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{"created":"2022-01-31T16:45:46.366423+00:00","id":"lit37600","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Smorodinzew, J.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 92: 221-227","fulltext":[{"file":"p0221.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber das Vorkommen des Carnosins, Methylguanidins und Carnitins im Schaftleiseh.\nVon\nJ. Smorodinzew.\n(Der Redaktion zugegangen ara 19. Juni 1911.)\nDie Resultate der vergleichenden Untersuchungsmethode des Ochsenfleisches1) wurden durch eine analoge Untersuchung des Schaffleischextrakts gepr\u00fcft.\nAus 9 kg Fleisch eines frischget\u00f6teten Schafes wurde auf die \u00fcbliche Weise ein Extrakt hergestellt (dreimal bei 80\u201490\u00b0 zu je 20\u201425 Min.). Die Menge des Extrakts betrug 42 l.* *)\nDie zwei ersten Extrakte (gegen 301) wurden auf dem Wasserbade bis auf 3 1 eingeengt.\nI.\tDie aus drei Proben von je 5 ccm erhaltene Ammoniakmenge entsprach 33,0 resp. 32,8 resp. 32,7 ccm V\u2018\u00b0*n-H,S04, was 27,0 g N in 3 1 Extrakt entspricht.\nDas dritte Extrakt (gegen 12 1) wurde getrennt bis auf 1 1 eingeengt.\nII.\tDie aus zwei Proben von je 5 ccm erhaltene Ammoniakmenge entsprach 7,9 resp. 7,7 ccm \u2018/i<>*n-HtS04, d. h. 2,19 g N in 1 1 dieses Teils des Extrakts.\nSomit waren im Extrakt aus 9 kg Schaffleisch 29,79 g oder 0,33\u00b0/o N; in die ersten zwei ExJralOe waren 27,6 g N, d. h. 93\u00b0/o, in das dritte blo\u00df 2,19 g, oder nur 7\u00b0/o des Gesamtstickstoffs \u00fcbergegangen.\n\u2018) J. Smorodinzew, Diese Zeitschrift, IJd. 92, S. 214 (1914).\n*) Nach der dritten Extrahierung wurde der ungel\u00f6ste Rest mit der Presse ausgedr\u00fcckt. Er wog 3,3 kg. d. h. G3,3\u00b0;o der Hestandteile des Fleisches waren (mit Einschlu\u00df des Wassers) in die L\u00f6sung \u00fcbergegangen. Aus einer 17 kg wiegenden Hinterh\u00e4lfte \u2014 ohne Eingeweide \u2014 eines Schafes wurden 9 kg, also etwa 50*/o reines Muskellleisch erhalten.\n\u2022 \\\ti' '","page":221},{"file":"p0222.txt","language":"de","ocr_de":"222\nJ. Smorodinzew,\nNach der N-Bestimmung wurde das dritte Extrakt bis auf 500 cem eingeengt und den zwei ersten beigemengt. Darauf wurden die 31 a 1 des Extrakts in zwei gleiche Portionen zu je 1750 ccm geteilt und nach verschiedenen Methoden getrennt untersucht.\nPortion A.\nDiese Portion wurde unmittelbar mit einer 10\u00b0/oigen L\u00f6sung von Quecksilbersulfat in 5\u00b0/o iger Schwefels\u00e4ure so lange gef\u00e4llt, bis nach 24st\u00e4ndigem Stehen und einem neuen Zusatz dieses Keagens kein Niederschlag mehr entstand.\nDer Quecksilberniederschlag\nwurde mit Schwefelwasserstoff zersetzt, das HgS-Filtrat mit Baryt und Kohlens\u00e4ure neutralisiert und auf 500 ccm gebracht.