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{"created":"2022-01-31T16:59:34.950740+00:00","id":"lit38103","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"S\u00f6rensen, S. P. L.","role":"author"},{"name":"C. Pedersen","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 39: 513-525","fulltext":[{"file":"p0513.txt","language":"de","ocr_de":"Ober Kjeldahls Stickstoffbestimmungsmethode.\nV *n\nS. P. L. S\u00fcmisrn un\u00abi C. Pedersen.\nMil chut AI'l'iM'uur.\n!*\u2019\u2022\u00ab' Ii\u00bb>vlukti\u00abm zit;ori t*. S\u00bb*|\u00bbt* tn!>* r I'.Hili )\nIn einem der letztersrliieneneii Helle \u25a0'dieser Zeitschrift haben Fr. Kiilscher und 11. St(\u2018inlel1 ) eine mit zahlreichen Analysen versehene Abhandlung vcr\u00f6ltenl lieht, in welcher die Verfasser damit im suchen, dal;, wenngleich Kjeldahls Stiek-sfonbesl inimungsmelhc\u00bbde ihrem Zwecke gen\u00fcgt, solange es sieh uni Bestimmung des (iesarntstickstolfes in Mischungen von so ungleichartigen K\u00f6rpern wie Fleisch, Brot, Harn usw. handelt, dies doch durchaus nicht dann der Fall sei. wenn die Pude von der Analyse bestimmter chemischer Verbindungen sei. Hie Verfasser haben versucht, in K\u00f6rpern von so hervorragender physiologischer Wichtigkeit wie Kroatin, Kreatinin, Harns\u00e4ure, Lysin und Histidin den Stieksfollgehall nach Kjcldahl zu bestimmen, aber dabei stets sein* wechselnde llesullale bekommen: bisweilen haben sie einen dem berechneten einigermallen nahekommenden Stickstolfgehall erhalten: \u00fcber war jedoch \u00ab1er gefundene (jehall um (\u2018in oder mehrere Prozent zd niedrig. un\u00abl bei einzelnen ihrer Analysen erreicht er sogar nur :! \u00bb\t2 :j von\ndemjenigen, welchen \u00ablie Bere\u00abhnung ergehen halb*.\nWenn diese Besnltate wirklich zuverl\u00e4ssig w\u00e4ren, d. h. durch richtige Anwendung voll Kjeldahls Mctho.de gewonnen w\u00e4ren, so winden die Verfasser vollkommen berechtigt sein, die Met ho\u00bb le zu verweilen, und zwar nicht nur 'bei der ' Analyse bestimmter chemischer Verbindungen, sondern b\u00ab*i Sticksl\u00ab\u00bbIV-bedimmungen \u00fcberhaupt, \u2022 jedesmal wenn es sieh um ciniger-\nIM. XXXIX, S. 12 . P.HI.T.","page":513},{"file":"p0514.txt","language":"de","ocr_de":"ol i\n>. P. L. S\u00f6rcnson und C. Pedersen.\nmalien genaue Analysen handelte. Sn verh\u00e4lt es sieh aber nicht: das erhellt zurticn\u00fcge ans den \u2014 \u00fcbrigens nicht eben sehr ausf\u00fchrlichen \u2014Aufschl\u00fcssen, welche die Verfasser \u00fcber das von ihnen hei der SlieksloiTbestimmun\u00bb\u00bb' befolgte Verfahren \u201del\u00bben: letzteres ist in wesentlichen Punkten verschieden sowohl von der urspr\u00fcnglichen Methode Kjeldah Is als auch von den sp\u00e4ter eingel'\u00fchrlen Modilikalinnen derselben. Itieses gilt ?.. 1\u00bb. hei .vielen-von den angef\u00fchrten Versuchen der Verfasser f\u00fcr die Itaiier des Kochens: insbesondere ist es aber bei der Weise der Kall, auf welche die Oxydation durch Kaliumpermanganat ausgofiihrt wurde.