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{"created":"2022-01-31T16:38:43.750778+00:00","id":"lit37762","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Warburg, Otto","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 61: 261-264","fulltext":[{"file":"p0261.txt","language":"de","ocr_de":"Ma\u00dfanalytische Bestimmung kleiner Kohlens&uremengen.\nVon\n* Otto Warburg.\nMit einer Tafel.\n(Aus der medizinischen Klinik zu Heidelberg.) .\n(Der Redaktion zugegangen am 20l Juli 1909\u00ab)\nW\u00e4hrend der im Wasser gel\u00f6ste Sauerstoff nach der Methode von Sch\u00fctzenberger und Ris 1er recht genau (1 mg auf 4\u00b0/o) titriert werden kann, ist eine ma\u00dfanalytische Bestimmung entsprechend kleiner Kohlens\u00e4uremengen bisher nicht beschrieben worden.\nIch habe das bekannte Verfahren von Pettenkofer so modifiziert, da\u00df sich nunmehr die Kohlens\u00e4ure etwa ebenso genau wie der Sauerstoff titrieren l\u00e4\u00dft. Hierbei kam mir besonders die Beobachtung zugute, da\u00df hei\u00dfes Barytwasser die Kohlens\u00e4ure schneller absorbiert als kaltes; statt der l\u00e4ngen R\u00f6hren konnte ich eine Schicht von wenigen Zentimetern zur Absorption benutzen und statt des 1 /lo-normalen 1 \u00abo-normales Barytwasser.\t.\nAbsorptionsgef\u00e4\u00df (Figur I): In eine Volhardsche Vorlage ist das Zuleitungsrosr a und das Ableitungsrohr b eingeschmolzen; b l\u00e4\u00dft sich mit dem Kugelrohr c durch einen Gummischlauch verbinden, der die Schraubenklemme k tr\u00e4gt. Das Gef\u00e4\u00df ist aus Jenaer Glas; die kleine K\u00fcgel fa\u00dft etwa 25 ccm. de nachdem man die Klemme k schlie\u00dft oder \u00f6ffnet, steigt die Absorptionsfl\u00fcssigkeit in die Kugel oder sinkt in den Erlenmeyer zur\u00fcck. Der Gummistopfen, der das Gef\u00e4\u00df verschlie\u00dft, wird von 2 B\u00fcrettenspitzen, ausgezogenen dickwandigen Kapillarr\u00f6hren, durchbohrt. Die B\u00fcrettenspitzen sind durch einen Kapillarschlauch mit den B\u00fcretten verbunden; diese stehen mit den Vorratflaschen der Titrationsfl\u00fcssigkeiten in Verbindung: statt","page":261},{"file":"p0262.txt","language":"de","ocr_de":"262\nOtto Warburg,\nder \u00fcblichen Quetschh\u00e4hne sind Glash\u00e4hne n\u00f6tig, in deren Verbindungsstellen Glas an Glas st\u00f6\u00dft. Jede Kommunikation mit der \u00e4u\u00dferen Luft wird in bekannter Weise mit Natronkalkr\u00f6hren hergestellt.\nTitrationsfl\u00fcssigkeiten. Vio-normale Salzs\u00e4ure wird mit ausgekochtem Wasser auf das 10 fache verd\u00fcnnt. Das Barytwasser wird so hergestellt, da\u00df etwa 1 ccm 1,3 ccm n/ioo-HCl entspricht. Der Indikator, Phenolphthalein, wird der n/ioo-HCl zugesetzt. Man vermeidet so eine dritte Durchbohrung des Gummistopfens, der die Vorlage verschlie\u00dft.\nApparat: Wenn es sich um die von einem Tier abgegebene Kohlens\u00e4ure handelt, wird das Gef\u00e4\u00df mit dem Tier direkt mit der Vorlage verbunden.