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{"created":"2022-01-31T14:13:25.731180+00:00","id":"lit37820","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Abderhalden, Emil","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 65: 417-419","fulltext":[{"file":"p0417.txt","language":"de","ocr_de":"Weiterer Beitrag zur Kenntnis der bei der partiellen Hydrolyse von Proteinen auftretenden Spaltprodukte.\nVon\nKmil Abderhalden.\nAus ilrni physiologischen Institut ilcr tier\u00e4rztlichen Hochschule, llerliiu Der Redaktion ztigegangen um 2\". M\u00e4rz nun.)\n%\nWir konnten k\u00fcrzlich mitteilen.1) dali es gelungen ist. aus Seidenabf\u00e4llen nach partieller Hydrolyse mit 70\u00b0/.\u00bbiger Schwefels\u00e4ure (ilycyl-l-tyrosin und d-Alanyl-glycin ohne .weitere Kingriffe direkt in analysenreinem Zustand zu gewinnen. Dieser Hefund stehl nun nicht einzig da. indem es uns neuerdings wiederholt gelang, bei der Bereitung von Seidenpepton d-A lany 1-giyein abzuscheiden, bildlich wurde auch in der chemischen Fabrik von Hoffmann-La Boche, HaseU\u00eerenzach. Jjei der Darstellung von Seidenpepton als Nebenprodukt fast reines d-Alanyl-glycin in ganz betr\u00e4chtlichen Mengen beobachtet und uns zur .Untersuchung eingesandt. Dit' Ausbeute an analysenreinem Dipeptid betrug im g\u00fcnstigsten Falle N\u00b0;,> der angewandten Seidenabf\u00e4lle.\nDas Verfahren zur Gewinnung des d-Alanyl-glycins gestaltet sich, wie folgt. 100 g Seidenabf\u00e4lle werden mit der dreifachen Menge auf 0\u00b0 gek\u00fchlter 70\u00b0/oiger Schwefels\u00e4ure unter stetigem Umr\u00fchren iibergossen. Die Aufl\u00f6sung des Seiden-peptons, die sofort einsetzt, ist nach ca. 2 Stunden vollst\u00e4ndig Die L\u00f6sung bleibt nun \\ Tage hei 26\u00b0 stehen. Nun wird die L\u00f6sung unter K\u00fchlung mit Eis auf 10 1 verd\u00fcnnt und dann mit der berechneten Menge Baryt die Schwefels\u00e4ure entfernt. Fs ist wichtig, nur sorgf\u00e4ltig gereinigten Baryt zu verwenden. Nacli-\n') Emil Abderhalden. Weiterer Beitrag zur Kenntnis der bei der partiellen Hydrolyse von Proteinen auftrelenden Spaltprodukte. Diese. Zeitschrift. Bd. LXIII. S. -101. 1909.","page":417},{"file":"p0418.txt","language":"de","ocr_de":"Kmil Abderhalden.\nm\ndem festgestellt worden ist, da\u00df die L\u00f6sung vollst\u00e4ndig frei von Baryt und von Schwefels\u00e4ure ist, wird durch Faltenfilter filtriert und das Filtrat unter vermindertem Druck bei 40\u00b0 des Wasserbades eingeengt. Es ist unbedingt notwendig, die L\u00f6sung von Zeit zu Zeit wieder auf Baryt und Schwefels\u00e4ure zu pr\u00fcfen. Nach erfolgtem Einengen findet man h\u00e4ufig noch Spuren von Baryt, die bei der gro\u00dfen Verd\u00fcnnung der Beobachtung entgangen waren. Der Baryumsulfatniederschlag wird wiederholt mit Wasser ausgelaugt, bis das Waschwasser farblos bleibt. Die gesammelten Waschwasser werden am besten f\u00fcr sich unter den gleichen Bedingungen wie das Hauptfiltrat eingeengt. Die erhaltenen hellgelb gef\u00e4rbten R\u00fcckst\u00e4nde werden mit Methylalkohol ausgekocht. Es geht