\nWas nun zun\u00e4chst die Koelidauer anlangt, so wird irr der ersten Abhandlung Kjeldahls1 ) angegeben, da 15 ein paar Stunden gew\u00f6hn lieh gen\u00fcgen werden, wenn eine Mischung von konzentrierter Schwefels\u00e4ure und rauchender Schwefels\u00e4ure oder Phosphors\u00e4ureauhydrid angowendcl wird: hei Verwendung von englischer SVhwefels\u00e4iU e sei aber (\u2018ine l\u00e4ngere fortgesetzte Frhilzimg erforderlich. (\u2018In4 die Fl\u00fcssigkeil farblos oder beinahe, fafblos- werde. Jedoch ist es nach Kjeld a bis Krl\u00e4hrung. jedenfalls bei den Kiweitik\u00fcrpern und ihren Derivaten-.- auch nicht notwendig, das Kochen bis zum vollst\u00e4ndigen Farbloswerden der Fl\u00fcssigkeil Idrlzuselzen: selbst bei Anwendung englischer Schwefels\u00e4ure werden, sagt er, die Fi wei hk\u00f6rper durch \u00bbst\u00e4ndiges Kochen gen\u00fcgend zersetzt werden, um die Oxydation ohne SlicksoflVerlust ausf\u00fchren zu k\u00f6nnen. Bei anderen Stollen, wo der Sliekslolf auf eine andere Weise als bei den IviweilJk\u00f6rpern gelagert ist. muh. wie. Kjeld ah l au gibt, l\u00e4ngere /eil mit der englischen Schwefels\u00e4ure gekocht oder die Mischung von Schwefels\u00e4ure und Phosphors\u00e4ureanhvdrid benutzt werden.\nI lurch- eine Beihe eingehender Fnlersuehungen, namentlich von deutschen Forschem, wurde, wie bekannt, naehgewiesen, dal\u00bb durch Zusatz von Metallen ober Metalloxyden (Kupieroxyd, Ouceksilher. Oiieoksilberoxyd oder (iemischen von diesen c der Pt \u00ab\u00bbzell in hohem M\u00e4he beschleunigt wird: allein eine weniger als halbst\u00fcndige Kochdauer wird doch von keinem empfohlen.\n\u25a0' M eil <! cid sc r Ira C.aflsiicr/ l.aborat<\u00bbi ici ! 1. p\u00bb ISShv Zciiselr.. f\u00fcr an;il, Clu-m.. IM. 22. S. .\u00bb72 (lsN.V.\nt","page":514},{"file":"p0515.txt","language":"de","ocr_de":"I'her Kjeldahls StirkstolVhestmimnngsinethode.\nr>i:>\nMan brauc ht sich somit auch nicht dar\u00fcber zu wundern, wenn Kutscher und Stendel zu niedrige Resultate bekommen haben bei den Versuchen, wo die? Kochdauer von liinf Minuten bis 1 2 Stunde variier!, und wo zudem manchmal mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure allein ohne irgendwelchen'Zusatz \u00abjekocht wird: wenn sie trotzdem bei einzelnen von d\u00e9h hier in Rede stehenden Versuchen, welche mit Kreatin angcslellt wurden, einen Stiek-stdtfgehalt linden, welcher dem berechneten \"beinahe gleichkommt. so mul\u00bb dieses zuf\u00e4lligen Verschiedenheiten bei der Erhitzung zuzuschreiben soin und beweist nur, dut\u00bb Kreatin ein Stoff ist, welcher sich \u00fcberaus leicht nach Kjeldahl analysieren labt. Im \u00fcbrigen m\u00fcssen wir hier die Bemerkung einsehicben. dal\u00bb es bei den aullemrdentlich zahlreichen Analysen, welche im Lauf der .lahn* in hiesigem Laboratorium nach Kjeldahl