\nHI. Die aus zwei Proben \u2018) von je 5 ccm erhaltene Ammoniak-mengc entsprach 15.2 resp. 15,3 ccm \u2018/io-n-H*S04 ; folglich enthielt die Fl\u00fcssigkeit 2,14 g N.\nSilberniederschlag. Nach der Stickstoffbestimmung wurde die L\u00f6sung mit Salpeters\u00e4ure neutralisiert, bis auf 60 bis 70 ccm eingeengt und mit einer 20\u00b0/oigen Silbernitratl\u00f6sung gef\u00e4llt. Nach der \u00fcblichen Behandlung wurden 2,6 g freier Purine erhalten, deren Vorhandensein durch die F\u00e4llbarkeit mit atnmoniakalischer Silbernitratl\u00f6sung, durch die Xanthin- und Weidelsehe Probe konstatiert wurde.\nI. Silberbarytniederschlag lieferte 5,16 g freies Car no sin, welches sich bei 235\u2014239\u00b0 zersetzte. Ein Teil dieser Substanz wurde nach der entsprechenden Reinigung analysiert :\nIV. 0,0741 g der bei 110\u00b0 gelrockneten Substanz gaben 16.95 ccm N bei 24\u00b0 und 751 mm Bar.\nGefunden:\nIV\nN = 25,01 \u00b0/o\nM Bei einigen Bestimmungen des N nach Kjeldahl hat mir Frau L Smorodinzew geholfen, wof\u00fcr ich ihr hier meinen Dank ausspreche.\nBerechnet f\u00fcr:\nc9h14n4o3\n24,80\u00bb/\u00ab.","page":222},{"file":"p0223.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Carnosin, Methylguanidin und Carnilm im Schaffleisch. 223\nDas 1 Silberbaryt filtrat wurde neutralisiert, mit Mg\u00fc bis zur Trockne abgedampft, vom Mg und lia befreit und auf 250 ccm gebracht.\nV.\tZwei Proben von je 5 ccm gaben eine Ammoniakmenge, zii deren Neutralisierung 0,0 resp. 0.2 ccm V\u00bbo-n-H^S()4 n\u00f6tig waren, was 0,007 g N in der Gesamtl\u00f6sung entspricht ; demzufolge wurde von einer weiteren Untersuchung dieser Fraktion abgestanden. \u2019\nQuecksilberfiltrat.\nNach der Entfernung des Quecksilbersulfids wurde das Filtrat mit Baryt und Kohlens\u00e4ure neutralisiert und auf 1 Liter gebracht.\nVI.\tBei der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl wurden f\u00fcr 5 ccm L\u00f6sung 31,5 resp. 31.4 ccm \u2018/io-n-H2S04 verbraucht, was einem Gehalt an 8.83 g in der Gesamtl\u00f6sung entspricht.\nEine Probe des vom Quecksilber befreiten Quecksilberfiltrates gab mit Quecksilbersulfat schon keinen Niederschlag, sondern blo\u00df eine leichte Tr\u00fcbung.\nNach der Stickstoffbestimmung wurde das Filtrat bis auf 300 ccm eingeengt; dann wurden 100 ccm Schwefels\u00e4 Are (1:1) und 425 g Phosphorwolframs\u00e4ure (50\u00b0/o) zugegeben, bis 1 \u00b0/oige Phosphorwolframs\u00e4ure keinen Niederschlag bewirkte.\nDas Phosphorwolframs\u00e4urefiltrat wurde von der Phosphorwolframs\u00e4ure befreit, mit Kohlens\u00e4ure neutralisiert und auf 500 ccm gebracht.\nVII.\tZwei Proben von 5 ccm gaben eine Arnmoniakmenge, zu deren . Neutralisierung 18,9 resp. 19,0 ccm 7io-n-H,SO/n\u00f6tig waren, was 2,66 g im gesamten Phosphorwolframliltrat entspricht.\nDer Phosphorwolframniederschlag wurde mit Baryt zersetzt, das Filtrat mit Kohlens\u00e4ure neutralisiert und die Fl\u00fcssigkeit auf 500 ccm gebracht.