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{"created":"2022-01-31T15:21:30.305270+00:00","id":"lit37440","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kotake, Yashiro","role":"author"},{"name":"Koichi Naito","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 90: 254-257","fulltext":[{"file":"p0254.txt","language":"de","ocr_de":"Farbstoff aus \u00abLycoperdon gemmatum B\u00e4tsch\u00bb.\nYashir\u00f6 Kotake und R\u00f6ichi Nait\u00f6.\n(Ans der medizinisch-chemischen Abteilung der med. Akademie zu Osaka.) (Der Redaktion zugegangen am 2. M\u00e4rz 1914.)\nDer im hiesigen Laboratorium zum Zweck der Lyko-perdindarstellung gesammelte Pilz, Lycoperdon gemmatum B\u00e4tsch, ist intensiv braun gef\u00e4rbt. Daraus konnten wir einen Farbstoff folgender Weise leicht krystallinisch erhalten:\nDas getrocknete Pilzpulver wurde zun\u00e4chst im Soxhlet-schen Apparat gr\u00fcndlich mit \u00c4ther extrahiert und dann mit Alkohol hei\u00df ausgezogen; \u00d6as dunkelbraun gef\u00e4rbte alkoholische Extrakt wurde durch Destillation bis etwa auf den 3. Teil des Volumens konzentriert und nach dem Erkalten etwas \u00c4ther hinzugef\u00fcgt, wobei sich der Farbstoff flockig ausschied. Die F\u00e4llung wurde wieder in hei\u00dfem Alkohol gel\u00f6st, mit wenig Wasser versetzt, auf dem Wasserbade vorsichtig eingedampft, bis die Oberfl\u00e4che der L\u00f6sung mit einer d\u00fcnnen Haut bedeckt war, und dann in der K\u00e4lte stehen gelassen. Es schied sich eine F\u00e4llung aus, welche unter dem Mikroskop aus dunkelbraunen, nadelf\u00f6rmigen Krystallen bestand. Sie wurde abgesaugt und getrocknet..\nDer auf solche Weise gewonnene schwarzbraune Farbstoff ist etwas l\u00f6slich in Wasser, leichter in Alkohol und Aceton, sehr leicht l\u00f6slich in Ammoniak und Alkalilauge, und aus einer alkalischen L\u00f6sung wird er beim Zusatz von S\u00e4uren flockig ausgefallt,\n: Der Farbstoff enthielt immer eine ziemlich bedeutende Menge Asche. Niemals konnten wir durch Wiederholung der \u00c4ther- oder S\u00e4uref\u00e4llung den Farbstoff aschefrei gewinnen\u00bb","page":254},{"file":"p0255.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber einen Farbstoff aus \u00abLycoperdon gemmatum B\u00e4tsch\u00bb. 255\nund er war stickstoffhaltig, der Stickstoffgehalt war aber schwankend, somit war der Farbstoff nicht v\u00f6llig rein\nDer Farbstoff gab beim Kochen mit verd\u00fcnnten Minerals\u00e4uren einen Zucker. Er ist also h\u00f6chstwahrscheinlich Von glukosidischer Natur. Der vom Zuckerkomples befreite Farbstoff krystallisierte wieder in feinen Nadeln, welche leicht analysenrein gewonnen wurden. Wir wollen f\u00fcr diesen Farbstoff den Namen \u00abGemmatein\u00bb vorschlagen, und da er. Vor allem als Spaltprodukt einige Stanzen von allgemeiner, biologischer Bedeutung gab, m\u00f6chten wir dar\u00fcber hier eine kurze Mitteilung machen.\n; Zucker.' \u25a0 \u2022 .'\t;\u00c4\"\n10 g des Farbstoffs wurden 3 Stunden iang mit 50 ccm 5\u00b0/oiger Salzs\u00e4ure im Wasserbade erhitzt. Das Filtrat, welches schwach gelb gef\u00e4rbt war, zeigte eine Rechtsdrehung und gab die Trommersche Probe. Das daraus dargestellte Phenyl-osazon krystallisierte in gelben Nadeln Und schmolz bei 204\u00b0 C. Es ist also zweifellos, da\u00df die gebildete reduzierende Substanz d-Glukose ist.\n; \u25a0 Gemmatein. '\t1\t:\nDer ungel\u00f6st gebliebene Farbstoff wurde noch einmal 3 Stunden lang mit 5 ccm 10\u00b0/oiger Salzs\u00e4ure int Wasserbade erhitzt und hei\u00df filtriert. Der Farbstoff wurde dann mit Wasser gr\u00fcndlich ausgewaschen, dabei ging ein geringer Teil desselben in L\u00f6sung. Er wurde noch feucht in hei\u00dfem Alkohol gel\u00f6st, auf dem Wasserbade vorsichtig bis zu einer geringen Menge eingedampft und in der K\u00e4lte stehen gelassen, wobei sich der\nFarbstoff, das Gemmatein, in feinen dunkelbraunen Nadeln ausschied.