gemacht wurden, stets sich ergeben hat. dal\u00bb- eine Verk\u00fcrzung der Kochdauer bis unter zwei bis drei Stunden die Befahr f\u00fcr einen SticksloIVverlusl mit sich f\u00fchren kann. Lei Versuchen, welche mit Milch und liier \u00e4ugest (\u00ablit wurden, unter Benutzung von konzentrierter Schwefels\u00e4ure, Quecksilber und Kupferoxyd als Zersetzungsmillel. ist es bisweilen vorgekommeii, ilal\u00bb 'die. Fl\u00fcssigkeit eine - rein gr\u00fcne Farbe, ohne br\u00e4unlichen Ton, angenommen hat. bevor die Zersetzung wirklich zu Ende isf. ein Verh\u00e4ltnis, welches vollkommen der Weise entspricht, in welcher K\u00f6rper' wie Kreatin, Kreatinin und Harns\u00e4ure sich verhallen, indem diese heim Kochen die Schwelels\u00e4ure garnichl oder jedenfalls nur ganz vor\u00fcbergehend f\u00e4rben. Hagegen wurde in hiesigem Laboratorium immer wieder die Erfahrung gemacht* dal\u00bb der IVozell wunschgem\u00e4\u00df verl\u00e4uft, wenn die Erhitzung ohne weiteren Zusatz als ein wenig Kupieroxyd vorgenbmmen lind das Kochen fortgesetzt wird, bis die Fl\u00fcssigkeit rein gr\u00fcn, ohne br\u00e4unlichen Ton, geworden ist. nur mul\u00bb die Kochdauer immer wenigstens drei' Stunden betragen.1! Fberhaiip! wird e< doch in weitaus den meisten F\u00e4llen von \u00e4nderst geringem\n*) Hiervon kennen nat\u00fcrlich in s|.e/.iellen K\u00e4lten Ausnahmen gemacht werden, wenn cs t\u00bbei rnlersuebuirgen vmi speziellen Arten v.\u00bb.\u00bbu stoffen sich hcniusgcstclll hat. dal' \u00ab\u2018ine s\u00ab\u00bb lange Kochdaner mehl n>>t-weihtig ist.\t* \u2022","page":515},{"file":"p0516.txt","language":"de","ocr_de":"5 Ui\nS. I*. !.. S\u00f6ronsen und C. Pedersen.\nBelang sein. ob das Kochen eine Stunde mehr oder weniger zu dauern hat, da man die Kochkolben, wenn nur ein wenig Kupferoxyd- zugesetzt wird, ganz ohne 'Aufsicht stehen lassen kann - so lallt sich die Zersetzung auch von schwer zersetzbarenK\u00f6rpern sehr bequem durch Kochen von einem Tag zum andern bewerkstelligen.\nWas die Oxydation mittels Kaliumpermanganat angeht, wurde von verschiedener Seite darauf hinge wieset!, dati, wenn (lie Zersetzung mittels Schwefels\u00e4ure in der richtigen Weise ausgef\u00fchrt und durch gef\u00fchrt wird, der Zusatz von Kaliumpermanganat iibcrll\u00e4ssig, ja nachteilig sei, indem dadurch ein StirksloltVerlust verursacht werden k\u00f6nne. Hierzu ist zu be-inerken. dati eine Oxydation mit Kaliumpermanganat selbstverst\u00e4ndlich iiberlliissig ist, sofern keine organische Substanz vorhanden ist, welche sich noch weiter oxvdieren lie\u00dfe, was \u00f6fters dann der Fall sein wird, wenn das Kochen mit Schwefels\u00e4ure \u00fcImm* dc,i Zeitpunkt hinaus gedauert hat, wo die Fl\u00fcssigkeit die rein gr\u00fcne Farbe angenommen hat: es kann aber auch Vorkommen, da\u00df die Zersetzung nicht absolut zu Kode gef\u00fchrt worden ist. st *1 bst wenn .die Massigkeit eine rein gr\u00fcne