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{"created":"2022-01-31T16:07:07.332428+00:00","id":"lit36312","links":{},"metadata":{"alternative":"Le Physiologiste Russe","contributors":[{"name":"Samojloff, A.","role":"author"},{"name":"A. Judin","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Le Physiologiste Russe 2: 171-184","fulltext":[{"file":"p0171.txt","language":"de","ocr_de":"L E\nPHYSIOLOGISTE RUSSE\nR\u00c9DIG\u00c9 PAR\nM. L\u00e9on Morokhowetz,\nProfesseur de physiologie \u00e0 l\u2019Universit\u00e9 Imp\u00e9riale.\nMOSCOU.\nVol. II.\t11 avril 1901.\tN\u00b0N\u00b0 31\u201435.\nZur Met II 0 (I i k de r (i a s a 11 a lyse.\nVon Dr. A. Samojloff und Dr. \u00c2. ludin.\nAus dem physiologischen Institute de K. Universit\u00e4t Moskau.\nWir geben in den folgenden Zeilen die Beschreibung einer gasometri-scben Methode, die wir speciell zur Bestimmung der Kohlens\u00e4ure und des Sauerstoffes in der ausgeafhmeten Luft benutzten. Die Methode beruht nicht auf irgend einem neuen Principe, sondern stellt blos eine Modification des bekannten analytischen Verfahrens von Bimsen vor. Was bei uns neu ist, das ist eine Reihe von verschiedenen kleinen Neuerungen, ja man k\u00f6nnte sagen Kleinigkeiten, die aber in ihrer Gesamrntheit diejenige Sicherheit, sowie Genauigkeit und Schnelligkeit der Arbeit gew\u00e4hren, die wir uns von vornherein als Ziel stellten.\nWir werden zuerst den von uns gebrauchten Apparat selbst und dann die verschiedenen Acte der Analyse beschreiben.\nDie \u00e4ussere Form des Apparates ist dieselbe, welche. Prof. Setschenoff bei seinen absorptiometrischen Versuchen gebraucht hat. Ein schmaler 1 m. langer parallepipedischer mit Wasser gef\u00fcllter Zinkkasten, dessen vordere und hintere Wand aus planparallelem dickem Spiegelglas besteht, steht vertical aut einem festen Dreifuss aus Gusseisen (Fig. 1). In den Boden des Kastens sind zwei Glasr\u00f6hren A und B, 1,2 cm. im Durchmesser eingesetzt; die R\u00f6hren sind fortlaufend durch Striche in Halbmillimeter eingetheilt. Als Fortsetzungen der R\u00f6hren A und B ausserhalb des Kastens erscheinen zwei Stahlr\u00f6hren, die sich bald zu einer R\u00f6hre vereinigen; im Punkte der Vereinigung befindet sich ein st\u00e4hlerner Dreiweghahn D. Vom Hahn D geht eine R\u00f6hre nach unten und endet mit einer Ausfluss\u00f6ffnung. Kurz vor ihrem Ende wird die R\u00f6hre durch einen st\u00e4hlernen Dreiweghahn F unterbrochen; der eine Ast desselben\n12","page":171},{"file":"p0172.txt","language":"de","ocr_de":"tf) b\u00df\n172\nZUR METHODIK DER GASANALYSE.\neilt auf der rechten Seite in einen dickwandigen Gummischlauch mit dem Druck-ef\u00e4ss G \u00fcber. Das ganze System der R\u00f6hren A, B, der Stahlrohren, der H\u00e4hne D und F, sowie des Kautschukschlauches ist mit Quecksilber gef\u00fcllt. Vermittelst der beiden H\u00e4hne D und F lassen sich folgende Combinationen zwischen den\nFig. 1.\nerw\u00e4hnten Theilen erreichen: man kann 1) die R\u00f6hren A und B miteinander verbinden und gleichzeitig vom \u00fcbrigen System absperren. 2) die miteinander communicirenden R\u00f6hren mit der die Ausffuss\u00f6ffnung tragenden R\u00f6hre verbinden. 3) die mit einander in Verbindung stehenden R\u00f6hren A und B mit dem Druckgef\u00e4ss verbinden und folglich durch Heben und Senken der F\u00fcllkugel G das Quecksilber in beiden Schenkeln gleichzeitig heben und senken: 4) dieselben Verbindungen, welche man mit den beiden miteinander verbundenen R\u00f6hren vornimmt, lassen sich auch mit jeder R\u00f6hre einzeln ausf\u00fchren: es ist also m\u00f6glich das Quecksilber blos aus der R\u00f6hre A, resp. aus der R\u00f6hre B ausfliessen zu lassen, oder in jeder einzelnen das Quecksilber zu heben und zu senken.\nSoweit die Theile des Apparates, die wir fertig von Prof. Setschenoff erhielten. Speciell f\u00fcr unsere Zwecke wurden die anderen sofort zu beschreibenden Theile hinzugef\u00fcgt. Die R\u00f6hre B geht oben in einen geschliffenen Hals \u00fcber, der sich zu einem Trichter erweitert: in den Hals passt ein geschliffener Glasst\u00f6psel M. Die R\u00f6hre A tr\u00e4gt oben eine Erweiterung C, welche 2 Oeffnungen besitzt. Die eine Oeff-nung f\u00fchrt wie linkerseits ebenfalls in einen engen geschliffenen Hals, der weiter in einen Glastrichter \u00fcbergeht. In den Hals passt ein sorgf\u00e4ltig geschliffener St\u00f6psel H; zur gr\u00f6sseren Si-\ncherung des Verschlusses ist in die Schale etwas Quecksilber hineingegossen. Die andere Oeffnung f\u00fchrt ebenfalls in einen etwas seitlich angebrachten geschliffenen Hals in welchen eine dickwandige Capillarr\u00f6hre, 1 mm im Durchmesser, passt die dann weiter unter rechtem Winkel in einen Dreiweghalm I \u00fcbergeht. Der letzterw\u00e4hnte Schliff hat keine principielle Bedeutung und dient","page":172},{"file":"p0173.txt","language":"de","ocr_de":"ZUR METHODIK DER GAS ANALYSE.