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Über die Trennung von Histidin und Arginin

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{"created":"2022-01-31T15:15:05.318487+00:00","id":"lit20879","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kossel, A.","role":"author"},{"name":"S. Edlbacher","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 110: 241-244","fulltext":[{"file":"p0241.txt","language":"de","ocr_de":"Ober die Trennung von Histidin und Arginin.\nVon.\nA. Kossel und 8. Edlbtcher.\nAuh dem Institut f\u00fcr EiweiBfonehung [Stiftung Behringer] Universit\u00e4t Heidelberg.)\nDie Trennung des Histidins vom Arginin wurde nach dem urspr\u00fcnglichen Verfahren von A. Kossel und F. Kutscher1) in folgender Weise bewirkt:\n..F\u00fcgt man zu einer sauren L\u00f6sung, die Arginin und Histidin, und zugleich einen \u00dcberschu\u00df von Silbernitrat enth\u00e4lt, vorsichtig Barytwasser hinzu, so f\u00e4llt zuerst das Histidinsilber aus. Nachdem die Ausscheidung des Histidinsilbers beendet ist, wird durch weiteren vorsichtigen Zusatz von Baryt zun\u00e4chst kein Niederschlag bewirkt, erst bei etwas st\u00e4rkerem Baryt\u00fcberschu\u00df fallt das Argininsilber. Als Erkennungsmittel f\u00fcr die v\u00f6llige Ausf\u00e4llung des Histidins ben\u00fctzten wir am-moniakali8che Silbernitratl\u00f6sung, welche nach Redin einen unl\u00f6slichen Niederschlag von Histidinsilber (C^H? Ag,N3 Ot) gibt.\u201c\nA. lossei versuchte sp\u00e4ter dieses etwas umst\u00e4ndliche Verfahren in der Weise zu vereinfachen, da\u00df er die Herstellung des erforderlichen geringen Alkaleszenzgrades nicht durch Barytwasser unter Kontrolle der ammoniakalischen Silberl\u00f6sung, sondern durch Baryumcarbonat bei Siedetemperatur\n0 Diese Zeitschr. Bd. 81, S. 171 (1900).","page":241},{"file":"p0242.txt","language":"de","ocr_de":"242\nA. Kossel und S. Edlbacher,\nbewirkte'). Diese letztere Modifikation wurde dann von F Wei\u00df*) genauer beschrieben.\nSie wurde bei zahlreichen Analysen im hiesigen Institut\nbenutzt und erwies sich in den beobachteten F\u00e4llen als brauchbar.\nSp\u00e4ter traten jedoch Zweifel Ober ihre allgemeine Anwendbarkeit auf und es entstand die Frage: bei welcher Wasserstoffionenkonzentration ist die F\u00e4llung des Histidin-silbers beendet und bei welcher beginnt die F\u00e4llung des Argininsilbers?\nDie Alkaleszenz einer n/50 Histidinl\u00f6sung ist geringer als die emer n/50 Argininl\u00f6sung; erstere r\u00f6tet nach unserer Beobachtung Phenolphtalein, bl\u00e4ut aber eine L\u00f6sung von Thymolphtalein nicht, letztere steht an der Grenze der Blauf\u00e4rbung des Thymolphtaleins. (Die Argininl\u00f6sung war nicht ganz frei von Arginincarbonat.)\nIst nun zur v\u00f6lligen Ausf\u00fcllung des Histidinsilbers die Gegenwart des st\u00e4rker alkalischen Arginins erforderlich, oder gen\u00fcgt hierzu die Entstehung von freiem Histidin?\nW\u00e4re ersteres der Fall, so w\u00e4re die Anwendung des Baryumcarbonates auf diejenigen F\u00e4lle beschr\u00e4nkt, in denen neben dem Histidin eine gewisse Menge Arginin vorhanden ist.\nZur Entscheidung dieser Frage stellten wir folgenden Versuch an:\nEine n/50 Histidinl\u00f6sung (also die freie Base) wurde zun\u00e4chst mit Salpeters\u00e4ure ganz schwach anges\u00e4uert und hierauf Silbernitrat zugesetzt, bis eine T\u00fcpfelprobe mit Barytwasser starke Braunftrbung ergab. Hierauf erfolgte Zusatz von Barytwasser bis zur Lackmusneutralit\u00e4t und nun allm\u00e4hlich weiterer Zusatz des Barytwassers. Es beginnt eine Ausschabung von Histidinsilber. Zur Pr\u00fcfung der Reaktion wurde von Zeit zn Zeit eine kleine Probe der \u00fcber dem Niederschlag stehenden Fl\u00fcssigkeit entnommen, zur Entfernung\n0 Diese Zeitachr. Bd. 49, S. 318 (1906). *) Biese Zeitschr. Bd. 52, 8. 