\nVIII.\tBei der Stickstoffbeslimmung nach Kjeldahl wurden f\u00fcr\n5 ccm L\u00f6sung 30.45 resp. 30,55 ccm ,/,\u00b0*1>Hg$04 verbraucht, was einem Gehalt an 4.27 g N im Phosphorwolframniederschlag aus dem Queck-silhersulfatfiltrat entspricht.\t,*\n; *\nAus dem I. Silberbarytniederschlag wurde eine geringe Menge von Kreatin und Kreatinin erhalten.","page":223},{"file":"p0224.txt","language":"de","ocr_de":"224\nJ. Smorodinzew,\nII. Silberniederschlag. (1,02 g Trockensubstanz) gibt eine schwache Xanthinprobe und f\u00e4llt durch Behandlung mit ammoniakalischem Silbernitrat aus und besteht somit wahrscheinlich aus den Purink\u00f6rpern.\nII. Silberbarytniederschlag. In dieser Fraktion erwiesen sich anf\u00e4nglich 1,5 g und nach dem Umkrystallisieren 0,7 g salpetersaures Methylguanidin. Aus dem Waschwasser wurden noch 1,26 g des Pikrats derselben Base mit dem Schmelzpunkt 194\u2014195\u00b0 dargestellt. Nach dem mehrmaligen Umkrystallisieren wurde eine Fraktion erhalten, deren Pikrat bei 201,5\u00b0 schmolz.1)\nIX.\t0,0666 g der bei 10:>\u00b0 getrockneten Substanz gaben 16,5 ccm N bei 19\u00b0 und 747 mm Bar.\nGefunden :\tBerechnet f\u00fcr :\nIX\tC2H7N3. C6H3N307\nN = 27,74 \u00b0/o.\t27,82 \u00b0/o.\nWismutjodidniederschlag lieferte 9y24 g einer Sublimatverbindung des Garnitins, welche ntich der Reinigung bei 204\u2014205\u00b0 schmolz.2)\nX.\t3,4478 g der umkrystallisierten Substanz verloren beim Trocknen 0,0021 g, d. h. da\u00df die Substanz kein Krystallwasser enth\u00e4lt.\nXI.\t0,3126 g derselben Substanz gaben 0.2067 g HgS, welches bei 95\u2014100\u00b0 getrocknet wurde.\nXII.\tAus dem mit Ca(\u2019.03 abgedampften Quecksilbersulfidfiltrat wurden 0,2574 g Agdl erhalten.\nGefunden :\tBerechnet f\u00fcr :\nXI XII C^-NO, \u2022 2 HgCl2 Hg 57,00\u00b0/o\t\u2014\t56,90 \u00b0/o\nCI \u2014\t20,37 \u00b0/o\t20,17o/o\nAus dem Wismutjodidfiltrat gelang es, nach der Behandlung mit Phosphorwolframs\u00e4ure ca. 6,0 g Kreatin auszuscheiden, welches durch entsprechende Reaktionen identifiziert wurde. Aus der Mutterlauge des Kreatins w'urde ein Aurat mit dem Schmelzpunkt 180\u2014185\u00b0 erhalten.\n*) WI. Gulewitsch. Diese Zeitschrift, Bd. 47, S. 471 (1906).\n*) R. Krimberg, Diese Zeitschrift, Bd. 55, S. 475 (1908).","page":224},{"file":"p0225.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Carnosin, Methylguanidin und Carnitin im Schaffleisch. 225 Portion B. (S. 222.)\n1750 ccm dieser Portion des Extrakts wurden mit einer 20\u00b0/oigen L\u00f6sung von Bleizucker gef\u00e4llt. Das Filtrat von diesem Niederschlag wurde nach Abscheidung des Bleis bis auf 1 Liter eingeengt.\nXIII.\tBei der StickstofTbestimmung nach Kjeldahl wurden f\u00fcr 5 ccm L\u00f6sung 42,3 resp. 42,25 ccm l/\u2018o*n*H4S04 verbraucht, wa9 einem Gehalt an 11,85 g in der Gesamtl\u00f6sung entspricht.