Farbe hat. und in dom falle ist die Anwendung dos Kaiiunipernian-.gaunis notwendig, sowie dasselbe selbstredend bei einer |odei! Analyse, wo das Kochen vor dem reinen Gr\u00fcn werden der Fl\u00fcssigkeit abgebrochen wird, anzuwenden ist. Da demnach f\u00e4lle Vorkommen kennen, wo die > Anwendung des Kaliumpermanganats erw\u00fcnscht ist. so gelangt es in hiesigen Laboratorium hei 'allen K jeldahlsehen Slickstoflbestimmungcn zur \\ orwendung. indem die Oxydation mittels Kaliumpermanganat. aut (lie von KjeldahlD'-'angegebene W eise angewendets niemals einen Ammoniakverlust verursacht. Dagegen ist es unstatthalt. das Kaliumpermanganat zu der abgek\u00fchlten Fl\u00fcssigkeit zu setzen und dann von neuem zum Kochen zu bringen, wie (tics f. Kutscher und II. Stendel getan haben: auf (hes(* Weiso wird last immer (\u00bbin StickstolVverlust resultieren. Kjcldahl warnt in seim\u00bbr ersten Abhandlung ausdr\u00fccklich\n'i Mc.ldololser im (.\u2019.arlshorg Ldmnitoriot II, S. 1\"> 4 lss:5. Zeitsehr, f\u00fcr analvt. C.liem.. IM. 22. S. .tTl itSS.V.","page":516},{"file":"p0517.txt","language":"de","ocr_de":"I ber Kjelilalils SlKkstol\u00efbestimnmngsmetbodc.\nr>!7\n1i Dagegen darl\u2019 man din gr\u00fcne Fl\u00fcssigkeit dun haus nicht stark erw\u00e4rmen, wodurch unter starker Sauerst otfent-wieklung ein\u00ab\u00bb Reduktion tics Manganoxydsalzes eintritt: hierdurch wird die Fl\u00fcssigkeit wieder hell und, wie ich \u00f6fter zu beobachten (ielegenhoit hatte, ist damit ein deutlicher Ammoniak-verlust verbunden .\nWiewohl es, wie dies aus dem oben (\u00bbesagten hervorgeht, leicht begreiflich ist, dal\u00bb Kutscher und Stendel hei demvon ihnen verwendeten Verfahren keine richtigen, ja nicht einmal konstanten Resultate haben erreichen k\u00f6nnen, haben wir doch wegen der Wichtigkeit der Sache es f\u00fcr - notwendig gehalten, die Anwendbarkeit der K jclda Irischen Methode gegen\u00fcber den von Kutscher und Stendel angewendeten Stoffen zu pr\u00fcfen. Wir ergreifen die Gelegenheit. um die Art und Weise, wie Ivjeldahls Methode hier im Laboratorium angewendet wird, lind wie wir sie auch in diesem Falle verwendet haben, in K\u00fcrze zu beschreiben. Has Vei l\u00e4hren i.-t der Hauptsache-nach das gleiche, welches von K jclda hl in seiner ersten Abhandlung empfohlen wurde, und ist demnach \u2014 wie bereits von K jcldahl selbst betont wurde \u2014 auf <li<\u00bb Analyse von Alkaloiden oder von alien solchen StiekstoIVvcrbindungen, welche vor dem Kochen mit \u25a0.\u25a0.Schwefels\u00e4ure eine vorbereitende llehaiidlung erheischen iXilroverbindungen icw.v nicht anwendbar.\nIn einem langh\u00e4lsigen. tlachbodigen Kolben von .Icnacrglas, voti j(Hl ccm Inhalt, wird von der zu analysierenden Substanz so viel abgewogen, dal\u00bb der darin enthaltene Stickstoff 1\">\t.