112 (1907).","page":242},{"file":"p0243.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber die Trennung von Histidin und Arginin.\t243\ndes gel\u00f6sten Silbers mit 10\u00b0/oiger Kochsalzl\u00f6sung versetzt, vom Silberniederschlag abfiltriert und das Filtrat mit Phenolphtaiein bzw. Thymolphtalein gepr\u00fcft. Hierbei zeigte sich, da\u00df mit Beginn der Phenolphtaleinr\u00f6tung bereits s\u00e4mtliches Histidin ausgef\u00e4llt ist.\nHierdurch wird erwiesen, da\u00df die Gegenwart des Arginine f\u00fcr die Histidinf\u00e4llung nicht n\u00f6tig ist. Dasselbe ergab sich aus folgendem Versuch:\n100 cm8 einer n/50 Histidinl\u00f6sung wurden mit verd\u00fcnnter Salpeters\u00e4ure schwach anges\u00e4uert und mit 50 ccm einer 5 \u00b0/0igen Silbernitratl\u00f6sung versetzt (T\u00fcpfelprobe mit Barytwasser stark braun). Nun wurde mit \u00fcbersch\u00fcssigem Baryumcarbon\u00e4t 10 Minuten energisch gekocht, der Niederschlag abgesaugt, gewaschen und sodann mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure aufgekocht, bis die Kohlens\u00e4ureentwicklung aufh\u00f6rte. In die L\u00f6sung wurde Schwefelwasserstoff eingeleitet, der \u00dcberschu\u00df dieser Gase durch Kochen vertrieben und vom Schwefelsilber und Baryumsulfat abgesaugt. Der Niederschlag wurde Smal mit schwach anges\u00e4uertem Wasser verrieben und abgesaugt und das Filtrat und die vereinigten Waschw\u00e4sser gemeinsam auf 100 ccm eingedampft. Von dieser Fl\u00fcssigkeit wurde in 20 ccm der Stickstoff nach Kjeldahl bestimmt:\n20 ccm ergaben 16,38 mg N. Von der urspr\u00fcnglichen L\u00f6sung gaben 20 ccm 16,87 mg N, es wurden somit 97,1\u00b0/ . des angewandten Histidins wiedergefunden.\nEine Wiederholung der Bestimmung ergab:\n20 ccm wie oben = 18,48 mg N, 20 ccm der urspr\u00fcng-lichen L\u00f6sung = 18,62 mg N, somit wurden 99,26% des Histidins auf diese Art wiedergewonnen.\nDas zur Untersuchung des Histidins erw\u00e4hnte Verfahren wurde von uns zur Feststellung des Verhaltens anderer Basen benutzt und es ergab sich hierbei, da\u00df das zur Trennung von Histidin und Arginin benutzte Verfahren auch bei der Aufsuchung und Isolierung von Imidazol, Carnosin, Guanidin und Methylguanidin Verwendung finden kann. Das N\u00e4here ist aus der folgenden Zusammenstellung zu ersehen.","page":243},{"file":"p0244.txt","language":"de","ocr_de":"244 Kossel u. Eibacher, Ober die Trennung von Histidin u. Arginin.\nBase\tVon saurer Reaktion bia Eintritt der Ijackmusneutralitit\tEintritt der Phenolphtalein-r\u00f6tung\tEintritt der Thymolphtalein-bl\u00fcuung\nHistidin freie Base\tF\u00fcllung\tDie Ausf\u00fcllung ist, vollendet\t\u2014\nImidazol\tF\u00fcllung\tv\u00f6llige Ausf\u00fcllung\t\nCarnosin\tnoch keine F\u00fcllung\tF\u00fcllung beendet, wenn im Filtrat R\u00f6tung\t\u2014\nGuanidin\t\tF\u00fcllung beendet, wenn R\u00f6tung im Filtrat\t\nMethyl- guanidin\tkeine F\u00fcllung\tF\u00fcllung unvollst\u00e4ndig\tF\u00e4llung beendet\nArginin\tkeine F\u00fcllung\tkeine F\u00fcllung\tF\u00e4llung beendet\nKreatinin Glykokol)\tkeine F\u00fcllung Auch bei starker Back musalkaleszenz keine F\u00e4llung\tkeine F\u00fcllung Beginn einer weiften F\u00fcllung\tF\u00e4llung unvollst\u00e4ndig Niederschlag braun","page":244}],"identifier":"lit20879","issued":"1920","language":"de","pages":"241-244","startpages":"241","title":"\u00dcber die Trennung von Histidin und Arginin","type":"Journal Article","volume":"110"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T15:15:05.318493+00:00"}

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