\nSoll die im Wasser gel\u00f6ste Kohlens\u00e4ure bestimmt werden, so wird die \u00fcbliche Vorrichtung, Fraktionierkolben und K\u00fchler, vorgeschaltet (Figur II). Die Verbindungen ergeben sich aus der Zeichnung. Die Luft passiert zuerst eine Wasserflasche mit Kalilauge (nicht in der Figur eingezeichnet) und dann ein etwa meterlanges, ziemlich breites Natronkalkrohr. Als Aspirator dient eine etwa 20 1 fassende Standflasche. Zwischen Absorptionsgef\u00e4\u00df und Aspirator ist eine Flasche mit Kalilauge oder ein Natronkalkrohr mit Kugel (zur Aufnahme von Wasser) eingeschaltet.\nDie Titerstellung mu\u00df mit solchen Mengen ausgef\u00fchrt werden, da\u00df der Umschlag etwa in der gleichen Verd\u00fcnnung stattfindet, wie bei dem Versuch. Man nimmt sie in kohlens\u00e4urefreiem Luftstrom vor (nachdem man im Laufe einer Stunde ca. 1800 ccm Luft durch den Apparat gesaugt hat).\nEinf\u00fchrung der Kohlens\u00e4ure: Im allgemeinen gen\u00fcgt es, die kohlens\u00e4urehaltige Fl\u00fcssigkeit durch einen Tropftrichter einzuf\u00fchren, der in dem Gummistopfen des Fraktionierkolbens steckt.\nDa es mir darauf ankam, die Methode zu pr\u00fcfen, habe ich gr\u00f6\u00dfere Vorsichtsma\u00dfregeln angewandt. Ein 2 1-Kolben wurde bis zur Marke mit ausgekochtem Wasser gef\u00fcllt, dann reines, aus Bicarbonat in bekannter Weise hergestelltes Natriumcarbonat in abgewogener Menge zugegeben, verschlossen, um-","page":262},{"file":"p0263.txt","language":"de","ocr_de":"Ma\u00dfanalytische Bestimmung kleiner Kohlens\u00e4uremengen. 263\ngesch\u00fcttelt und dann sofort mit einer B\u00fcrette in der aus der Figur ersichtlichen Weise verbunden, m ist ein Glashahn.\nBestimmung: In den Fraktionierkolben wird etwas verd\u00fcnnte Schwefels\u00e4ure gegeben und 1 Stunde im kohlens\u00e4ure-freien Luftstrom gekocht. Dies mu\u00df immer dann wiederholt werden, wenn der Kolben l\u00e4ngere Zeit mit kohlens\u00e4urehaltiger Luft in Ber\u00fchrung war. Dann l\u00e4\u00dft man erkalten, eine abgemessene Menge Barytwasser (in meinem Versuche ca. 23 cm) in die Vorlage einflie\u00dfen und bringt das Absorptionsgef\u00e4\u00df in das Bad, das auf 80\u00b0 gehalten wird.*) Hierauf wird der Hahn h abgeschlossen, die Sodal\u00f6sung zugegeben und der Inhalt des Fraktionierkolbens im Lauf von etwa 20 Minuten zum Sieden gebracht. Besonders kurz vor dem Sieden nimmt man die Flamme ab und zu fort, um die Geschwindigkeit der Gasentwicklung zu regulieren. Dann leitet man unter fortgesetztem Sieden 10 Minuten langsam und 30 Minuten schneller (1800 ccm pro Stunde) Luft durch den Apparat. Nach dieser Zeit wird das Absorptionsgef\u00e4\u00df durch kaltes Wasser auf Zimmertemperatur abgek\u00fchlt, die Klemme k ge\u00f6ffnet und unter lebhaftem Sch\u00fctteln titriert. Wenn fast Entf\u00e4rbung eingetreten ist, wird k geschlossen. Die Fl\u00fcssigkeit steigt in die Kugeln und sp\u00fclt sie aus. Jetzt wird k wieder ge\u00f6ffnet und auf v\u00f6llig farblos titriert. Der Umschlag (von einem Schimmer rosa in einen scheinbar gelblichen Ton) ist auf Vio ccm zu erkennen.\nBelege: In 2 1 Wasser wurden 0,4939 g wasserfreie Soda gel\u00f6st. ^ In 10 ccm dieser L\u00f6sung waren also 1,024 mg C02, die 4,65 ccm nlioo-HCl \u00e4quivalent sind. (1 ccm n/ioo-HCl = 0,22 mg C0g.) Wenn 10 ccm dieser L\u00f6sung vorgelegt wurden, nahm der Titer des Barytwassers um folgende, in Kubikzentimetern n/ioo-HCl ausgedr\u00fcckte Werte ab:\nt. 4,7\n2.