\n173\nnur dazu, die R\u00f6hre A und den Hahn I auseinandernehmbar zu machen, denn sonst k\u00f6nnte man ja den Apparat nicht zusammenstellen: der Seitenmantel des Zinkkastens wird von oben her \u00fcber die schon im Boden des Kastens befestigten R\u00f6hren A und B \u00fcbergeschoben. Sind einmal die Theile im Schliffe K zusammengebracht, so wird im weiteren Verlaufe vom Schliff K kein Gebrauch mehr gemacht, weshalb man auch zur Sicherung des Verschlusses die R\u00e4nder des Halses mit irgend einer Klebemischung z. B. einem Gemisch von Wachs mit Colophonium bestreichen kann. Der Dreiweghahn I befindet sich in einer kleinen Holzkiste, die oben offen steht und deren beide Seitenw\u00e4nde durch die beiden R\u00f6hren des Hahnes durchbohrt sind. Der dritte Ast des Hahnes ist kurz abgeschnitten und endet mit freier Oeffnung. Ausserhalb des kleinen Holzkastens wird auf das Glasrohr ein kurzes dickwandiges Gummirohr \u00fcbergeschoben, welches dann zum Verbinden des Apparates mit anderen Theilen dient. Die Kiste L ist so weit mit Quecksilber gef\u00fcllt, dass nur der Hahngriff frei bleibt, wodurch freilich der Verschluss des Hahnes vollst\u00e4ndig gesichert wird. Die Wege des Hahnes lassen sich mit Quecksilber von der Kiste L her und zwar durch den im Quecksilber frei endenden Ast f\u00fcllen. Durch Drehungen des Hahnes I ist es m\u00f6glich den rechten und linken Tlieil der kapillare sowohl gleichzeitig, sowie einen nach dem anderen mit dem Innenraum der Kiste communicireu zu lassen.\nDas Vertreiben der Luft aus den Theilen A, C, K, I und N geschieht folgendermassen. Es wird die F\u00fcllkugel G mit A verbunden und der Hahn I nach dem Schema _L gestellt. Durch Heben der Kugel G f\u00fcllt man. soweit es geht, s\u00e4mmtliche Theile mit Quecksilber, bis schliesslich letzteres durch die Oeffnung des Gummischlauches N nach aussen ausfliesst. Man dreht nun den Hahn I nach dem Schema -j und vertreibt somit die kleine Luftblase aus dem kurzen Weg des Hahnes nach aussen. W\u00e4hrend nun das Quecksilber aus der Holzkiste nach aussen fiiesst, wird in die R\u00f6hre N ein Glasstopfen eingef\u00fchrt und darauf die Gummir\u00f6hre vermittelst einer Schraubenklemme zusammengedr\u00fcckt. Man stellt jetzt den Hahn I nach dem Schema X- Die zwei Aeste, die von der Erweiterung G nach oben abgehen, sind so gestellt, dass beim Einf\u00fcllen der Theile mit Quecksilber von unten her, unter dem Glasstopfen H eine kleine Luftblase stecken bleibt; um letztere zu vertreiben, l\u00fcftet man einwenig den Stopfen im Schliffe, ohne ihn aus dem Quecksilber in dem Trichter herauszuziehen. Man senkt nun die F\u00fcllkugel G und bildet ein Vakuum in C und in dessen Zweigen. Das Quecksilber st\u00fcrzt sofort aus der Capillare. Um etwaige minimale Luftreste aus dem Hahne zu vertreiben, last man durch Drehen des Hahnes etwas Quecksilber aus der Kiste L durch die Capillare in C hineinfliessen. Diese Procedur wird mehrere Mal wiederholt; zuletzt \u00f6ffnet man sehr vorsichtig den Hahn, l\u00e4sst das Hg sehr langsam aus dem Hahne in die Capillare treten und schliesst den Hahn so ab, dass der Quecksilbermeniscus irgendwo im horizontalen Theile der Capillare zu stehen kommt. Man hebt jetzt die F\u00fcllkugel. Sind Luftreste vorhanden, so haben wir jetzt eine Luftblase unter dem Stopfen und die andere an der Meniscusgrenze im horizontalen Theile der Capillare. Der Stopfen wird gel\u00fcftet, die Luftblase nach oben ausgetrieben, die Fiillkugel nach unten gesenkt und darauf wiederum\n12*","page":173},{"file":"p0174.txt","language":"de","ocr_de":"174\nZUR METHODIK DER GASANALYSE.\ngehoben: die Luftblase am Meniscus ist jetzt bedeutend kleiner. Es ist klar, dass wir liier in den Theilen G, F, D, A, C, H, K einen Apparat haben, welcher nach dem Principe der gew\u00f6hnlichen Quecksilberpiimpe zu arbeiten im Stande ist. Durch Wiederholen der beschriebenen Manipulationen gelingt es sehr leicht das Evacuiren so weit zu bringen, dass man bald an der Stelle, wo der Meniscus sich befand keine Luftblase mehr bemerkt; dass aber dennoch irgend ein, freilich nicht in Betracht kommendes, minimes Bl\u00e4schen dort vorhanden sein muss, kann man daraus schliessen, dass beim Senken der Kugel G, das Hg in der Capillare gerade an demjenigen Puncte reisst, wo man von Anfang an den Meniscus still stehen liess. Stellt man das Vacuum her und verschiebt ein wenig durch eine leichte Drehung des Halmes den Meniscus, so reisst jetzt, wenn man aufs Neue das Vacuum herstellt, das Hg an der neuen Stelle.