuchsresultate bedenken, da\u00df keine Sicherheit besteht, ob bei der Erhitzung mit Salzs\u00e4ure wohl alle \u00c4therschwefels\u00e4ure umgesetzt worden ist oder ob nicht schweflige S\u00e4ure oder derartige Stoffe ausgetrieben worden sind und zwar bei demselben Harn ohne und nach Zusatz von Na2S04 in verschiedenem Grade. Indessen, wie gesagt, gro\u00df sind die Abweichungen nicht.\nC. Bestimmung des Gesamtschwefels.\n2o ccm Harn -|-10 ccm Salpeter-Soda-Gemisch erhitzt und von N0S befreit. Der Trockenr\u00fcckstand zu 37,5 ccm aufgel\u00f6st (vgl. S; 229). Von dieser Fl\u00fcssigkeit werden in je 2 X 7*/* ccm das S04 gef\u00e4llt und das BaS04 der zwei R\u00f6hren in ein H\u00e4matokrit zusammengef\u00fcgt.","page":236},{"file":"p0237.txt","language":"de","ocr_de":"237\nccm\tAnzahl Verteilung BaS04\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tGramm S04 aus 10 ccm Harn Mittelzahlen\n2X7,5\t35,5\t81,5\t\n2 X 7,5\t83,5\t81,5\tV4 (35,5 -j- 33,5 -f- 36\n2 X 7,5\t36\t81,5\t+ 36) x 0,000294\n2 X 7,5\t36\t81.5\t= 0,01036 g\n1, 2, 3,4 und 5 stammen von f\u00fcnf Oxydationen, jede von 25 ccm Ham\t\t\t\n2 X 7,5\t29,5\t81,5\t\n2 X 7,5\t31,5\t81,5\tV4 X (29,5 -f- 31,5\n2 X 7,5\t32,5\t81,5\t+ 32,5 -j- 33.5 -f- 32)\n2 X 7,0\t33,5 \u2022\t81,5\tX 0,000294 = 0,009380 g\n2 X 7,5\t32\t81,5\tO\nC*. Bestimmung des Gesamtschwefels, nachdem nach der Oxydation eine bekannte S04-Menge hinzugef\u00fcgt worden ist.\n^ Diese Versuchsreihe bezweckt zu untersuchen, inwieweit das nach der Oxydation hinzugef\u00fcgte Si04 zur\u00fcckgefunden wird.\nNach Oxydation der 25 ccm Harn und Vertreibung des NO ist der Trockenr\u00fcckstand aufgel\u00f6st in 25 ccm Wasser + 12-/\u00bb ccm Salzs\u00e4ure. Hiervon werden 2 X 7 7\u00ab ccm genommen und aus diesen die BaSO.-Menge ermittelt (vgl. Protokoll CI.)\t6\ntvt cnZTVei Weilere 75ccm werden in einem Rohr mit 1 ccm einer Na,b04-Losung beschickt; diese 1 ccm Na,S04 entspricht 20,375 Teilstriche. Diese 2 X 7,5 + 1 = 16 ccm werden in zwei weiten R\u00f6hren pipettiert, also in jedes Rohr 8 ccm, und dann wird in der vorgeschriebenen Weise BaCl* und Aceton hinzugef\u00fcgt.\t,\nC' I. Gebraucht wurde derselbe Harn von C I.\n\t\tKrystall.\tAnzahl Verteil. BaS04 in 10 ccm Harn\t\tHinzugef\u00fcgte S04-Menge\t\n\t\tGr\u00f6\u00dfe\tmit\tohne\tZur\u00fcck-\tBerechnet\n\tccm\t\tSulfatzusatz\tSulfatzusatz\tgefunden\t\n1.\t2 X 7,5\t81,5\t56,5\t\t\t\n2.\t2 X 7,5\t81,5\t\t3o,o\t21\t20,375 f\n\t2 X 7,5\t81,5\t53\t\t\t\n3.\t^ X 7,5\t81,5\t\t33,5\t19,5\t20,375 i\n\t2X7,5\t81,5\t57\t\t\t\n\t2 X 7,5\t81,5\t\t36\t21\t20,375\n4.\t2 X 7,5\t81,5\t55,5\t\t\t\n\t2X7,5\t81,5\t\t36\t19,5\t20.375\nHoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. C.