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{"created":"2022-01-31T15:35:42.198202+00:00","id":"lit37436","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Handovsky, Hans","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 90: 211-220","fulltext":[{"file":"p0211.txt","language":"de","ocr_de":"Untersuchungen fiber Physiologie und\ndes Purinhaushaltes.\tf\nIII. Mitteilung.\nDie Bestimmung des Allantoins im Harn durch Titration.\n*\t.\"-v: V Von\t. \u2019\nHaus Handovsky, Assistenten am Institut.\n\u00abA\u00abs dem pharmakologischen Jnstitut der deutschen Univereilftt Pragj : (Der Redaktion zugegangen am 20. Februar I9r*,> * ,\nDas nach Wiechowski1) durch Quecksilb\u00ebracetat ge f\u00e4llte Allantoin wird so bestimmt, da\u00df das im \u00c0ll\u00e0ntoinqueck-silberniederschlag quantitativ enthaltene Allantoin aus dem nach Kjeldahl untersuchten Stickstoff des Niederschlags berechnet, bezw. nach Entfernung des Quecksilbers auskrystallisier\u00e8n gelassen und gewogen wird. Es w\u00e4re nun, besonders wenn . im Verlaufe von Stoffwechseluntersuchungen Serien von V\u00e9r* suchen n\u00f6tig sind, sicher eine Vereinfachung d\u00e9* Methode, wenn es gel\u00e4nge, das Allantoin durch Titration d\u00e8s zur F\u00e4llung verwendeten Quecksilbers zu bestimmen. Man k\u00f6nnte das vom\nAllantom nicht gebundene Quecksilber des im \u00dcberschu\u00df\nzugesetzten Reagens zurucktitrieren und aus dem gebundenen Teil das Allantoin berechnen oder d\u00e9n Niederschlag wieder l\u00f6sen und darin das gebunden gewesene Quecksilber titrieren. *]\u25ba Dazu mu\u00dften folgende Bedingungen erf\u00fcllt seih:\n1.\tDas Quecksilber mu\u00df als Acetat titrierbar sein.\n2.\tDie Allantoinquecksilberverbindung mu\u00df konstant sein.\n') Vgl. Wiechowski, Hofmeisters Beitr.,Bd. 11, S.IO\u00d6, 1907 \u2014 Wiechowski, Bioehem, Z., Bd. 25, S. 431, 1910. - Iii Neubauer-Huppert, Analyse des Harnes (Wiesbaden 1013)*\n*) Die bereits fr\u00fcher versuchte Titration des Quecksilbers im wieder gel\u00f6sten Niederschlag ergab kleinere und weniger konstante Wert\u00eb f\u00fcr die AUantoin-Quecksilberverbindu\u00fcg (Wiecho wski, 1. c.), als ich sie fand wohl da der Niederschlag beim Auswaschen Quecksilber verliert <vgl unten).\nHoppe-Seyler\u2019a Zeitschrift f. physiol. Chemie. X\u00c7\tJ5","page":211},{"file":"p0212.txt","language":"de","ocr_de":"Hans Handovsky,\n3. Es d\u00fcrfen im Harnendfiltrat1) keine Substanzen sein, die die Titrierbarkeit des Quecksilbers st\u00f6ren.\nAd 1. Von den titrimetrischen Bestimmungsmethoden des Quecksilbers kamen zun\u00e4chst zwei in Betracht ; erstens die von Rupp2 3) angegebene jodometrische, nach der das Queck-silbersalz reduziert, das metallische Quecksilber vom Jod gebunden und das \u00fcbersch\u00fcssige Jod mit Thiosulfat zur\u00fccktitriert wird; zweitens die von Rupp und Krauss,8) wobei das Quecksilber als Nitrat mit Rhodanammon unter Verwendung von Kisenammoniakalaun als Indikator titriert wird.\nDie jodometrische Methode h\u00e4tte den Vorteil des scharfen Farbenumschlags, erwies sich aber f\u00fcr unsere Zwecke als unbrauchbar, da die Titration des Quecksilberacetats bei der Reduktion mittels Formaldehyds nach der Rupp sehen Vorschrift4) keine* konstanten Werte ergab.