\nAuf diese Weise ist man im Stande den Quecksilberfaden im beliebigen Puncte der Capillare reissen zu lassen. Das ist sehr bequem f\u00fcr das Calibri-ren des Eudiometers. An der Capillare, im horizontalen Theile desselben, befindet sich ein Strich. Das Volum der Capillare von diesem Strich bis zum Ende der Capillare, d. h. bis zur Oeffnung im Schliff K wird vorher, bevor noch der ganze Apparat zusammengestellt ist, durch Quecksilberw\u00e4gung bestimmt. Sp\u00e4ter, wenn man die R\u00f6hre A calibriren will, so stellt man vorher den Meniscus gerade an demjenigen Punct, wo sich der Strich belindet. Darauf werden s\u00e4mmtliche Theile des Eudiometers in der vorhin erw\u00e4hnten Weise gef\u00fcllt. Um nun das Eudiometer zu calibriren, braucht man nur durch entsprechende Drehungen der H\u00e4hne D und E das Quecksilber aus dem Eudiometer in ein untergestelltes Gef\u00e4ss fliessen zu lassen; man calibrirt zun\u00e4chst bis dicht unter der Erweiterung und dann weiter in \u00fcblicher Weise. Man erh\u00e4lt somit Calibrirungszahlen, die das Volumen der Eudiometertheile vom Strich im horizontalen Theil der Capillare angeben. Es ist aber bedeutend bequemer, wenn man bei der Analyse die Volumina von der unteren M\u00fcndung der Capillare rechnet. Das hat folgenden Sinn. In allen F\u00e4llen, wo im Eudiometer sich das zu analysirende Gas befindet, ist es sehr leicht den Quecksilberfaden gerade an der unteren M\u00fcndung der Capillare reissen zu lassen: dazu braucht man nur den Hahn I so zu drehen, dass Quecksilber aus der Schale L in G fliessen kann; dreht man im beliebigen Moment den Hahn zu, so reisst der Quecksilberfaden an der n\u00f6thigen Stelle und man braucht nicht mehr irgend welche Einstellungen des Meniscus vorzunehmen. Um den erw\u00e4hnten Punct der Capillare als obere Grenze f\u00fcr die Calibrirungswerthe benutzen zu k\u00f6nnen, muss man von den fr\u00fcher erhaltenen Werten das Volumen der Capillare vom Strich bis zur unteren M\u00fcndung, das vorher bestimmt wird, abziehen. F\u00fcr die Genauigkeit der Volumbestimmung ist es wichtig, dass der Meniscus in der Capillare seine Stellen nicht wechsle. Es ist klar, dass der Meniscus des Quecksilberfadens nur dann bei allen Manipulationen, die eine Dehnung oder Compression des eingeschlossenen Gases bewirken, auf derselben Stelle der Capillare unverr\u00fcckt bleiben muss, wenn in dem das Gas einschliessenden System sich keine elastischen K\u00f6rper befinden. Deshalb bem\u00fchten wir uns erstens alle Gasspuren im Quecksilber der Capillare zu vertreiben und zweitens von der","page":174},{"file":"p0175.txt","language":"de","ocr_de":"Zl\u2019R METHODIK DER OASANALYSE.\n175\nAnwendung von Kautschukr\u00f6hren vollst\u00e4ndig Abstand zu nehmen. Das ist auch der Grund, weshalb wir zwischen der Glascapillare und dem Gummischlauch N den Glashahn I einf\u00fchrten.\nDer Barometerstand l\u00e4sst sich in sehr bequemer 'W eise am Apparate selbst ablesen. Die Art und Weise, wie man das 5 acuum im Eudiometer herstellt. ist vorhin beschrieben. Um einen Tropfen Wasser in das Eudiometer ein-zuf\u00fchren, stellt man den Quecksilberspiegel im Druckgef\u00e4ss G auf gleicher H\u00f6he mit dem in der Schale P, verbindet durch die H\u00e4hne D und F das Druckgef\u00e4ss mit dem Eudiometer, zieht den Stopfen H heraus, benetzt ihn mit destillirtem Wasser und setzt ihn wiederum in den Schliff hinein. Man kann auch anders verfahren. Man giesst in den Trichter P, auf das Quecksilber etwas Wasser hinein; dann braucht man, um den Stopfen nass zu machen, ihn blos oberhalb des Quecksilberspiegels zu heben. Will man sich sp\u00e4ter \u00fcberzeugen, dass im Eudiometer in der That Wasser vorhanden ist, so stellt man das Vacuum her und l\u00fcftet ein wenig den Stopfen H; es fliesst dann etwas Quecksilber aus dem Trichter P ins Eudiometer und reisst das Wasser von der unteren Fl\u00e4che des Stopfens mit sich, was man am Thau an der Quecksilberfl\u00e4che des Eudiometers erkennt. Man zieht nun den Stopfen M heraus, verbindet den Druckschlauch mit den R\u00f6hren A und B, senkt die Kugel G so weit, bis im Eudiometer das Quecksilber unter der Erweiterung C zu stehen kommt, dreht den Hahn F zu und liest die H\u00f6hendifferenz in A und B ab; die erhaltene Zahln-Dampftension bei gegebener T\u00b0 ergiebt den Barometerstand.