der gr\u00f6\u00dfte Teil in L\u00f6sung. Nach einigem Stehen scheiden sich flockige Niederschl\u00e4ge ab. Von diesen wird abfiltriert. Das Filtrat wird wiederum unter vermindertem Druck zur Trockene verdampft und der R\u00fcckstand nunmehr in m\u00f6glichst wenig, ca. 60\u00b0 warmem Wasser gel\u00f6st (ca. 200 ccm). Von schwerer l\u00f6slichen Teilen wird abfiltriert. Nun probiert man in Proben aus, wieviel absoluter Alkohol zugesetzt werden darf, ohne da\u00df eine deutliche Tr\u00fcbung ein-tritt. Die entsprechende Menge davon f\u00fcgt man dann der Hauptmenge zu. Nun reibt man die W\u00e4nde des Gef\u00e4\u00dfes mit dem Glasstabe und impft mit einigen Kryst\u00e4llchen von d-Alanyl-glycin. In g\u00fcnstigen F\u00e4llen beobachtet man schon nach 24 Stunden Krvstallabscheidung. Meist verlangsamen flockige Ausscheidungen die Krystallisation.\nDie Krystalle werden dann abgenutscht, mit Alkohol und \u00c4ther gewaschen und nun in hei\u00dfem Wasser gel\u00f6st. Setzt man zu der konzentrierten, hei\u00dfen, w\u00e4sserigen L\u00f6sung Alkohol bis zum Eintritt einer Tr\u00fcbung, dann erfolgt noch w\u00e4hrend des Umsch\u00fcttelns Krystallabscheidung.\nMan wird in jedem Falle die Krystalle durch Schmelzpunkt, Drehungsverm\u00f6gen, Analyse, Fermentspaltung und totale Hydrolyse identifizieren m\u00fcssen. T\u00e4uschungen sind m\u00f6glich, wenn die Hydrolyse zu weit gegangen ist und Aminos\u00e4uren vorhanden sind. Aus noch nicht n\u00e4her festgestellter Ursache kommt es bei der partiellen Hydrolyse von Seidenabf\u00e4llen mit","page":418},{"file":"p0419.txt","language":"de","ocr_de":"I ber bei der Hydrolyse von Proteinen auftretende Spaltprodukte. 419\n70\u00b0/oiger Schwefels\u00e4ure oft zur Bildung gallertiger, in Wasser sehr schwer l\u00f6slicher Produkte. Sie wurden nicht beobachtet, wenn beim Zusatz der 70\u00b0/oigen Schwefels\u00e4ure Erw\u00e4rmung vermieden wurde. Mit der Untersuchung der amorphen gallertigen Produkte sind wir besch\u00e4ftigt. Ihr Auftreten st\u00f6rt die Gewinnung von Dipeptiden.\nDas bei der letzten Darstellung gewonnene d-Alanyhglycin zeigte F. gegen 235\u00b0 (korr.j und a = -f- 48,45\u00b0.\n0,4222 g Substanz gel\u00f6st in Wasser. Gesamtgewicht der L\u00f6sung 4,2101 g. d = 1,032. a = 5,01\u00b0 nach rechts bei 20\u00b0 im 1 dm-Rohr bei Natriumlicht. [a]^0# =\t48,45\u00b0. Bei der\nSpaltung erhielten wir ann\u00e4hernd die berechneten Mengen von (llykokoll und d-Alanin.\n0,2342 g Substanz gaben 0,3521 g CO* und 0,1475 g H20.\n0,1811 \u00bb\t\u00bb\t\u00bb\t29,8 ccm N (20\u00b0, 770 mm Druck).\nBerechnet f\u00fcr C5HI0N,Oa:\tGefunden:\n41.04\u00b0/o 0, 6,91 \u00ab/a H. 19,26 \u00b0/o N. 41.00\u00b0/\u00bb C, 6,99\u00b0/., H, 19,01\u00b0/\u00ab N.","page":419}],"identifier":"lit37820","issued":"1910","language":"de","pages":"417-419","startpages":"417","title":"Weiterer Beitrag zur Kenntnis der bei der partiellen Hydolyse von Proteinen auftretenden Spaltprodukte","type":"Journal Article","volume":"65"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:13:25.731186+00:00"}