\t17","page":237},{"file":"p0238.txt","language":"de","ocr_de":"238\nH. J. Hamburger,\nHier wurde also als Mittelzahl der hinzugef\u00fcgten S04-Menge V4 X (21 + 19,\u00f6 + 21 -f- 19.5) = 20,25 Verteilungen BaS04 oder 0,00595 g S04 gefunden, w\u00e4hrend berechnet war 20,375 Teilstriche oder 0,00599 g S04.\nC' II. Gebraucht wurde derselbe Harn von C II.\nccm\t\tKrystall- gr\u00f6\u00dfe\tAnzahl Verteil. BaS04 in 10 ccm H\u00e4m mit j ohne Sulfatzusatz; Sulfatzusatz\t\tHinzugef Me Zur\u00fcck- gefunden\tligte S04- nge Berechnet\nl.\t2X7,5\t81,5\t50\tI\t\t\n\t2 X 7,5\t81,5\t\t29,5\t20,5\t20,375\n2.\t2 X 7,5\t81,5\t51,5\t\t\t\n\t2 X 7,5\t81,5\t\t31,5\t20\t20,375\n3.\t2X7,5\t81,5\t54\t\t\t\n\t2 X 7,5\t81,5\t\t32.5\t21,5\t20,375\n4.\t2 X 7,5\t81,5\t53\t\t\t\n\t2 X 7.5\t81,5\t\t33,5\t19,5\t20,375\n5.\t2 X 7,5\t81,5\t51,5\t\t\t\n\t2 X 7,5\t81,5\t\t32\t19,5\t20,375\nHier wurde also als Mittelzahl der hinzugef\u00fcgten S04-Menge V* X (29,5 -f- 20 -f- 21,5 -f- 19,5 -f- 19,5) = 20,2 Verteilungen BaS04 oder 0,00594 g S04 gefunden, w\u00e4hrend berechnet war 20.375 Teilstriche oder 0,00599 g.\nAus diesen beiden Versuchsreihen C' I und C' II geht also hervor, da\u00df die nach der Oxydation vorhandenen Substanzen keinen nachteiligen Einflu\u00df auf unsere S04-Bestim-mung aus\u00fcben.\nC\". Bestimmung des Qesamtschwefels, nachdem vor der Oxydation eine bekannte S04-Menge hinzugef\u00fcgt worden ist.\n25 ccm Harn -f-10 ccm Salpeter-Soda-Gemisch-f- 4 ccm einer Na2S04-L\u00f6sung werden erhitzt und behandelt, wie unter C beschrieben worden ist. Die 4 ccm Na2S04-L\u00f6sung geben 81,5 Verteilungen BaS04.","page":238},{"file":"p0239.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung des Schwefels im Harn.\t239\nC\" I. Gebraucht wurde derselbe Harn von C I.\n1, 2, 3 und 4 stammen von vier Portionen von je 25 ccm Harn, welche separiert oxydiert waren.\n\tKry-\tAn- zahl\tAnzahl Verteilg. BaS04 aus\t\t\u201c \u2122 Gramm S04 aus\t\n\tstall-\tVer-\t37,5 ccm Fl\u00fcssigkeit oder\t25 ccm Harn\t25 ccm Harn\t\nccm Fl.\tgr\u00fc\u00dfe\tteil.\t25 ccm Harn + Sulfat-\tohne Suifatzu*\tGefunden\t\n\t\tBaS04\tzusatz\tsatz1)\t\tBerechnet\n1. 7.5\t81,5\t31,5\t37,5\t37,5\t\t\n\t\t\t3 X 7,5\t2 X 7,5\t157,5\t(88,1+81,5)\n7,5\t81,5\t31,5\tX (31,5+ 31,5 + 31,5) = 157,5\tX (35,5 + 33,5\tX 0,000294\tX 0,000294\n7,5\t81,5\t31,5\t\t+ 36 -f 36) = 88,1\t= 0,04630g\t=0,04086g\n2. 7,5\t81,5\t35\t37,5\t88,1\t177,5\t0,04986 g\n7,5\t81,5\t35\t3 X 7,o X (35 + 35\t\tX 0,000294\t\n7,5\t81,5\t36,5\t+ 36,5)\t\t=0,05218g\t\n3. 