*{0 mg\nbetr\u00e4gt; die abgewogene Sl\u00f6Hiiienge soll jedoch in der Regel ILL g nicht \u00fcbersteigen. uu\u00abl bei sein- slieksloHarmen Verbindungen. wo es erw\u00fcnscht ist, gegen I g Substanz in Arbeit zu nehmen, mul\u00bb zur Zersetzung das Doppelte von der ..unten angegebenen Sehwofels\u00fcuremetige verwendet werden. Wenn eine L\u00f6sung zur !\u2019nlcr>ueliung vorliegl, so wird von derselben ein passendes VoIuiikmi abpipelticrt und na\u00ab h Zugabe von1 > \u20141 ccm Schwefels\u00e4ure in dem Kolben aut ein kleines Volumen eingeengt entweder auf dem Drahtnetz, oder, wenn dies Schwierigkeiten\n1.\n","page":517},{"file":"p0518.txt","language":"de","ocr_de":":> I s\nS. I*. h. S\u00f6reriscri und C. l'edersen.\nbietet 'Stoben oder Sch\u00e4umen), ini Trork\u00e9nschrank bei passender niedriger 1 <*in|n*iiiti|r. 1 >as \\ erfahren ist daim das gleiche wie bei \u2018Iff Analyse lester Substanzen. Nach Zusatz von 10 cnn >\u00ab liwefels\u00e4iirc und einer ganz geringen Meiio<\u2018 d 1.05\u20140,1 a, Kupier\u00ab * x y \u00ab 1 wird der Kolben aut ein Mctalblrahlnetz gestellt, unter welchem ein Argundbrenner angebracht ist. Das iJralit-nelz H mit Asbest bekleidet, weieher mit einem kleinen kreisrunden Aus.'cbnitl versehen ist. so dal) der Kolben direkt auf den! Drahtnetz ruht, \u00fcbrigens aber vor lbcrliitzung gen\u00fcgend gesch\u00fctzt ist. Der Kolben wird, um bei dem Kochen das \\\\ en>|. rit /.en \u00ab1er in demselben enthaltenen Ki\u00fcssigkeit zu verh\u00fct'-n. schr\u00e4ge gelegt, derart, dal)der Hals auf einem (icstelle lulit- Anfangs wird ganz schwach erw\u00e4rmt und der Kolben-iuli.tli wiederholt gesch\u00fcttelt. bis im Laufe von lu\u201415 Minuten alles in Losung gegangen ist - - gew\u00f6hnlich mit dunkler Karbe und die Temperatur der Masse beinahe den Siedepunkt erreicht liai. Dann wird st\u00e4rker erhitzt, bis die L\u00f6sung zu kochen rnf\u00fcngl. Der Argnndbrenner kann dann derart eingestellt werden, dal) der Kolbeninhall immer nur sebwaeb koebt : der Kolben erfordert dann gew\u00f6hnlich keine weitere Aufsiebt, sondern kann iidna >leben gelassen werden, bis der Inhalt die rein gr\u00fcne.\nIrieId br\u00e4unlich a hg\u00ab\u2018stufte Karbe angenommen bat, was sehr verschieden lange dauert und sowohl von der Art als der Menge / der vorliegenden Substanz abh\u00e4ngt: eine weniger als Hst\u00fcndigr Koebdauer empfiehlt sieb jedoch niemals, selbst wenn die Fl\u00fcssigkeit bereits Vor Ablauf dieser Zeit die reine gr\u00fcne Karbe angenommen bat isiebe die Ihmicrkung Seite 5151.\nWenn das Korben mit der Schwefels\u00e4ure gen\u00fcgend (ange geda'ucil bat. wird der Kolben vom Keuer weigern\u00bbmtnen und aut ein St\u00fcck Killrierpapier auf einen Teller gestellt, worauf sogleich iii:t trockenem grob gepulverten Kahmnpernianganal oxydiert wird: letzteres wird zu diesen) Zwecke mit einem Spatel in kleinen Dortionen in ihm Kolben gestreut, bis die. Masse, nach wiederholtem t msrh\u00fctleln, von ihm ausgeschiedeiien Maiigaiivcrbindmigen eine schmutzig dunkelgr\u00fcne Karbe an-gcii'mimen bat. Nach Siebenkissen unter Abk\u00fchlung w \u2022 I dc-lillici tes W asscr zimesetzt. wodurch nat\u00fcrlich eine Krw\u00e4rmm _\ni","page":518},{"file":"p0519.txt","language":"de","ocr_de":"i Im r Kjrkluhljj >li< kstull iH'stinimun^smotlioilo.