Open Access

JSON Export

{"created":"2022-01-31T16:52:01.713242+00:00","id":"lit37518","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Winterstein, E.","role":"author"},{"name":"E. Herzfeld","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 63: 49-51","fulltext":[{"file":"p0049.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber eine einfache Jodbestimmungsmethode.\nVon\nE. Winterstein,\naus dem agrikulturchem. Laboratorium des Polytechnikums in Z\u00fcrich,\nund\nE. Herzfeld,\naus dem chemischen Laboratorium der medizinischen Klinik in Z\u00fcrich.\nDer Redaktion zugegangen am 17. September 1909.)\nF\u00fcr die Bestimmung des Jods bedient man sich bei Anwesenheit kleiner Jodmengen der kolorimetrischen Methode, indem man das Jod mit salpetriger S\u00e4ure in Freiheit setzt, die w\u00e4sserige L\u00f6sung mit Chloroform oder Schwefelkohlenstoff aussch\u00fcttelt und die Intensit\u00e4t der F\u00e4rbung mit derjenigen einer L\u00f6sung von bekanntem Jodgehalt vergleicht. Bei Anwesenheit gr\u00f6\u00dferer Jodmengen verf\u00e4hrt man nach Fresenius am besten in der Weise, da\u00df man den Jodgehalt der filtrierten Schwefelkohlenstoffl\u00f6sung mit Natriumthiosulfat titriert. Diese Methode gibt bei einiger \u00dcbung gute Resultate, bei Anwesenheit gr\u00f6\u00dferer Jodmengen mu\u00df man aber \u00f6fters mit Schwefelkohlenstoff aUs-sch\u00fctteln: bei Anwendung jodhaltiger Harne entstehen dabei Emulsionen, welche die Trennung der Schichten au\u00dferordentlich verz\u00f6gern. Bei Massenuntersuchungen ist das Arbeiten mit gr\u00f6\u00dferen Mengen Schwefelkohlenstoff recht l\u00e4stig.\nDa an der medizinischen Klinik der Universit\u00e4t Z\u00fcrich eine gr\u00f6\u00dfere Untersuchung \u00fcber die Ausscheidungsverh\u00e4ltnisse des Jods bei Verabreichung von Jodpr\u00e4par\u00e4ten geplant war, haben wir uns zun\u00e4chst veranla\u00dft gesehen, eine einfache, ex-peditive Jodbestimmungsmethode auszuarbeiten, wor\u00fcber wir im folgenden berichten m\u00f6chten.\nDas Prinzip der Methode besteht in folgendem : Man erhitzt die mit Phosphors\u00e4ure anges\u00e4uerte jodidhaltige L\u00f6sung mit einem \u00dcberschu\u00df von Wasserstoffsuperoxyd und treibt das dabei freigewordene Jod durch Erw\u00e4rmen und unter Durchleiten eines Luftstromes in eine Kaliumjodidl\u00f6sung und titriert sodann mit Natriumthiosulfat das \u00fcbergegangene Jod.\nDie unten stehenden Zahlen beweisen, da\u00df diese Methode\nHoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f. physiol. Chemie. LX1II.\t4","page":49},{"file":"p0050.txt","language":"de","ocr_de":"50\nE. Winterstein und E. Herzfeld\nauch bei Anwesenheit von gr\u00f6\u00dferen Mengen Chloriden und Bromiden sehr genaue Zahlen liefert.\nWir verfuhren im Detail wie folgt: 50 ccm der zu untersuchenden L\u00f6sung wurden in einen 250 ccm fassenden Rundkolben gebracht, mit 5 ccm reiner Phosphors\u00e4ure und 10\u201420 ccm gew\u00f6hnlicher Wasserstoffsuperoxydl\u00f6sung versetzt. (Wir haben uns \u00fcberzeugt, da\u00df die Anwendung von reinem Perhydrol, welches wir anf\u00e4nglich in Mengen von 5 ccm verwendeten, nicht n\u00f6tig ist.) Der oben verj\u00fcngte Kolben wird mit einem eingeschliffenen, bis auf den Boden des Kolbens reichenden Glasrohr, \u00e4hnlich den gew\u00f6hnlichen Waschflaschen, abgeschlossen ; das oben umgebogene Rohr des Schliffes besitzt am Ende einen zweiten, in einen kurzen K\u00fchler passenden Schliff. Der K\u00fchler steht in Verbindung mit 2 Waschflaschen, welche zur H\u00e4lfte mit 10\u00b0/oiger Kaliumjodidl\u00f6sung angef\u00fcllt sind. Nachdem die Reagenzien zusammengebracht worden sind, saugt man einen Luftstrom hindurch und erhitzt allm\u00e4hlich zum Sieden. Das Jod ist gew\u00f6hnlich innerhalb 20 Minuten ausgetrieben.