\nDer Bleiniederschlag wurde mehrmals sehr sorgf\u00e4ltig mit Wasser ausgewaschen; alle Waschw\u00e4sser werden zusammengegossen und bis auf 1 1 eingeengt.\t.\nXIV.\tZwei Proben von 5 ccm gaben eine Ammoniakmenge, zu deren Neutralisierung 7,9 resp. 7,85 ccm \u2018/\u2018\u00abJ'n'HjSO\u00ab n\u00f6tig waren,' was 2.21 g N in der Gesamtl\u00f6sung entspricht.\nSomit waren in dem Bleifiltrat im ganzen 14,00 g N geblieben.\nDas Bleifiltrat wurde nach der StickstofTbestimmung bis auf 300 ccm eingeengt1 und nach und nach mit, 1000 ccm 50\u00b0/oiger Phosphorwolframs\u00e4ure (500g anstatt 425 g vgl. S. 223) und 100 ccm Schwefels\u00e4ure (1:1) gef\u00e4llt. Eine vorhergehende Behandlung des Extrakts mit Quecksilbersulfat erspart etwas Phosphorwolframs\u00e4ure (ca. 15\u00b0/o).\nDas Phosphorwolframfiltrat wurde nach Abscheidung der Phosphorwolframs\u00e4ure auf 500 ccm gebracht.\nXV.\tZwei Proben von je 5 ccm gaben eine. Ammoniakmenge, zu deren Neutralisierung 21,3 resp. 21,25 ccm 1/\u00bbo-n-H2S04 n\u00f6tig waren, was 2,98 g N in der Gesamtl\u00f6sunp entspricht.\nDer Phosphorwolframniederschlag wurde nach der Zersetzung mit Baryt bis zu 1 1 eingeengt.\nXVI.\tZwei Proben von 5 ccm gaben eine Ammoniakmenge, zu deren\nNeutralisierung 23,7 resp. 23,9 ccm '/io-n-II2S04 n\u00f6tig waren, .was \u00df.iiT g N in der Gesamtl\u00f6sung entspricht.\t^ \u2022 ,\nI. Silberniederschlag lieferte 1,25 g freier Purine.\nAus dem I. Silberbarytniederschlag wurden 3,42 g Carnosin erhalten. Nach vielmaligem Umkrystallisieren aus verd\u00fcnntem Alkohol wurde die spezifische Drehling bestimmt.","page":225},{"file":"p0226.txt","language":"de","ocr_de":"220\nJ. Smorodinzew.\nXVII. 0.2748 g der im Vakuumexsikkator getrockneten Substanz wurden bis zu 9.6493 g in Wasser gel\u00f6st; p = 2,848\u00b0/o; c = 2,871\u00b0o;\nd - 1,008\", u angenommen;1) \u00ab!;\" = -f 0,64\u00b0 bei 1 = 1 dm, woraus ('\u2018Ivh; =\tberechnet wurde, w\u00e4hrend [a]?^ f\u00fcr reines Carnosin\n2\u00f6,2\u00b0 betr\u00e4gt.*) Eine weitere Reinigung der Substanz konnte wegen der geringeren \u00fcbriggebliebenen Menge derselben nicht vorgenommen werden.\nDer Zersetzungspunkt der Substanz ist 236\u2014239\u00b0.\nII. Silberniederschlag lieferte 0,45 g Purine.\nII. Silberbarytniederschlag. Aus 3,15 g eines daraus isolierten Rohprodukts wurden 0,3 g Methylguanidinnitrat mit dem Schmelzpunkt 150\u00b0 auskrystallisiert; die Mutterlauge wurde mit Pikrins\u00e4ure behandelt und gab 2,55 g eines Pikrats mit dem Schmelzpunkt 194\u2014195\u00b0. Nach viermaligem Um-krystallisieren schieden sich Krvstalle mit dem Schmelzpunkt 201.59 aus.\nWismutjodidniederschlag lieferte 8,12 g Carnitinquecksilberchlorid, welches nach der Reinigung bei 204 bis 205\u00b0 schmolz.