\nEs l\u00e4sst sich auch vermittelst des beschriebenen Apparates das Barometer nach dem Geppert'schen Principe ausschliessen. Man verbindet zu diesem Zwecke das Druckgef\u00e4ss mit der R\u00f6hre B und stellt durch mehrmaliges Senken und Heben der F\u00fcllkugel und L\u00fcften des St\u00f6pels M in der R\u00f6hre B das Vacuum her; darauf f\u00fchrt man vermittelst des Stopfens M einen Wassertropfen in das Vacuum hinein. Befindet sich im Eudiometer irgend ein Gas und sind die R\u00f6hren A und B miteinander verbunden, so ist die H\u00f6hendifferenz der Quecksilbers\u00e4ule in B und in A der Druck, unter dem das Gas in A steht. Es sei liier erw\u00e4hnt, dass wir der Sicherheit wegen in den F\u00e4llen, wo wir vom Geppert'schen Princip Gebrauch machten, den Versuch immer damit begannen, dass wir zun\u00e4chst das Vacuum in den beiden Schenkeln A und B herstellten, dieselben miteinander in Communication brachten und den Quecksilberstand in beiden notirten; das Vacuum wurde als gen\u00fcgend angesehen, wenn die Quecksilbers\u00e4ulen in verschiedenen H\u00f6hepunktender R\u00f6hren sich auf gleichem Niveau hielten. Diese Probe diente uns als Beweis daf\u00fcr, dass wir im Eudiometer keine in Betracht kommenden Luftspuren hatten, dass beide R\u00f6hren mit Dampf ges\u00e4ttigt waren und dass man also das Einf\u00fchren des zu analysirenden Gases beginnen durfte.\nZum Aufbewahren der zu analysirenden Gase, sowie zur Absorption u. dgl. benutzten wir Gaspipetten von einem und demselben Typus (Fig. 2).\nUnsere Gaspipette bestand aus einer Glasr\u00f6hre (R) von ungef\u00e4hr 100 ccm Inhalt, die nach oben sich in ein dickwandiges Capillarrohr fortsetzt. Die Capillare, unterbrochen durch den Hahn V, biegt unter rechtem Vinkel nach rechts und ist an ihrem Ende etwas verj\u00fcngt; das Ende der Capillare dient","page":175},{"file":"p0176.txt","language":"de","ocr_de":"176\nZUR METHODIK DER GASANALYSE.\nzur Verbindung vermittelst des Kaustschukschlauches N (Fig. 1) mit dem vorhin beschriebenen Apparate. Der Hahn V ist ein Dreiweghahn nach Winkler; er besitzt eine einfache L\u00e4ngsbohrung und eine einfache Querbohrung. Das Hahnk\u00fccken mit der L\u00e4ngsbohrung ist mit einem Gummischlauch und Druck-gef\u00e4ss W verbunden. V ermittelst des Hahnes V l\u00e4sst sich das Druckgef\u00e4ss absperren und der obere Tlieil der kapillare mit dem unteren verbinden oder aber\ndas Druckgef\u00e4ss mit dem oberen resp. unteren Tlieil der Lapidare in Communication bringen. Die R\u00f6hre R ist unten verj\u00fcngt, giebt einen Zweig S, der durch ein St\u00fcck Gummischlauch mit Glasstopfen verschlossen ist. zur Seite ab und gellt weiter in einen dickwandigen Gummi-schlauch mit der F\u00fcllkugel T \u00fcber.\nV on Anfang an sind s\u00e4mmtliche Tlieile der Pipette mit Quecksilber gef\u00fcllt. W\u00fcnscht man irgend ein Gas in die Pipette hineinf\u00fchren, z. B. Athmosph\u00e4renluft. so wird durch Drehung des Hahnes V die Kugel W abgeschlossen und werden die beiden Capillarentheile miteinander verbunden. Man senkt nun die Kugel T und saugt das zu analysirende Gas. Hat man eine gen\u00fcgende Quantit\u00e4t eingef\u00fchrt, so dreht man den Hahn Y so, dass das Druckgef\u00e4ss W mit dem oberen Tlieil der kapillare in Verbindung stehe, f\u00fcllt die kapillare mit Quecksilber und dreht den Hahn zu. Es sei hier bemerkt, dass der Querweg des Hahnes dabei nicht\tQuecksilber,\nsondern Gas enth\u00e4lt, das schadet\taber weiter\nnicht; wir kommen noch weiter darauf zu sprechen. Will man nun einen Tlieil des in der Pipette eingeschlossenen Gases in das Eudiometer zur Analyse \u00fcberf\u00fchren, so verf\u00e4hrt man folgen-dermaassen.\nDer Apparat Fig. 1 ist vollst\u00e4ndig mit Quecksilber gef\u00fcllt; an den unteren Fl\u00e4chen der Glasstopfen H und VI befindet sich je ein Tropfen Wasser. Man entfernt den St\u00f6psel und die Schraubenklemme von N, dreht den Hahn I nach dem Schema -1 und l\u00e4sst somit das Quecksilber aus dem K\u00e4stchen L\tdurch\tN\tin\tein\tuntergestelltes Gef\u00e4ss fiiessen. W\u00e4hrend das\tQuecksilber\nnoch\tfliesst,\tf\u00fchrt\tman\tdas\tEnde der Pipettencapillare in den\tSchlauch N\nhinein und stellt den Halm I nach dem Schema _L, d. h. man verbindet den Inhalt der kapillaren der Pipette und des Eudiometers miteinander. Nun stellt man die Quecksilberspiegel in T und in R (Fig. 2) auf gleiches Niveau und den Quecksilberspiegel G (Fig. 1) etwas unterhalb des horizontalen Theils der kapillare des Eudiometers. So wie man nun den Hahn Y so stellt, dass die beiden kapillartheile der Pipette miteinander verbunden sind, so ist sofort eine freie kommunication s\u00e4mmtlicher Tlieile des Apparates von der Kugel T durch\nFh","page":176},{"file":"p0177.txt","language":"de","ocr_de":"ZUR METHODIK DER GASANALYSE.