\nf>D.l\nbewirkt wird, st\u00bb dal\u00bb der Kolben von neuem \u00f6lgek\u00fchlt werden null), bevor die Destillation mit Natron vorgenommen wird.\nNebenstehende . Figur zeigt den Destillierapparat. Das Kochg\u00e9f\u00e2ll (A) ist ein kupferner Kolben oime weitere' L\u00f6tungen als die in der Zeichnung am Kolbenhalse sichtbaren. In.diesen Kuplerkolbea wird die oxydierte, verd\u00fcnnte und dann abgekiihlte Mischung gebracht, und der Glaskolben. in welchem die Oxydation vorgenommei\u00bb wurde, wird immer mit ungef\u00e4hr der gleichen Menge Wasser en. 1 \u00bbLiter) gesp\u00fclt.\nI hin h werden dOcemHl >\" \u2022\u00ab i ge r Natronlauge zu gesetzt und der Kiipicrkoihen wird m\u00f6glichst rasch in die in der Figur gezeigte Stellung gebracht. Danach wird die Destillation (ohne Zusatz von Zink) vor-genomnien. wobei die heim Kochen milgerissene geringe.\nNation menge mit Hille des Wasehuppara tes (Hi zur\u00fcck-gehalten wird. \u2014 Der K\u00fchlapparat ( '.I besteht aus einem, mit einer kupfernen Kappe umgebenen, geraden Zinnrohr, die Vorlage) Dt, welche l\u00f6ccm\nca.\ni .\nnorm. Schwefels\u00e4ure\nenth\u00e4lt, aus einer gew\u00f6hnlichen konischen Koehllasehe von Hil Inhalt, die mit einer eingcrilzten Marke verseilen i.-t. welche das Volumen: lDOecm. angiht. Die Destillation wird abgebrochen, sobald das Volumen des Destillates lon ccm erreicht hat.\n\u00ce)ic Titrierung wie\u00abI ebenso wie eine gew\u00f6hnliche jodo-metrisehe S\u00e4uretitricrimg mit 1 i\u00bb norm, Xati iumlhiosulfai und mit St\u00e4rke als Indikator vorgeuommen. Ileziiglich dieser auber-ordent\u00fcHi schnellen und dabei sehr- scharfen Titriermethode,","page":519},{"file":"p0520.txt","language":"de","ocr_de":"\u2022\">2< I\nS I*. L. S\u00f6renscn und C. Pedersen.\nihrer Ausl\u2018\u00fchmn<r sowie der Herstellung und Aufbewahrung der verwendeten Thinsull\u00e4ll\u00f6smig m\u00f6ge auf Kjcldahls Angaben*) verwiesen sein. Ks werden von Zeit zu Zeit, und zwar jedes* ni;d wenn neue lleagentien ikonzentrierte Schwefels\u00e4ure bezw Natronlauge, in Verwendung genommen weiden, blinde Versnobe vorgciiommcn. bei welelien 10 eem Schwefels\u00e4ure nach Zugabe von ein wenig Kupferoxyd \u00bbsowie von V2 g reinem Hohrzueker, mit Hiieksieht auf etwa vorhandene Stickstoffoxyde* oxydiert mul destilliert werden auf ganz die gleiche Weise wie bei eitler wirklichen Analys\u00e9, Die\u25a0 tiercel mung ist eine h\u00f6chst einfache: Wenn bei dran blinden Versuche die in der Vorlage enthaltenen IN eem ea. t; normale Sehwelels\u00e4ure nach der Destillation aal das \\ ohmien loo eem a eem 1 n normale Tiiiosiillatl\u00f6snng erfordern. w\u00e4hrend bei einer wirk liehen Analyse mir b eem ' ii normale Ihiosullath'sung erforderlich sind, so hat d(\u2018r Sliek-stoli^ehall iler abgew\u00e4glen Menge der Analyse a\u2014b mg. Stickst oll befragen.