\nWir untersuchten nun die Brauchbarkeit der zweiten Methode : Bekanntlich sind nicht alle Quecksilbersalze mit Rhodan titrierbar, es ist dies nur dann m\u00f6glich, wenn sie st\u00e4rker dissoziiert sind als das bei der Titration entstehende Rhodanid, was z. B. beim Chlorid nicht der Fall ist.5 * *) Das Allantoinreagens von Wiechowski besteht aus 5\u00b0/oo Quecksilberacetat in 20\u00b0/o Natriumacetat (vgl. 1. c.). Es mu\u00dfte zun\u00e4chst untersucht werden, ob sich dieses Reagens in bezug auf seinen Quecksilbergehalt mit Rhodan titrieren l\u00e4\u00dft. Dazu wurde das Quecksilber einer bestimmten Menge Reagens auf zweifachem Wege bestimmt, erstens indem es mit Schwefelwasserstoff gef\u00e4llt und als Sulfid gewogen wurde, zweitens durch Titration mit Ammoniumrhodanid.\n25 ccm Reagens bildeten 0,0758 g HgS = 6,63 ccm n/t0.|]g\n35 \u00bb\t*\tbanden\t6,54 \u00bb */io-NH4SCN\n*) Das endg\u00fcltige zur Isolierung des Allantoins fertige Filtrat.\n*) Archiv Pharm., Bd. 243, S. 300, 1905.\n3) Berl. Berichte, Bd. 35, S. 2015, 1902.\n*) Rupp (Berl. Ber., Bd. 40, S. 3276,1907) schreibt f\u00fcr die Titration\ndes Chlorids ein kr\u00e4ftiges, zwei Minuten langes Sch\u00fctteln mit Formaldehyd\nvor ; es scheint, da\u00df sich das Acetat auch durch 10 Minuten w\u00e4hrendes\nSchQtteln nicht vollst\u00e4ndig reduzieren l\u00e4\u00dft.\n\u2018) Rupp und Krauss, 1. c.","page":212},{"file":"p0213.txt","language":"de","ocr_de":"I ber\nPhysiologie und Pharmakologie des Purinhaush\u00e0ltcs* 111. 213\nEs l\u00e4\u00dft sich also das Quecksilber im Reagens durch Titration mit Rhodan quantitativ bestimmen.\nAd 2. Es wurde nun weiter so vorgegangen, da\u00df gewogene Mengen Allantoinum pur iss. Merck in Wasser gel\u00fcst und mit einem gemessenen \u00dcberschu\u00df Reagens versetzt wurden. Nach etwa einer halben Stunde wurde vom Niederschlag ab~ liltriert und in einem aliquoten Filtratsteil das Quecksilber durch Titration bestimmt. Die gefundene Menge Quecksilbers wurde auf das Ausgangsvoiumen berechnet und von der zugesetzten abgezogen ; die Differenz ergab die Menge des vom Allantoin gebundenen Quecksilbers, dabei zeigte sich, da\u00df gleiche Mengen Allantoins gleiche Mengen Quecksilbers banden. Das Verh\u00e4ltnis n!io-Quecksilber : n/io-Allantoin (in Hinkunft Q genannt) war in den folgenden f\u00fcnfzehn Versuchen :\t\u2022\n3,64\t3,63 O L'A\n3,60\t\u2022ijUU 3,63\n3,61 \u2022j \u00dff\t3,63\n\u20221,01 3,64\tfjjOo . 3,67\n3,54\t54,31 :\n\u2022t also\tein Mol.\n15 .==\nvalente Quecksilber. Die Verbindung h\u00e4tte daher ann\u00e4hernd die Zusammensetzung 5 Allantoin + \u00db HgO, die mH keiner der\nbekannten identisch ist; die Verbindung mit Quecksilberoxyd ist in w\u00e4sseriger L\u00f6sung 3 Allantoin -f2 HgO, die mit Queek-silbernitrat 4 Allantoin 5 HgO. *)\nAus dem obigen Quotienten Q = \u2014\t4^\u00ae\u2014\u2014 oder in Grammen\nccm n/io-Allan torn\nAllantoin (M.