\n177\ndie Pipette und das Eudiometer bis zur Kugel G hergestellt. Das Quecksilberniveau sinkt in T und steigt in G, das Gas wird in das Eudiometer \u00fcbergef\u00fchrt; die Ueberf\u00fchrung der Gase kann auf diese Weise bei einem Druck, der nur sehr wenig h\u00f6her als der Luftdruck ist, geschehen. Hat man die gew\u00fcnschte Menge eingef\u00fchrt, so dreht man den Hahn V so, dass das Druckgef\u00e4ss W mit dem oberen Theil der Capillare communicirt und f\u00fcllt die Capillare der Pipette, den Schlauch N und die Capillare des Eudiometers mit Quecksilber. W\u00e4hrend das Quecksilber aus der M\u00fcndung der Capillare in die Erveeiterung C hineinfliesst, dreht man den Hahn Y zu und stellt I nach dem Schema -). Jetzt wird die Pipette entfernt, und w\u00e4hrend das Quecksilber aus dem K\u00e4stchen L aus der M\u00fcndung von N fliesst, legt man an den Kautschukschlauch N eine Schaubenklemme und f\u00fchrt einen Glasst\u00f6psel ein. Durch Senkung der Kugel G wird jetzt in C ein negativer Druck erzeugt und der Hahn I mehrere Mal nacheinander von der Stellung \u2014| in die Stellung _L \u00fcbergef\u00fchrt. Durch diese Manipulation gelingt es irgend welche Gasbl\u00e4sschen, die im linken Theile der Capillare und im Hahn I m\u00f6glicherweise geblieben sind, in das Eudiometer zu vertreiben. Man dreht zuletzt den Hahn nach dem Schema |-, l\u00e4sst also Quecksilber aus L durch die rechte H\u00e4lfte der Capillare hindurchfliessen und schliesst den Hahn zu. Hierdurch ist die Ueberf\u00fchrung des zu analysiren-den Gases in das Eudiometer beendet. Man bringt nun die Theile A, \u00df und G in Verbindung und senkt die Kugel G, bis das Quecksilber im Eudiometer unterhalb der Erweiterung C zu stehen kommt, bringt den Hahn D in Stellung _L, notirt die T\u00b0 des Wassers im Zinkkasten und liest im Fernrohr den Quecksilberstand in A und in \u00df ab. Wie fr\u00fcher ausseinandergesetzt wurde, befindet sich das Quecksilber in \u00df entweder unter Luftdruck und stellt dann tiefer als in A (der St\u00f6psel M wird in diesem Falle entfernt), oder es wird der Einfluss des Lufdrucks vollst\u00e4ndig beseitigt, und man hat dann oberhalb des Quecksilbers in B das Vacuum. Hat man eine Ablesung gemacht und will man eine zweite bei ge\u00e4ndertem Volum und Druck anstellen, so verbindet man den Druckschlauch mit den in Verbindung stehenden A und \u00df, \u00e4ndert den Quecksilberstand in beiden K\u00f6hren und hebt die Verbindung mit dem Druckschlauch auf. Wie genau die bei verschiedenen Ablesungen erhaltenen auf 0\u00b0 und 1 m. reducirten Volumina miteinander \u00fcbereinstimmen, sieht man beispielsweise aus folgenden Zahlen:\nI.\tV bei 0\u00b0 und 1 m. Druck\t53,579\tccm.\n\t\t53,565\t\u00bb\n\t\t53,573\t\nII.\t>\t12,617\t\u00bb\n\t\t12,624\t\u00bb\n\t\t12,622\t>\nIII.\t>\t8,1402\ty\n\t\t8,1396\t>\nIV.\tV.\t3,175\t\u00bb\n\t\t3,173\t>","page":177},{"file":"p0178.txt","language":"de","ocr_de":"178\nZUR METHODE DER GASANALYSE.\nDas Gas wird, wie ersichtlich, bei relativ geringem Drucke gemessen. Die Erweiterung C ist angebracht, um gr\u00f6ssere Gasmengen, 50 bis 100 ccm., analy-siren zu k\u00f6nnen. Nimmt man sehr kleine Gasmengen, z. B. 3,0 ccm. und noch weniger, zur Analyse, so wird die Erweiterung st\u00f6rend; man muss dann das Gas zu stark dehnen; hierbei rcisst der Quecksilberfaden im horizontalen Th eil der Capillare und man muss den Meniscus bis zum fr\u00fcher erw\u00e4hnten Strich verschieben und das Gasvolum vom Strich an rechnen.