\nAul diese Weise winden s\u00e4mtliche unten angef\u00fchrte Slick* stnlVbeslimnimigen nach Kjeldahl ausgef\u00fclirt. .leiloch ist die Koehdaner nul' verschiedene Weise variiert worden: n\u00e4heres hier\u00fcber hi hei jedem Versieh angegeben.\n1. Kroatin.\nwurde ein Kreatin ipuriss. eryst. Schuchardt. (i\u00f6rlitz! verwendet, welches beim Trocknen im Vacuum, bei einer Temperatur von ll.V. Mul konslaules tiewicht mir\t.1 AVasser\nabgab. w\u00e4hrend das f\u00fcr ein Molek\u00fcl-Krystallwasser berechnete 12.07\" . *> W asser betr\u00e4gt.\nI aj\u20182;* ur verloren im \\ nnmm hei IM\" im. baute von 12 StunVlen e.l p.lii 'i. 11; 11 i II alit\u20181 hei. weiterem Ttueklleli niclils.\n\u2022 Hei einem Wasscrgehall von It.Si?0 soll Kreatin\n\u2022 2s.<i.v 0 stickstoir\nenthalten. ;\nNa eh humas wurde 2S.HS 0 Stickstoff\nK jel d a h i\n2S.70\n1i\nm \u2022\ntunden.\nli Me. h h \u25a0 ! \u00ab \u25a0 i\t; r;i ( !;t ; !sl \u00bbefj i .a I >< ua I\u00bb \u00bbriet IM. II. S. P.l 11 SSv\u00bb - un*l\nIM. il. >. \u2018.f&\\ 1 ! ss>\u25a0; /ri!\u00bb\u00ab hiilt f..iiuatyl.\u25a0Chemie. IM. 22, S. :\u00bb7S -Issvb'\n11i.e.i im. ;;i. s. t\u00f4t M>;i2r","page":520},{"file":"p0521.txt","language":"de","ocr_de":"I her Kjeldahls SlickstofThestimmungsmethodc.\t52t\n- lieferten 32.10 ccm Stickst\u00ab,ir, gemessen bei IX\" und 750 II111I I)ruck.\nSlickstufrijostiinniiiiijicii nach Kjoldahl:\nNr. des Ver- >in|ies\tXMlim-ng\"\t\u25a0 \" Aiunc.niuk- nuier\u00ab* \u00ab\u2022nt-pr. Tliiosu'lfai-1\u00ab,sung in ul\tStiiksti'tT- iinng\u00ab1\t' .\t\u2022 \u2019 \" \u2022 \u2022\t' \u2022\u2022\t\u2022- \u2019\t. ;\u2022 \u25a0 \u2019\t/\u25a0 '\u25a0 ' .- 4- Hetnerkungen\n\t\u00a3\trrin\t4\u00bb o\t\n' 1\t.0.11!\u00bb(l7 \u25a0' \u25a0\t\u2022Jti.O\u00d6\t2X.72\tSchwache F.rw\u00e4rmung ohne Kochen die Nacht hindurch, dann i st\u00e4ndiges schwaches Kochen.\n.\t\u2022 V \u2022 \u2019\tx : 2 Vs.- \" \u2022 \\\tO\tO.O\u00dcS!\u00bb\t2X.\u00bb;o ' ' .\t2X.\u2018\u00bb2\tZugesetzt 0.1 g Hohrzueker. ') l'.rw\u00e4rml und gekocht wie \\r. 1.\nH )\t0.0x30\t\t23.XI >\t2X.\u00d6X\tWie Nr. 2.\nfy\u00e7v\tO.ObXX\t2X.10\t' \u2018 7\t\u201c 2X.71 2X/.M\tZugcsetzl 0.2 g Hohrzueker. Kr-w\u00e4rint und gekocht wie Nr. 1.\n: h \\ :\tO.OKdb\t23.30\t\tWie Nr. 2.\no * ; : . v\t0.0X00\t\u25a0 23.00 \u2022 . , , '-':4\t.. . 2S.7\u00d6\tZu gesetzt 0.1 g Hohrzueker. Kr-liitz.t ;> Minuten lang bis zum Kochen, dann 1 Stunde lang ge-kocht: die Fl\u00fcssigkeit war dann gerade rein gr\u00fcn, ohne br\u00e4unlichen Ion. geworden.\ni\tO.OX\u00dcO :\t20.01\u00bb .\t2s,\u00bb;;,\tWie Nr. 0. jedoch mit 2st\u00fc?idigcm Kochen.\n;:8; \u25a0 (m\u00fch:\u00bb\t\t2b.3\u00f6 .