\t4,7\n3.\t4,9\n4.\t4,8\n5.\t4,8.\n\u2018) Man sch\u00fctzt die B\u00fcretten durch ein Kartonblatt vor'Erw\u00e4rmung.","page":263},{"file":"p0264.txt","language":"de","ocr_de":"264 Otto Warburg, Bestimmung \u00fcber Kohlens\u00e4uremengen.\nEs wurde also durchschnittlich etwas zuviel C02 gefunden. Wenn ich keine Soda vorlegte und durch den Apparat in das erhitzte Absorptionsgef\u00e4\u00df Luft saugte, nahm der Titer des Barytwassers nicht ab. Hieraus sieht man, da\u00df es nicht n\u00f6tig ist, alle Gummiverbindungen zu vermeiden (in denen \u00fcbrigens immer Glas an Glas stie\u00df).\nWenn dagegen von dem Wasser, das zur Bereitung der Sodal\u00f6sung benutzt war, 10 ccm vorgelegt wurden, nahm der Titer des Barytwassers um */io ccm Wioo-HCl ab. Es hat keinen Zweck, diesen Wert von den erhaltenen Zahlen abzuziehen, weil der Ablesungsfehler 2 ho ccm n/ioo-HCI betr\u00e4gt.\n1 mg C02 l\u00e4\u00dft sich also auf die beschriebene Weise auf 4 bis 5 \u00b0/o bestimmen. Mit der gleichen Genauigkeit l\u00e4\u00dft sich noch die doppelte Menge C02 bestimmen; legt man gr\u00f6\u00dfere Mengen vor, so werden die Resultate ungenauer. Nat\u00fcrlich steht nichts im Wege, den Inhalt der Kugel kleiner zu w\u00e4hlen und dann eine gr\u00f6\u00dfere Anzahl Kugeln und also eine h\u00f6here absorbierende Schicht vorzulegen; ferner f\u00fcr gr\u00f6\u00dfere Mengen st\u00e4rkeres Barytwasser zu benutzen. Ich habe aber das Verfahren nach dieser Richtung nicht ausgearbeitet, weil f\u00fcr meine Zwecke nur Mengen bis zu 1 mg in Betracht kommen.\nDie absolute Genauigkeit ist bei feinen gasanalytischen Apparaten gr\u00f6\u00dfer; der Nachteil ist aber der, da\u00df man f\u00fcr jeden Zweck einen besonderen Apparat braucht und da\u00df die Methoden ungenau werden, wenn die Luftmengen, in denen sich die kleine Menge C02 befindet, sehr gro\u00df sind. F\u00fcr das angegebene Verfahren ist die Genauigkeit ganz unabh\u00e4ngig von der Luftmenge.\nDer Fehler, den man bei den gewichtsanalytischen Methoden macht, ist mindestens 0,2 mg und kommt weniger von der Ungenauigkeit der Wagen, als daher, da\u00df das Gewicht der Absorptionsapparate nicht hinreichend konstant ist.\nHerrn cand. ehern. Franzen danke ich auch hier f\u00fcr die Anfertigung der Zeichnungen.","page":264},{"file":"p0264s0001.txt","language":"de","ocr_de":"Hoppe-Seyler\u2019s Zeitschrift f\u00fcr physiologische Chemie. Bawd LXI, Tafel 2.\nZu \u00abotto Warburg, Ma\u00dfanalytische Bestimmung kleiner Kohlcns\u00e4uretnengen\u00ab","page":0},{"file":"p0264s0002.txt","language":"de","ocr_de":"Verlag von Karl .1. Tr\u00fchncr in Stra\u00dfburg.","page":0}],"identifier":"lit37762","issued":"1909","language":"de","pages":"261-264","startpages":"261","title":"Ma\u00dfanalytische Bestimmung kleiner Kohlens\u00e4uremengen","type":"Journal Article","volume":"61"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:38:43.750783+00:00"}