\nDas Gemmatein ist schwer l\u00f6slich in Wasser \u2014 die L\u00f6sung reagiert trotz des gr\u00fcndlichen Auswaschens immer sauer \u2014 leichter in hei\u00dfem Alkohol und unl\u00f6slich in \u00c4ther. Durch Alkalilauge und Ammoniak wird es sehr leicht gel\u00f6st und durch Zusatz der S\u00e4uren wieder gef\u00e4llt. Es ist stickstofffrei. Die Analyen gaben folgende Zahlen.","page":255},{"file":"p0256.txt","language":"de","ocr_de":"Ii 0,1990 g Substanz, bei 105\u00b0 C. getrocknet, gaben 0,4520 g CO, und 0,0714 g H,0.\n2. 0.1927 g Substanz, bei 105\u00b0 C. getrocknet, lieferten 0,4392 g GO, und 0,0060 g H,O.\nGefunden :\tBerechnet f\u00fcr C\u201eH,,07:\n1. 2. .,\nC = 62,00\u00ae/\u00ab C - 62,16\u00b0/\u00ab\tC = 62,19\u00b0/\u00ab\nH *s= 3,99\u00b0/\u00ab 11 - 3,84\u00ae/\u00ab ;\tH = 3,66\u00b0/\u00ab\nSpaltung des Gemmateins.\n1. Mittels \u00c4tzkali.\nDer Farbstoff Wurde mit dem 10fachen Gewicht \u00c4tzkali und wenig Wasser in einer Retorte bei 180\u00b0 G. 30 Minuten unter h\u00e4ufigem Umsch\u00fctteln geschmolzen. Das etwas f\u00e4kulent riechende Reaktionsgemisch wurde in Wasser gel\u00f6st und mit Salzs\u00e4ure anges\u00e4uert. Der dabei a\u00fcsgeschiedene dunkelgef\u00e4rbte Niederschlag wurde filtriert, wiederholt mit Wasser gewaschen und getrocknet, soda\u00df wir wieder einen Farbstoff gewannen, welchen wir aber bisher noch nicht krystallinisch erhalten konnten.\nDer Farbstoff ist schwer l\u00f6slich in Wasser, leichter in Aceton und Alkohol, sehr l\u00e8i\u00e7ht l\u00f6slich in Alkalilauge und Ammoniak \u2014 die L\u00f6sung zeigt eine blaue Fluorescenz \u2014 und wird aus der L\u00f6sung durch S\u00e4uren wieder gef\u00e4llt. N\u00e4here Untersuchungen dieses Farbstoffs sind im Gange.\nDas Filtrat wurde mit \u00c4ther ausgesch\u00fcttelt, der \u00c4ther abdestilliert, der R\u00fcckstand, welcher intensiv gef\u00e4rbt war, nahm bald eine krystallinische Beschaffenheit an. Er wurde mit wenig Wasser aufgenommen, mit wenig Tierkohle entf\u00e4rbt und auf dem Wasserbade eingedampft. Es schieden sich dabei farblose nadelf\u00f6rmige Krystalle ab* welche bei 148\u00b0 C. schmolzen, intensive M illonsche Reaktion und Eisenchloridreaktion zeigten. Sie wurden durch folgende Analyse als p-Oxyphenylessigs\u00e4ure erkannt.\n0,2266 g Substanz gaben 0,5234 g CO, und 0,1130 g H,0. Gefunden :\tBerechnet f\u00fcr C,H,0, :\nCw 62,99\u00b0/\u00ab\tC = 63,16\u00b0/\u00ab\t, .\nH = 5,54\u00ae/\u00ab\tH = 5,21\u00ae/\u00ab","page":256},{"file":"p0257.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber einen Farbstoff aus \u00abLycoperdon gertimatum Bat sch >. 257\n2. Mittels Wasserstoffsuperoxyd.\nGa. 30 g des Farbstoffs wurden' mit 750 dem Wasserstoffsuperoxyd (3 \u00ae/o) und 1 ccm verd\u00fcnnter Salzs\u00e4ure versetzt und auf dem Wasserbade 5 Stunden lang erhitst, wobei nur ein Teil des Farbstoffs in L\u00f6sung ging. Nacli dem Erkalten wurde die Fl\u00fcssigkeit mit Schwefels\u00e4ure stark anges\u00e4uert, vom Niederschlag abfiltriert und dann mit \u00c4ther ausgesch\u00fcttelt. Der abgetrennte \u00c4ther wurde abfiltriert und der R\u00fcckstand in Wass\u00e9r gel\u00f6st, mit Tierkohle entf\u00e4rbt und auf dem Wasserbade bis zu einer geringen Menge eingedampft imd in der K\u00e4lte stehen gelassen.\nDie dabei ausgeschiedene Substanz krystallisierte in kurzen Prismen, schmolz bei 1910 C. und gab Millonschg Reaktion, Reduktionsprobe und Eisenchloridreaktion \u2014 die letzte Reaktion war noch positiv bei sehr starker Verd\u00fcnnung. Die w\u00e4sserige L\u00f6sung zeigte beim Zusatz von Ammoniak oder Natronlauge eine Dunkelf\u00e4rbung. Die Analyse ergab folgende Werte :\n0,2002 g Substanz gaben 0,4685 g CO* \u00fcnd 0,0740 g HaO.\nGefunden:\tBerechnet fUr C8HttQ3:\n; C - 63,82\u00b0/o\t\u20ac = 64;00\u00b0/o\t.\nV H = , 4,11 \u00ae/o . ;\tH \u00ab 4,00\u00b0/\u00ab ^\nDen Eigenschaften und analytischen Daten nach unterliegt es keinem Zweifel, da\u00df die Substanz Homog\u00e7ntisins\u00e2ufe-anhydrid ist.","page":257}],"identifier":"lit37440","issued":"1914","language":"de","pages":"254-257","startpages":"254","title":"\u00dcber einen Farbstoff aus \u00abLycoperdon gemmatum Batsch\u00bb","type":"Journal Article","volume":"90"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T15:21:30.305275+00:00"}