\nZur Bestimmung der Kohlens\u00e4ure wird das Gas in eine Pipette von der geschilderten Form \u00fcbergef\u00fchrt und die C0.2 hier absorbirt. Die Pipette wird folgendermassen vorbereitet. Durch entsprechende Drehung des Hahnes V wird W abgesperrt und werden die beiden Capillartheile miteinander verbunden. Man senkt die Kugel T soweit, bis das Quecksilber in der Pipette sich dicht unterhalb des Zweigabganges S befindet. Dann f\u00fchrt man durch S hindurch etwa 5,0 ccm. einer starken Kali- oder Natronlauge ein und schliesst den Gummischlauch zu. Man hebt jetzt die Kugel T in die H\u00f6he und sucht, m\u00f6glichst vorsichtig arbeitend, die Lauge gerade bis zum Anfang des Hahnweges steigen zu lassen. Ist das geschehen, so f\u00fcllt man durch entsprechende Drehung des Hahnes Y den oberen Theil der Capillare bis zur M\u00fcndung mit Quecksilber. So vorbereitet ist auch die Capillare in Fig. 2 abgebildet. Nun verbindet man die Pipette mit dem Eudiometer und f\u00fchrt das Gas aus dem Eudiometer in die Pipette \u00fcber. Es ist nicht m\u00f6glich ohne Weiteres die ganze Gasmenge aus dem Eudiometer auszutreiben, weil, wie oben erw\u00e4hnt wurde, unter dem St\u00f6psel eine Gasblase stecken bleibt. Allerdings k\u00f6nnte man die Gasblase in die Pipette \u00fcberf\u00fchren und dabei in \u00e4hnlicher Weise verfahren, wie beim Entfernen der Luftblase in der Capillare zwischen Hahn und Schliff K im Beginn jedes Versuches, es ist aber \u00fcberfl\u00fcssig. Wir verfuhren folgendermassen. Nachdem das Gas in die Pipette fast ganz \u00fcbergef\u00fchrt ist, und das Quecksilber schon in der Eudiometercapillare erscheint, lassen wir das Gas aus der Pipette wiederum ins Eudiometer treten: hierbei wird die Gasblase unter dem St\u00f6psel mit dem Gase, welches aus der Pipette kommt, vermischt; man f\u00fchrt jetzt das Gas aus dem Eudiometer in die Pipette zur\u00fcck, wiederholt dasselbe 2\u20144 Mal, je nachdem wie gross die zu analysirende Gasmenge ist. Es ist klar, dass man auf diese Weise die s\u00e4mmtliche Kohlens\u00e4ure der Gasblase unter dem St\u00f6psel in die Pipette \u00fcberf\u00fchren kann. Nach der Absorption kommt das Gas in das Eudiometer. Die Yorsichtsmassregeln bei der Ueberf\u00fchrung sind bereits beschrieben worden. Es sei hier bemerkt, dass im Querweg des Hahnes V eine geringe Gasmenge nachbleibt; das bringt aber keine Fehler mit sich, denn auch vor der Absorption befand sich im Quergang dieselbe CO;2\u2014freie Gasmenge. Anderseits bietet aber die im Quergang befindliche, in allen Versuchen genau gleich grosse Gasmenge einen ungemein grossen Vorth eil, denn man ist dank diesem Umstande vollst\u00e4ndig sicher, dass eine Verunreinigung des Quecksilbers durch Lauge nicht auftreten kann.\nWir f\u00fchren jetzt einige CO,\u2014Bestimmungen in der ausgeathmeten Luft an.","page":178},{"file":"p0179.txt","language":"de","ocr_de":"ZUR METHODIK DER GASANALYSE.\n179\nVers u c h I.\nBeobachtete^ Volum TP Druck bei O\u00ae A olum bei 0^ und in ccm.\tin mm.\t1000 mm. Druck\nin ccm.\n1-te Gasportion.\nZur Analyse\t98,4741\t16,2\t624,12\t\t58,020\ngenommen.\t95,1162\t16,2\t646,25\t\t58,029\nNach der Absorp-\t92,1265\t16,4\t633,33\t\t55,043\ntion.\t94,8087\t16,4\t615,77\t\t55,075\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t5,11\tVol. CO,.\n\t2-te Gasportion.\t\t\t\t\nZur Analyse\t93.8493\t16,5\t624,26\t\t55,250\ngenommen.\t91.6222\t16,5\t639,03\t\t55,216\nNach der Absorp-\t92.5693\t16,7\t600,75\t\t52A08\ntion.\t89,6665\t16,7\t619.99\t\t52,391\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t5,13\tVol. CO,.\nV e r s ii c li II. 1-te Gasportion.\nZur Analyse\t95,3868\t15,1\t653,12\t59,037\ngenommen.\t92,0896\t15,1\t675.97\t58,991\nNach der Absorp-\t93,0129\t15,3\t641,40\t56,495\ntion.\t90.4291\t15,3\t659,55\t56,480\n\t100 Gasvolume 2-te Gasportion.\t\tenthalten 4,31\tVol. CO,\nZur Analyse\t98,1420\t15,4\t637,49\t59,227\ngenommen.\t94,6857\t15,4\t660,74\t59,225\nNach der Absorp-\t96,4692\t15,6\t620,88\t56,661\ntion.\t94.2306\t15,6\t635,74\t56,671\n\t100 G as volu me\t\tenthalten 4,32\tVol. CO,.\nV e r s u c h III.\n\t1-te\tPortion.\t\t\nZur Analyse\t95,1531\t16,5\t658,64\t59,104\ngenommen.\t93,7755\t16p5\t668,01\t59,076\nNach der Absorp-\t93,2097\t16,6\t644,29\t56,615\ntion.\t90,9872\t16,7\t659,35\t56,557\n\t100\tGasvolume\tenthalten 4,24\tVol. CO","page":179},{"file":"p0180.txt","language":"de","ocr_de":"180\nZUR METHODIK DER GASANALYSE.\n2-te Gasportion.\nZur Analyse\t90,5152\t15,9\t243,00\t\t20,786\ngenommen.\t93,1480\t15,9\t236,42\t\t20,811\nNach der Absorp-\t95,6697\t16,2\t220,60\t\t19,924\ntion.\t92,4832\t16,2\t228,11\t\t19,916\n\t100 Gasvolume\tenthalten\t4.22\tTo/. CO,.\n\t3-te Gasportion.\t\t\t\nZur Analyse genommen.\t90,2323\t16,9\t190.49\t\t16,187\nNach der Absorption.\t90,3553\t17.0\t182,22\t\t15.500\n\t100 Gasvolume\tenthalten\t4,24\tVol. CO,.\n\tVersuch IV.\t\t\t\n\t1-te Gasportion.\t\t\t\nZur Analyse genommen.\t92.1634\t15.0\t185,09\t\t16,171\nNach der Absorption.\t92,4832\t15.1\t176,00\t\t15.425\n\t100 Gas volume\tenthalten\t4,61\tVol CO,.