-G. ==158) Q = ccm p/io-Hg \u2022\tergibt sich zun\u00e4chst\nf\u00fcr die Berechnung, da\u00df man die abgelesene Zahl ccm n/io-NH4SCN mit 0*0158 :3,62 = 0,00436 multiplizieren mu\u00df, um die Menge Allantoin in Grammen zu erfahren. Au\u00dferdem erhellt aus. obiger Berechnung, da\u00df die Fehler bei der Berechnung des Quotienten Q um so kleiner sind, je gr\u00f6\u00dfere Mengen Allantoin untersucht werden; in den obigen Versuchen\n') Vgl. Wiechowski (Huppert, S. 1071).","page":213},{"file":"p0214.txt","language":"de","ocr_de":"*1*\tHans Handovsky.\nwurden immer 0,1 g Allantoin in ca. 100 ccm Wasser gel\u00f6st, mit 100 ccm Allantoinreagens versetzt auf 250 ccm aufgef\u00f6llt; 100 ccm des Filtrats wurden titriert.\nF\u00fcr die praktische Verwertbarkeit der Allantoinbestinimung durch die Quecksibertitration mu\u00dfte noch untersucht werden, ob der Natriumacetatzusatz belanglos, ob ferner die Konstanz der Quecksilherallantoinverbindung von dem Verh\u00e4ltnis der Quecksilber- zur Allantoinmenge unabh\u00e4ngig ist\nEs wurden folgende Versuche gemacht:\n\u25a0* 1- Gleiche Allantoinmengen w\u00fcrden mit verschiedenen Mengen Reagens versetzt und auf das gleiche Volumen aufgef\u00fcllt.\n2. Gleiche Allantoinmengen wurden mit gleichen Mengen Reagens versetzt und das eine Mal mit Wasser, das andere Ma 1 mit 20\u00b0/oiger Natriumacetatl\u00f6sung auf verschiedene Volumina aufgef\u00fcllt. \u2019\nln allen Fallen ergab sich f\u00fcr die Quecksilber-Allantoinverbindung der empirische Quotient 3,62.\nZu den unter 1) erw\u00e4hnten Versuchen mu\u00df daran erinnert werden, da\u00df Wiechowski ausdr\u00fccklich darauf hinweist (L c.), da\u00df Allantoinreagens im \u00dcberschu\u00df zugesetzt werden mu\u00df, da sich sonst der gebildete Allantoinquecksilber-niederschlag zum teil wieder aufl\u00f6st ; selbstverst\u00e4ndlich erh\u00e4lt man dann zu niedrige Quotienten (3,16; 3,38).\nAd 3. Jetzt konnte daran gegangen werden, die Queck-silber-Allantoinverbindung im Harn von denselben Gesichtspunkten aus zu untersuchen. Dabei ergab sich die Notwendigkeit einiger Modifikationen.\nDie bei der Bestimmung des Quecksilbers im Reagens in w\u00e4sseriger L\u00f6sung m\u00f6glich gewesene Entf\u00e4rbung des Eisensalzes durch Salpeters\u00e4ure, wie es dem allgemein \u00fcblichen Verfahren entspricht, erwies sich im Ham in den meisten F\u00e4llen als unbrauchbar, da im Harnendfiltrat oft mit Salpeters\u00e4ure braun f\u00e4rbbare Substanzen enthalten sind. Wir versuchten es dann mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure.\nDie Verwendung von verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure zur Entf\u00e4rbung des Eisensalzes hatte auf die Titration","page":214},{"file":"p0215.txt","language":"de","ocr_de":"Iber Physiologie und Pharmakologie des Purinhaushaltcs. III. 215\ndes Reagens in w\u00e4sseriger L\u00f6sung keinen Einflu\u00df, besonders bei reichlichem Indikatorzusatz, nur der Farbenumschlag war etwas weniger scharf.\nAuch im Harnendfiltrat l\u00e4\u00dft sich das Reagens auf diese Weise ebenso titrieren, wie in w\u00e4sseriger L\u00f6sung; diese Versuche wurden so gemacht, da\u00df zu 50 ccm Harnendfiltrat 50 ccm Reagens zugesetzt und der Niederschlag durch Auff\u00fcllen mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure auf 150 ccm gel\u00f6st wurde. \u2014 Wird das Reagens l\u00e4ngere Zeit mit dem Harn stehen gelassen, dann wird das Quecksilber teilweise reduziert, was nat\u00fcrlich das Titrationsergebnis beeintr\u00e4chtigen mu\u00df. Ls soll daher die Titration bald nach der Mischung des End-filtrats mit dem Reagens vorgenommen werden.