\nMan kann nach diesem Verfahren das Jod im Harn direkt bestimmen, doch ist es angezeigt, wegen des starken Sch\u00e4umens den Harn zun\u00e4chst unter Zusatz von Natriumhydroxyd auf ca.1 ho seines Volumens einzudunsten oder den alkalisch gemachten Harn nach dem Eindunsten zu veraschen und dann die Jod-bestiinmung in angegebener Weise ausf\u00fchren. Dabei hat sich herausgestellt, da\u00df die im einge\u00e4scherten Harn gefundene Jodmenge etwas gr\u00f6\u00dfer gefunden wird als im eingedunsteten Harn. Augenscheinlich werden kleine Mengen des freiwerdenden Jods durch die im Harn vorhandenen organischen Stoffe gebunden. Die Richtigkeit dieser Annahme wurde durch Kontroll-versuche, \u00fcber welche an anderer Stelle von anderer Seite des genaueren berichtet werden soll, festgestellt.\nUm die Brauchbarkeit der beschriebenen Methode darzulegen, bestimmten wir zun\u00e4chst den Jodgehalt einer reinen Kaliumjodidl\u00f6sung (16,8 g Kaliumjodid in 1000 ccm Wasser), deren Gehalt an Jod durch F\u00e4llen mit Silbernitrat und Abw\u00e4gen des erhaltenen Jodsilbers im Go och sehen Tigel ermittelt wurde. 10 ccm dieser L\u00f6sung enthielten 0,1126 g Jod.","page":50},{"file":"p0051.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber eine einfache Jodbestimmungsmethode.\t51\nAnzahl ccm KJ-L\u00fcsung\tEntsprechend Jod\tVerbrauchte ccm 7\u00bbo-n-Na2S,Os \u2022)\tGefundene Jodmenge\n1\t0,0112\u00ab\t0,8\t0,01014\n1\t0,01126\t0,85\t0,01097\n1\t0.0112\u00ab\t0,85\t0,01097\n1\t0,01126\t0.9\t0,01141\n2\t0,02252\t1,65\t0,02013\n2\t0,02252\t1,70\t0,02156\n2\t0,02252\t1.70\t0.0215\u00ab\n10\t0,1126\t8.7\t0,1103\n10\t0.1126\t8,6\t0,1109\n10\t0,1126\t8,8\t0,1115\n\u00c4hnliche Ergebnisse wurden erhalten, als wir der Jodidl\u00f6sung kleinere oder gr\u00f6\u00dfere Mengen Chlorid oder Bromid oder gleichzeitig beide zusetzten. Wir fanden z. B. bei Anwendung von 10 ccm der angegebenen Kaliumjodidl\u00f6sung unter Zusatz von einigen Grammen Natriumchlorid und Natriumbromid im Mittel aus mehreren Bestimmungen 0,1134 g Jod.\nIn einem jodhaltigen Harn fanden wir nach dem Ein\u00e4schern 0,0088 g Jod, wurde der Harn nur stark konzentriert, so fanden wir 0,0038 g Jod. In einem anderen Harn fanden wtr 0,01141 g nach dem Ein\u00e4schern; im eingedunsteten Harn nur 0,0077 g. Gleiche abweichende Zahlen findet man auch, wenn man das Jod mit Nitrosylschwefels\u00e4ure frei macht und nach Fresenius mit Thiosulfat titriert. Es werden also kleine Mengen von Jod durch die anwesenden organischen Stoffe gebunden. Folgende Versuche beweisen dies noch zur Gen\u00fcge. Wir setzten zu 50 ccm normalem Harn 1 ccm unserer Kaliumjodidl\u00f6sung und fanden anstatt 0,01126 g Jod nur 0,0059 g. Bei einem anderen Versuch waren die Differenzen kleiner, als wir zu 50 ccm Harn, welcher von einer anderen Person herr\u00fchrte, 5 ccm Kaliumjodid == 0,0563 g Jod zusetzten, fanden wir 0,0320 g Jod.\nBei Anwesenheit sehr kleiner Jodmengen wird mah wohl am besten eine verd\u00fcnntere Thiosulfatl\u00f6sung ben\u00fctzen.\n4*","page":51}],"identifier":"lit37518","issued":"1909","language":"de","pages":"49-51","startpages":"49","title":"\u00dcber eine einfache Jodbestimmungsmethode","type":"Journal Article","volume":"63"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:52:01.713248+00:00"}