7.5\t81,5\t\t37,5\t\t-\t\n\t\t33,5\t3 X 7,5\t88,1\t169,17\t0,04986 g\n7,5\t81,5\t34,5\tX (33,5 + 34,5\t\tX 0,000294\t\n7,5\t81,5\t33,5\t+ 33,5) = 159,17\t\t=0,04974 g\t\n4. 7,5\t81,5\t\t37,5\t\t\t\n\t\t33,5\t3X775\t88,1\t171,67\t0,04986 g\n7,5\t81,5\t33,5\tX (33,5 + 33,5\t\tX 0,000294\t\n7,5\t81,5\t36\t-f 36) = 171,67\t\t=0,05047g\tV\nAus den zwei letzten Spalten geht hervor, da\u00df in den vier Versuchsreihen f\u00fcr 25 ccm mit Na\u201eS04 bereichertem Harn gefunden wurde 7\u00ab X (0,04630 -|- 0,05218 + 0,04974 -|- 0,05047) = 0,04967 g, w\u00e4hrend die berechnete Mittelzahl 0,04986 g betr\u00e4gt.\nC\u201d II. Hier wurde genau so gearbeitet wie bei C\" I ; es wurde derselbe\nHarn gebraucht von C II.\n1, 2, 3, 4 und 5 stammen auch hier von f\u00fcnf Portionen von je 25 ccm Harn, welche separiert oxydiert wurden.\nHier wurde eine Na,S04-L\u00f6sung benutzt, von der 4 ccm 76,5 Teilstriche BaS04 lieferten.\n\u2018) Vgl. CI, 1,2ff.\n17*","page":239},{"file":"p0240.txt","language":"de","ocr_de":"240 H. J. Hamburger, Zur Bestimmung des Schwefels im Harn.\n\tKry-\tAn-\n\t\tzahl\n\tstall-\tVer-\nccm Fl\u00fcss.\tgro\u00dfe\tteil. BaS04\nAnzahl Verteilungen BaS04 aus\n37,5 ccm Fl\u00fcssigkeit oder 85 ccm Harn + Sulfatzusatz\n25 ccm Harn ohne\nSulfatzu-\nsatz1)\nGramm S04 aus 10 ccm Harn\nGefunden\nBerechnet\n1. 2X7,5 2X7,5\n2. 2X7,5 2 X 7,5\n3. 2X7,5\n2 X 7,5\n4. 2X7,5 2 X 7,5\n5. 2 X 7,5 2X7,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\n81,5\nOH\n64\n61,5\n61\n64.5\n60.5\n61\n61,5\n64,5\n62\n37,5\n30\nX (63 + 64) = 158,75\n37,5 30\nX (61,5+ 61) = 153,125\n37,5\n30\nX (64,5 + 60) = 156,25\n37,5 30\nX (61+ 61,5) = 153,125\n37,5\n30\nx (64,5+ 62) = 158,125\n37,5\t1\n2 X 7,5 A 5 X (29,5+ 31,5 +32,5 + 33,5 + 32) =79,5\n79,5\n158,75 X 0,000294 =0,04667g\n(79,5+76,5) X 0,000294 =0,04586 g\n79,5\n79,5\n79,5\n153,125 X 0,000294 =0,04502 g\n156,25 X 0,000294 =0,04593 g\n153.125 X 0,000294 =0,01502 g\n158.125 X 0,000294 =0,04649 g\n0,04586\n0,04586\n0,04586\n0,04586\nAus den zwei letzten Spalten geht hervor, da\u00df in den f\u00fcnf Versuchsreihen f\u00fcr 25 ccm mit Na,S04 bereichertem Harn gefunden wurde als Mittelzahl */\u00bb X (0,04667 + 0.04502 + 0,04593 + 0,04502 + 0,04649) = 0,04583 g, w\u00e4hrend die berechnete Mittelzahl 0,04586 g betr\u00e4gt.\nAlso auch wenn vor der Oxydation Na,S04 zu dem Harn hinzugef\u00fcgt wird, findet man dasselbe wieder zur\u00fcck.\n\u25a0j Vgl. C II, 1, 2 ff.","page":240}],"identifier":"lit20683","issued":"1917","language":"de","pages":"221-240","startpages":"221","title":"Zur Bestimmung des Schwefels im Harn","type":"Journal Article","volume":"100"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:10:26.620381+00:00"}