\nNun konnte daran gegangen werden, zu untersuchen, ob auch die aus dem Harn gef\u00e4llte Allantoinquecksilberverbindung konstant ist bezw. dieselbe Zusammensetzung hat wie in w\u00e4sseriger L\u00f6sung. Da stellte sich heraus, da\u00df dies - in dem mit\nMg(OH)* alkalisch gemachten Endfiltrat (vgl. Wiechowski, 1. c.) nicht der Fall war; die Quotient\u00e8n waren unkonstaut und zu gro\u00df (4,98; 5,52 ; 9,84). \u2014 Wurde jedoch das essigsaure Harnendfiltrat mit C a C03 neutralisiert, dann bekam ich konstante Werte f\u00fcr die Zusammensetzung des Allantoinquecksilbers und zwar die gleichen wie in der w\u00e4sserigen L\u00f6sung. Diese Versuche wurden folgenderma\u00dfen ausgefi\u00fcjjt : Es wurden erstens 50 ccm Harnendfiltrat mit 100 ccm Reagens versetzt, mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure auf 250 ccm aufgef\u00fcllt, wobei sich der Niederschlag l\u00f6ste, und davon 100 ccm titriert ; zweitens wurden 50 ccm Harnendfiltrat mit 100 ccm Reagens versetzt auf \u00a350 ccm aufgef\u00fcllt, der Niederschlag abfiltriert und 100 ccm des Filtrats titriert; daraus ergab sich, wieviel Reagens der Harn zu binden vermag; drittens wurden 50 ccm H\u00e4itaendfiltrat mit 300 ccm Reagens versetzt und mit einer stets durch frisches Einw\u00e4gen\ngewonnenen 0,1 g Allantoin enthaltenden Allantoinl\u00f6sung auf 500 ccm aufgef\u00fcllt ; der Niederschlag wurde wieder abfiltriert und 100 ccm des Filtrats titriert; daraus erf\u00e4hrt man, wieviel Kubikzentimeter Quecksilber der Harn + 0,1 g Allantoin z\u00fc binden vermag, aus der Subtraktion des Wertes des zweiten Versuchs,","page":215},{"file":"p0216.txt","language":"de","ocr_de":"216\tHans Handovsky,\nwieviel 0,1 g Allantoin im Harn an Quecksilber bindet. Es er^ab sich, da\u00df auch ira Harnendfiltrat die AUantoin-quecksilberverbindung konstant ist und zwar, da\u00df 1 MoL Allantoin 3,62 \u00c4quivalente Quecksilber bindet.\nSechs Versuche ergaben folgende Werte f\u00fcr Q:\n\u25a0\t3,60\n3,50\n3,65\n3,76\n3,65\n\u25a0\tJW\u00bb\t-\n21,78 : 6 = 3,63.\nEntsprechend den ung\u00fcnstigeren Bedingungen liegen hier die Werte etwas mehr auseinander als in der w\u00e4sserigen L\u00f6sung. Doch ergaben auch Kontrollbestimmungen des Allantoins im Ham mittels der Stickstoffbestiramung und der Rhodantitration, die zum gr\u00f6\u00dften Teil Herr Dr. H. Yanagawa die Liebensw\u00fcrdigkeit hatte auszuf\u00fchren, eine sehr gute \u00dcbereinstimmung.\nEs enthielten Tagesmengen Kaninchenham an Allantoin (verschiedene F\u00fctterung):\na) bestimmt mittels der Rhodan- b) bestimmt mittels der Stickstofftitration unter Zugrundelegung\tbestimmung des AUantoin-\ndes Quotienten Q = 3,62:\tniederschlags nach Kjeldahl:\n\t0,122 g\t0,123 g\n2.\t0,090 *\t0,089 .\n3.\t0,056 \u00bb\t0,057 \u00bb\n4.\t0,055 .\t0,058 .\n5.\t0,126 >\t0,127 .\n6.\t...\t0,104 \u00bb\t0,110 .\n7. '\t^ 0,150 \u00bb\t0,162 . ?\n8.\t0,122 .\t0,123 .\n9.\t: 0,065 \u00bb\t0,065 \u00bb\n10.