\n\t2-te Gasportion.\t\t\t\nZur Analyse genommen.\t92,1880\t15,2\t192,18\t\t16,783\nNach der Absorption.\t91,6960\t15,2\t184.32\t\t16,011\n\t100 Gasvolume\tenthalten\t4,60\tVol CO,.\n\tV e r s u c h V.\t\t\t\n\t1-te Gasportion.\t\t\t\nZur Analyse genommen.\t90,6628\t15,3\t154.01\t\t13.222\nNach der Absorption.\t89,6665\t15.3\t148,62\t\t12.620\n\t100 Gasvolume\tenthalten\t4,55\tVol CO..\n2-te Gasportion.\nZur Analyse genommen. 90,1585\t15,4\t170,99\t14,594\nNach der Absorption. 89,2237\t15.4\t164,90\t13,928\n100 Gasvolume 4,56 Vol. CO,\nY e r s u c h ATI.\n1-te Gasportion.\nZur Analyse\t84,7219\t15.2\t78,69\t6,3155\ngenommen.\t83,1721\t15,2\t80,34\t6,3299\nNach der Absorp-\t85.2000\t15.4\t74,10\t5,9765\ntion.\t83,4919\t15,4\t75,69\t5,9823\n\t100\tGasvolume\tenthalten 5,43 Vol. CO,.\t","page":180},{"file":"p0181.txt","language":"de","ocr_de":"ZUl* METHODIK DER GASANALYSE.\n181\n2-te Gasportion.\nZur Analyse genommen.\t86,0363\t16,3\t70,673\t5,7388\nNach der Absorption.\t85,5919\t16,4\t67,205\t5,4266\n100 Gasvolume enthalten 5 A3 Vol CO,.\nDas im Eudiometer befindliche CO, \u2014 freie Gas wird dann sofort nach der CO,\u2014bestimmung ohne jegliche Ueberf\u00fchrung des Gases, in demselben Eudiometer auf seinen Sauerstoffgehalt durch Verpuffen mit Wasserstoff analysirt. Das Wasserstoffgas wurde durch Einwirken von Zink auf Schwefels\u00e4ure in der Weise, wie es von Dr. Schaternikoff und Prof. Setschenoff1 ) beschrieben ist, entwickelt. Wir f\u00fchrten Wasserstoff in das Eudiometer vermittelst der beschriebenen Pipette ein und entnahmen dem Generator in jedem Versuche nur die zum Verpuffen des zu analysirenden Gases n\u00f6thige Wasserstoffmenge. Unser Apparat gestattet uns eine grosse Vereinfachung in der Beziehung, dass wir in das Eudiometer keine^ Platindr\u00e4hte einzuschmelzen brauchen. Das zu analysirende Gas-+-Wasserstoff befinden sich zwischen 2 Quecksilbermassen.\u2014man braucht dieselben nur durch Dr\u00e4hte mit den Polen des Inductoriums zu verbinden. Der eine Pol wurde zum Quecksilber in dem K\u00e4stchen I abgeleitet, der andere mit irgend einem Puncte des metallenen Zinkkastens verbunden. L\u00e4sst man nun durch Drehung des Hahnes I Quecksilber aus L in das Eudiometer fiiessen und gleichzeitig f\u00fcr einen Moment den Hammer des Inductoriums spielen, so springen zwischen den Tropfen des Quecksilberstrahles Funken \u00fcber. Merkw\u00fcrdiger Weise erh\u00e4lt man Funken auch dann, wenn man Quecksilber blos tropfenweise fallen l\u00e4sst. W\u00e4hrend des Verpuffens muss A entweder mit B oder mit G verbunden sein.\nWir f\u00fchren hier einige Sauerstoffbestimmungen der athmosph\u00e4rischen Luft an.\nBeobachtetes Y olum\t\t\tT\u00b0\tDruck bei 0\u00b0\t\tYmlum Bei 0\u00b0 und\n\tin ccm.\t\t\tin mm.\t1000 mm. Druck.\n\t\tT.\t\t\tin ccm.\nZur Analyse genommen.\t86,6284\t\t16,4\t90,98\t7,4342\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\t\nvon H,.\t87,4710\t\t16,5\t165,14\t13,6220\nNach der Explosion.\t86,5423\t\t16,55\t109,61\t8,9437\n\t100\tGasvolume\t\tenthalten 20.97 vol. 0,.\t\n\t\tII.\t\t\t\nZur Analyse genommen.\t86,7637\t\t16.5\t151,06\t12,360\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\t\nvon H,.\t86,3086\t\t16,55\t261,26\t21,261\nNach der Explosion.\t86,6407\t\t16,6\t165,08\t13,484\n\t' 100\tGasvolume\t\tenthalten\t20,97 Vol 6U\n\u2018j Schaternikoff und Setsclieuofi. Zeitsclir. f. pliysik. Chemie, B. XYIII, 1895, p. 503,","page":181},{"file":"p0182.txt","language":"de","ocr_de":"182\nZUR METHODIK DER G\u00c4SANALYSE.\nIII.\nZur Analyse genommen.\t86,4868\t16,15\t158,18\t12,917\t\nNach dem Einfuhren\t\t\t\t\t\nvon H2.\t86,6161\t16,3\t300,85\t24,592\t\nNach der Explosion.\t86.7022\t16,35\t201,30\t16,468\t\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t20,96 Toi\t0,.\nZur Analyse genommen.\t86.5915\tIV. 15,8\t145,13\t11.880\t\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\t\nvon H,.\t86,5300\t15,8\t294,43\t24,084\t\nNach der Explosion.\t86.3332\t15,8\t203,37\t16.598\t\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t21,00 Toi\t0,.\nZur Analyse genommen.\t86,6714\tV. 15,9\t148,10\t12,130\t\nNach dem Einf\u00fchnen\t\t\t\t\t\nvon EL.\t86,4008\t15,95\t295,75\t24,144\t\nNach der Explosion.\t86,3332\t15,95\t202,34\t16,505\t\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t20,99 Toi\t0,.\nZur Analyse genommen.\t86,3824\tVI. 15,2\t151,80\t12,422\t\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\t\nvon H.,.\t86,2840\t15,3\t301,93\t24.670\t\nNach der Explosion.