\nAus dem Wismutjodidfiltrat wurden 7,8 g rohen Kreatins auskrystallisiert.\nTabelle I.\nStickstoffverteilung.\nFraktionen\tPortion A\tPortion B \u00b0\u00b0\nAnf\u00e4ngliches Fleischextrakt .....\t0,331\t0,331\nBloililtrat\t\t\u2022\t0,312\nOuecksilbersulfatniederscblag ....\t0.048\t\u2014\nO neck si lbe rsul fat fi 11 ra t\t\t0,196\t\u2014\nPhosphorwolframniederschlag ....\t0,095\t0,148\nPliosphorwolframliltrat\t\t0,059\t0,066\nAus obiger Tabelle ersieht man, da\u00df die Quantit\u00e4ten der Rasen, die von Phosphorwolframs\u00e4ure allein (0,148\u00b0/o) und von Quecksilbersulfat -)- Phosphorwolframs\u00e4ure (0,143\u00b0/o) gef\u00e4llt wurden, gleich sind.\n*) Wl. Gulewitsch, Diese Zeitschrift. Rd. 87, S. 9, Beob. XXII(1913). *) Wl. G ule witsch, Diese Zeitschrift, Bd. 87, S. 10 (1913).","page":226},{"file":"p0227.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber Carnosin, Methylguanidin und Camitin im Schaflleisch. 227\nTabelle II.\n\tPortion A HgS<)4-\tPW~ Niederschlag Niederschlag \u00b0> i V\t\tPortion B PW- * * Niederschlag V\tDurch- schnitts- zahl \u00ae 0\nPurine\t\t0.058\t\u2014\t0,038\t0,048\nCarnosin\t\t0.115\t\u2014\t0,070\to.oot;\nMethylguanidin . .\t\u2014\t0,018\t* 0,038\t0,028\nCarnitin\t\t\u2014\t0,047\t0.042\t0,045\nKreatin\t\t\u2014\t0,133\t0,173 _\t0,153\nWie man aus Tabelle II ersehen kann, best\u00e4tigt vorliegende Arbeit vollkommen die Schl\u00fcsse meiner vorhergehenden Mitteilung \u00fcber die Portionen I und III:1) den besten Ertrag an Purinen, Carnosin und zum Teil an Carnitin liefert die Behandlung des Extrakts mit Quecksilbersulfat; dagegen ist die Menge des Methylguanidins wie beim \u00d6chsenfleisch unter dem Einflu\u00df dieses Reagens eine geringere; daf\u00fcr aber spart man an Phosphorwolframs\u00e4ure (15\u00b0/o, in den entsprechenden Portionen des Ochsenfleisches sogar 22\u00b0/o). \u25a0\u2019\nIm Vergleich zum Ochsenfleischextrakt ist das Schaflleisch-extrakt \u00e4rmer an N (0,33 anstatt 0,45\u00b0/o); in letzterem wurden doppelt so viele Purine, fast doppelt so viel Carnitin (0,045 anstatt 0,028\u00b0/o), daf\u00fcr aber fast dreimal weniger Carnosin (0,096 anstatt 0,264\u00b0/o) und nur halb so viel Methylguanidin (0,028 anstatt 0,057 \u00b0/o) gefunden.\nPurine und Carnitin enth\u00e4lt das Schaflleisch ebenfalls mehr als das Pferdefleisch (0,008 und 0,019),*) Carnosin und Methylguanidin weniger (0,182 und 0,047).\n*). J. Smorodinzew, Diese Zeitschrift, Bd. 92, S. 214 (1*914-).\n*) J. Smorodinzew, Diese Zeitschrift, Bd. 87, S. \u00a30 (1913).","page":227}],"identifier":"lit37600","issued":"1914","language":"de","pages":"221-227","startpages":"221","title":"\u00dcber das Vorkommen des Carnosins, Methylguanidins und Carnitins im Schaffleisch","type":"Journal Article","volume":"92"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:45:46.366429+00:00"}