\t0,039 .\t0,033 .\n11\t0,047 >\t0,052 .\n12.\t0,047 . \u2018 : '\t0.049 .\n13.\t0,050 \u00bb\t0,056 ,\n14\t0,052 .\t0,054 *\n15.\t.\t0,046 .\t0,051 .\n16.\t. 0,044 .\t0,046 .\n17.\t0,039 .\u25a0\t0,041 .","page":216},{"file":"p0217.txt","language":"de","ocr_de":"fiber Physiologie und Pharmakologie des Purinliaushaltes. Hl. 217\nDie Abweichung beider Werte ist somit \u2014 ohne Ber\u00fccksichtigung von Versuch 7 \u2014 durchschnittlich 2,8 mg. Dabei ist zu bemerken, da\u00df bei den Hamen 1\u20149 die Tagesmenge ca. 40 c\u00e7m,\nin den \u00fcbrigen etwa 100 ccm betrug; in den letzten F\u00e4llen konnte nur ein Teil verarbeitet werden, wodurch der Titrationsfehler im Endresultat multipliziert erscheint. Was eine Diskussion der beiden Methoden anlangt, so enth\u00e4lt' der Nieder schlag stets Quecksilber bindende, wahrscheinlich an Stickstoff unverh\u00e4ltnism\u00e4\u00dfig reichere Verunreinigungen (vgl. Wie-chowski, 1. c.), worauf es zur\u00fcckzuf\u00fchren sein d\u00fcrfte, da\u00df bei der Bestimmung aus dem StickstotTgehalt stets'. etwas . h\u00f6here Werte beobachtet wurden; anderseits aber mu\u00df erw\u00e4hnt werden, da\u00df beim Auswaschen des Niederschlags bis zur Harnstofffreiheit etwas von dem Niederschlag in L\u00f6sung gehen mu\u00df. Die durch Rhodantitration gefundenen Werte sind also objektiv die richtigeren.\nBesonders hervorzuheben sind noch zwei M\u00f6glichkeiten, die die Titrierbarkeit des Quecksilber\u00fcberschusses im Harn be-einflussen:\n1.\tDie Chlorionen; Es ist bekannt, da\u00df Chloriotten die Titrierbarkeit des Quecksilbers mittels Rhodanammonium un* m\u00f6glich machen, da sie stets zu kleine Werte entstehen lassen (vgl. oben); dasselbe gilt auch im Harn.\n2.\tEin \u00dcberschu\u00df von Harnstoff: Wieehowski (l. c.) wies darauf hin, da\u00df ein \u00dcberschu\u00df an Harnstoff den \u00c4ll\u00e4nloin-quecksilberniederschlag l\u00f6st ; wie aus den folgenden Versuchen hervorgeht, ist eine l 9/\u00abigeH\u00e0rnstoffl\u00f4$ttng ohne Einflu\u00df, w\u00e4hrend in einer 2\u00b0/\u00a9igen nur 93\u00b0/o, in einer 3\u00ab/\u00a9igen nur 80\u00ab/\u00a9 AHantoin ausfielen..' V-\"\"-\nWirklicher Allantoingehalt \u25a0 i\tHamstoffgehalt \u25a0m \u20180i\tGemessener Allantoingehalt \u25a0 \u00ab\n0,1020\tV,\t0,1020\n> 0,1020\t\t0,1021\n0,1020 0,1020\t2 ' . a \" !\t'\t.\t0,0995 '\u2022 ; 0,081\u00ab","page":217},{"file":"p0218.txt","language":"de","ocr_de":"218\tHans Handovsky,\nZum Schlu\u00df sei es gestattet, die Methode der Allantoin-darstellung nochmals im Zusammenhang auseinanderzusetzen :l)\n1.\tDer Harn wird auf l\u00b0/o Harnstoff verd\u00fcnnt und, falls er alkalisch ist, neutralisiert; da der Kaninchenharn in der Tagesmenge ca. 1\u20142g N, d. i. 2-4 g Harnstoff enth\u00e4lt, also bei Hafertieren eine ca. 4\u00b0/oige Harnstoffl\u00f6sung darstellt, empfiehlt es sich, ihn drei- bis vierfach zu verd\u00fcnnen ; eine noch st\u00e4rkere Verd\u00fcnnung ist nicht anzuraten, da sonst nat\u00fcrlich infolge der Multiplikation des Titrationsresultates auch der Titrationsfehler vervielfacht wird. Der Harn wird dann mit l\u00b0/o iger H\u00e4S04 und pro Tagesmenge 3 ccm Eisessig versetzt.