\t86.3578\t15,3\t206,03\t16.849\t\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t20,99 Toi.\t0,.\nZur Analyse genommen.\t86,3701\tVII. 16,65\t152,08\t12,381\t\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\t\nvon EE.\t86,4931\t16,65\t352,00\t28,698\t\nNach der Explosion.\t86,3332\t16,7\t256,74\t20.889\t\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t21,01 Toi\t0,.\nZur Analyse genommen.\tTill. 86,4070\t15,4\t\t134,16\t10,974\t\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\t\nvon EE.\t86,4070\t15,4\t277,54\t22,702\t\nNach der Explosion.\t86,3024\t15,4\t193,30\t15,792\t\n\t100\tGasvolume\tenthalten 20,99 I ol.\t\t0,.","page":182},{"file":"p0183.txt","language":"de","ocr_de":"ZUR METHODIK DER GASANALYSE.\n183\nIX.\nZur Analyse genommen.\t86,2840\t15,7\t139,81\t11,408\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t*\t\nvon PL.\t86,3824\t15,7\t389,63\t31,828\nNach der Explosion.\t86,3578\t15,8\t30),99\t24,654\n\t100\tGas volume\tenthalten\t20,96 Vol. 0,.\n\t\tX.\t\t\nZur Analyse genommen.\t86,4623\t16,3\t138,66\t11,314\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\nvon IE.\t86,4070\t16,35\t372,71\t30,386\nNach der Explosion.\t86,2717\t16,35\t286,06\t23,286\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t20,92 Vol. 0,.\n\t\tXI.\t\t\nZur Analyse genommen.\t86,3086\t16,5\t141,46\t11,514\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\nvon H,.\t86,2963\t16,5\t383,35\t31,198\nNach der Explosion.\t86,2225\t16,5\t294,62\t23,956\n\t' 100\tGasvolume\tenthalten\t20,97 Vol. 02.\n\t\tXII.\t\t\nZur Analyse genommen.\t8*6,3701\t16,4\t147,83\t12,045\nNach dem Einf\u00fchren\t\t\t\t\nvon H,.\t86,3393\t16,45\t372,89\t30.367\nNach der Explosion.\t86,3086\t16,45\t279,91\t22,787\n\t100\tGasvolume\tenthalten\t20.98 Vol 0,.\nDer beschriebene Apparat gestattet, wie es ohne Weiteres klar ist, die Sauerstoffbestimmung in sehr bequemer Weise auch durch Absorption mit Py-rogalluss\u00e4ure auszuf\u00fchren. Ein bestimmtes Gasvolum wird nach der Messung im Eudiometer in die oben beschriebene Pipette mit Pyrogalluss\u00e4ure \u00fcberge-f\u00fchrt. Die Pipette wird dann vom Apparat durch Abziehen vom Schlauch N abgenommen und energisch gesch\u00fcttelt. Im Uebrigen werden hier dieselben Manipulationen wiederholt, die wir bez\u00fcglich der CO,\u2014Absorption oben besprochen haben.\nWir f\u00fchren hier zwei derartige Analysen (die einzigen, die von uns gemacht wurden) an.","page":183},{"file":"p0184.txt","language":"de","ocr_de":"184\nZUR METHODIK DER GASANALYSE.\nI.\nBeobachtetes Tolum T\u00b0 Druck bei 0\u00b0 Volum bei 0\u00b0 und iu ccm.\tin mm.\t1000 mm. Druck.\nin ccm.\nZur Analyse genommen.\t117,\t,7359\t18,4\t328,47\t31,230\nNach der Absorption.\t111.\t,2261\t18,6\t275,12\t28,651\n\t\t100\tGasvolume\tenthalten\t20,01 Vol 0\n\t\t\tII.\t\t\nZur Analyse\t122\t,5821\t18,65\t361.72\t42,187\ngenommen.\t122\t,4222\t18,65\t368,02\t42,166\nNach der Absorp-\t115.\t,4235\t18,75\t308,50\t33,314\ntion.\t115,\t2267\t18.75\t309.10\tQ Q Q a i 0 0,0 1 4:\n100 Gasvolume enthalten 21,00 Vol. 0\nWir lassen hier noch eine vollst\u00e4ndige Analyse der ausgeathmeten Luft folgen. Die ganze Analyse mit zweifacher Ablesung bei ge\u00e4ndertem Volum und Druck dauert weniger als eine halbe Stunde, gew\u00f6hnlich etwa 20\u201425 Minuten.\n1-te Gasportion.\nZur Analyse\t93,3942\t17,9\t129.8\t11,377\t\ngenommen.\t93,1728\t17,9\t130.1\t11,377\t\nNach der Absorption\t92,9145\t17,9\t127.5\t11,118\t\nvon CO,.\t92,6800\t17,9\t127,7\t11,108\t\nNach dem Einf\u00fchren\t104.8885\t18,0\t225,76\t22,216\t\nvon Ho.\t104,7840\t18,0\t226.56\t22,272\t\nNach der Ex-\t98,5725\t18,0\t171.98\t15,905\t\nplosion.\t98.0067\t18,0\t172,83\t15,892\t\n100 Gas volume enthalten\t\t2,32 Vol.\tCO, and\t18,61 Vol.\to.\n\t2-te Gasportion.\t\t\t\t\nZur Analyse\t94,1445\t18,1\t137.23\t12,117\t\ngenommen.\t93,8687\t18.1\t137,53\t12,108\t\nNach der Absorption\t93,7755\t18,2\t134,48\t11,823\t\nvon CO,.\t93,6218\t18,2\t134,85\t11,835\t\nNach dem Einf\u00fchren\t106,2661\t18,3\t235,44\t23,448\t\nvon H,.\t106,0017\t18,3\t235,94\t23,440\t\nNach der Ex-\t99,3351\t18,3\t179,04\t16,668\t\nplosion.\t99,1506\t18,3\t179,34\t16,665\t\n100 Gasvolume enthalten\t\t2,34 Vol.\tCO, und\t18,65 Vol.\to,","page":184}],"identifier":"lit36312","issued":"1900-1902","language":"de","pages":"171-184","startpages":"171","title":"Zur Methodik der Gasanalyse","type":"Journal Article","volume":"2"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:07:07.332433+00:00"}