\n2.\tEin gro\u00dfer Teil, etwa zwei Drittel, des verd\u00fcnnten und anges\u00e4qerten Harns wird mit der vorher ausgetasteten Menge Phosphorwolframs\u00e4ure in S \u00fcbst anz ausgef\u00e4llt ; der Niederschlag mu\u00df bei vollst\u00e4ndiger Ausf\u00fcllung wei\u00df sein, eventuell mu\u00df man einige Zeit warten,\n3.\tDer Phosphorwolfram\u00e7\u00e2ureniederschlag wird durch ein Kieselgurfilter, das man mit einigen Kubikzentimetern des in Untersuchung stehenden Harns anmacht, abgenutscht. Die \u00fcbersch\u00fcssige Phosphorwolframs\u00e4ure und Schwefels\u00e4ure werden mit Bleioxyd entfernt; dabei geht man am besten und schnellsten so vor, da\u00df map zum Bleioxyd zun\u00e4chst ein wenig vom Filtrat zusetzt und durch R\u00fchren die Reaktion (Bildung von Bleiacetat) in Gang bringt, was man daran erkennt, da\u00df sich die Fl\u00fcssigkeit erw\u00e4rmt; dann erst gie\u00dft man den Rest des Filtrates nach. Der Proze\u00df ist vollendet, wenn die Fl\u00fcssigkeit infolge der Bildung von basischem Bleiacetat alkalisch reagiert.\n4.\tHierauf wird wieder abgenutscht; das Filtrat darf mit basischem Bleiacetat keinen Niederschlag geben. Dann werden die Chlorionen, falls solche vorhanden sind, entfernt, da sie sowohl den Allantoinquecksilberniederschlag l\u00f6sen, als insbesondere schon in Spuren die Titration mit Rhodan st\u00f6ren. Das gemessene Volumen Bleifiltrats wird zu diesem Zwecke\n*) Wiechowski hat diese Methode in dieser Form zum ersten und einzigen Male in Hupperts \u00abAnalyse des Harns\u00bb (vgl. oben) publiziert ; auf seinen Wunsch ist sie hier mit den inzwischen hinzugekommenen Modifikationen noch einmal zusammengestellt.","page":218},{"file":"p0219.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Physiologie und Pharmakologie des PurinhaushaUes. 111. 219\nmit einer gemessenen Menge Eisessig und Silberacetat oder -nitrat bis zur vollst\u00e4ndigen Ausf\u00e4llung versetzt und der Chlor-silberniedersehlag, zweckm\u00e4\u00dfig durch Kieselgur, abgesaugt.\n5. Das \u00fcbersch\u00fcssige Blei, resp. Silber wird mit Schwefel-Wasserstoff quantitativ gef\u00e4llt, der Sulfidniederschlag abgenutscht.\nti Der Schwefelwasserstoff wird dann durch Luft vollst\u00e4ndig ausgetrieben, was mittels eines Bleiacetatpapiers nach-gewiesen wird,\t\u2022\u00bb.\n7.\tDas essigsaure Endfiltrat wird mit CaCO* neutralisiert, die absorbierte Kohlens\u00e4ure durch Luft entfernt.\n8.\tDas nunmehr neutrale Endfiltrat wird mit der vorher ausgetasteten Menge Allantoinreagerts versetzt und auf ein rundes Volumen aufgef\u00e4llt. Das Reagens besteht, wie schon oben gesagt wurde, aus 5\u00b0/\u00abo Quecksilberacetat uiid 2\u00d6\u00b0/.> Natriumacetat; eine st\u00e4rkere Quecksilberl\u00f6sung w\u00fcrde auch den Harnstoff f\u00e4llen, Weglassen des Natri\u00fcm\u00e4cetats infolge der dann s\u00e4uern Reaktion den Niederschlag teilweise l\u00f6sen. Es empfiehlt sich, das Reagens \u00f6fter zu filtrieren. Ls mu\u00df stets im \u00dcberschu\u00df zugesetzt werden, so da\u00df das Filtrat nie mit dem Reagens, wohl aber sofort mit Allantoin einen Nieder-sehlag gibt. Nach etwa -1#Stunde \u2014 man soll nicht zu lange\n- warten! (vgl. oben) \u2014 wird die Fl\u00fcssigkeit filtriert.\n9.\tEin abgemessener Teil des Filtrats wird mit ca, 10 ccm Kisenammoniakalaun versetzt und die rote L\u00f6sung mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure entf\u00e4rbt; die Fl\u00fcssigkeit wird nie ganz farblos, sondern sie beh\u00e4lt einen schwach gr\u00fcnlichen Schimmer: hierbei meist ausfallendes Calciumsulfat st\u00f6rt nichh \u00ebs wird dann miL einer n/io-NH4SCN-L\u00f6sung bis zum Auftreten einer gelben, durch Hinzuf\u00fcgen von 1\u20142 Tropfen immer intensiver werdenden F\u00e4rbung titriert. Die genaue Erkennung des Um-schlags der Farbe erfordert einige \u00dcbung, auch ist es nicht zu empfehlen, bei k\u00fcnstlichem Licht zu titrieren. Nat\u00fcrlich mu\u00df die Rhodanl\u00f6sung hie und da gegen eine n/io-Silbernitratl\u00f6siing gestellt werden, ebenso ist es unbedingt notig, die Zusammensetzung des Reagens durch Titration zu kontrollieren:\n10.\tDie Menge der verbrauchten ^iio-NH4SCN-L\u00f6sung in Kubikzentimetern multipliziert mit 0,00436 (d. i. 0,00158:3,62)","page":219},{"file":"p0220.txt","language":"de","ocr_de":"220\tHans Handovsky, \u00dcber Purinhaushalt. 111.\nergibt das in der zur Titration verwendeten Menge vorhandene Allantoin in Grammen. Der Titrationsfehler betr\u00e4gt also f\u00fcr 0,1 ccm n/io-NH4SCN 0,0004 g Allantoin; da sich dieser Fehler bei Umrechnung auf die Tagesmenge Harn vervielfacht, Men beim physiologischen Experiment Unterschiede im Allantoin-gehalt von 5 mg in die Fehlergrenzen.\nBeispiel einer Berechnung:\n50 ccm Ham werden mit Wasser, 1*5 ccm HsS04, 3 ccm Eisessig auf 150 ccm aufgef\u00fcllt ; diese werden nach 1\u20143 behandelt, dann werden zur Entfernung des Chlors zu 120 ccm Bleifiltrat noch 10 ccm Eisessig und 10 ccm Silberacetat zugesetzt; dann wird weiter nach 5\u20147 vorgegangen. 100 ccm des Endfiltrats werden dann mit 100 ccm Reagens behandelt ; diese 200 ccm werden filtriert und vom Filtrat je 50 ccm zu einer Titration verwendet.\n50 ccm Filtrat binden 4,8 ccm n/io-NH4SCN : das ganze Filtrat = 200\t\u00bb bindet\t19,2\t\u00bb\t; zugesetzt waren\n100 > Reagens = 34,6 \u00bb \"/lo-Hg ; von den 100 ccm des End-f ill rats werden daher gebunden 34,6 ccm\n\u2014 \\19yB\t\u00bb\n15,4 ccm n/to-Hg;\ndiese 100 ccm Endfiltrat enthalten von den urspr\u00fcnglichen 50 ccm Harn\n:: ' : . 120 v 100 \" \u2022 . 8 ; \"\n80 x T\u00bb\u00f6 x n\u00f6 ccm = 5\u00b0 x17ccm:\n:\t17 v V '' \u2022 ,\t\u25a0\ndie 50 ccm Harn binden also 16,4 X \u2014 = 32,7 ccm n/to-Hg, sie ent-\n^ 8. ' '\u2022 * \u25a0\nhalten daher 32,7 X 0,00436 = 0,142 g Allantoin.\nDa hier die Menge der zur Titration verwendeten Fl\u00fcssigkeit zirka ein Achtel der gesamten Menge Hams betr\u00e4gt, ist der Titrationsfehler in diesem Beispiel 8 x 0,000436 g = 0,0034 g Allantoin.","page":220}],"identifier":"lit37436","issued":"1914","language":"de","pages":"211-220","startpages":"211","title":"Untersuchungen \u00fcber Physiologie und Pharmakologie des Purinhaushaltes. III. Mitteilung. Die Bestimmung des Allantoins im Harn durch Titration","type":"Journal Article","volume":"90"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T15:35:42.198207+00:00"}