\t2S.XI\u00bb\tW ie Nr. 4\u00bb. jedoch mit 3 st\u00e4ndigem Kochen.\nii i o.ooi;\u00bb\t\t27.3\u00d6\t2x.ti{\t'W ie Nr. 1. also ohne Hohrzueker.\n'\u2022i\t-,\tMittel :\t\t2S.7!\u00bb\t\n\u2018i Hei K\u00f6rpern, welche sich wie das Kreatin in konzentrierter Schwefels\u00e4ure l\u00f6sen und damit ohne Verkohlung gekocht werden k\u00f6nnen, empfiehlt es sich oft, ein wenig von einem stickstofffreien organischen \u2022'trrff (z. H. Hohrzucker)., welcher mit Schwefels\u00e4ure eine starke Verkohlung gibt, hinzuzusetzen. Man hat dann, wenn gekocht wird, bis die Fl\u00fcssigkeit gr\u00fcn ohne br\u00e4unlichen Ton geworden ist. ebenso >vie bei den stickstoffhaltigen K\u00f6rpern, welche bei Kiiiit/.ung mit Schwefels\u00e4ure Verkohlung gehen, ein sichtbares Zeichen, da\u00df und wann die Zersetzung als vollendet zu betrachten ist.\nfloppe-Seyler h Zeithrift f. j.hy-ioj.\tXXXIX.\td\u00f6","page":521},{"file":"p0522.txt","language":"de","ocr_de":"r>22\n>. I*. L. S\u00f6rensen und C.. Pedersen,\nAus einzelnen von diesen Versuchen <Xr. \u2666> \u2014 Si gehl hervor. \u00ablall Kroatin zu denjenigen K\u00f6rpern geh\u00f6rt, welche heim Kochen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure schnell Und leicht den Stiekstoir in. Form von Ammoniak uhgehen.\n2. Kreatinin.\nZu den Versuchen wurde* ein unreines Kreatinin iMercki angewcndel. W\u00e4hrend der berechnete SlicksMbrehalt l\u2019iir reines Kreatinin 47.21ft <> betr\u00e4gt. wurde hier gefunden:\nNach humas 4i,4\u00ee>\u00b0,\u00abi Slickstolf:\nKjeldahl iikOiP.i - idd.SI 41,44). y:\n0,1 tun jf lieferten 41,0 nm Stickst\u00abilf. gemessen hei 1S.\u00ce)* und 7.V.) mm Druck.\nliestimmuiijien nach Kjeldahl;\nAnintoiiiu-k-\nNr. .1 -V* r-\t\tnuii\u00ffi\u2019 cnt\u00bb(>r.\t>t,cfcst\u00ab.fl- lot-untr \u00bb l4i\t\tllemerk linken\n.\t'\t\u25a0\tt\t;\tir\t\u2666\tivni\to\t\n10\t0.1 144\t40.44\t41.07\tWie Nr. 1. also ohne Ih,hr/uckef.\nII\tO.OU74\t22.04\t41,10 \u2022\tWie Nr. 2. als\u00ab, mit 0.1 \" llolu - zurker.\n12\t0.( \u00bbOll\t20.04\t41,12\t. Wie Nr. 2.\u25a0\n14\t0.0071 !\t24.14\t4t.44\tWie Nr. 2.\nII\t0.0074\t2400\t:i 1,07\tWie Nr. 1.\t'z\n14\t0.1 Ml'. 14\t24.40\t44.81\tWie Nr. 2.\t.\t/\n\tMittel:\t\t41.00\t\n.. \" \u2022\t\t\td. Harns\u00e4ure.\t\n\tKs wurde\treine\tHarns\u00e4ure\tv(*rwendet. deren berechneter\nSlickstotl'gelialt\t4\u00bb4..\u201c>D\",o h\u00ab*tf\u00e4jit.\n(lelnnden nach Dumas 44. iS\" \u00ab\u00bb:\n. Kjeldahl 44.44\u00b0 ., (44.4(1-44,44).\nO.l220 x lieferten 44.80 ccm Stickstoff. gemessen hei 18,i-\n\t0.1220 %\n740\tmin Druck\nNr,\t10. 0,0007\n\t\" 14 1\nNr.\t17\t0.0007\nKje-ldah Isc.htr liest i in in ii nj\u00eeen.\nNr. t*\u00bb. u.O'.tuT <: lieferten eine Ammoniakineti^e entsprechend 40.20 een 11 U 1 hioswtt\u00e4tl\u00f6sun<: 144.40\" . Stickstoff; gekocht wie Nr. t Nr. 17\t0.0007 ^ eutspraelieii 42,24 ccm \" u Thiosulfatl\u00f6sun\" (44.4.,\nSlickstolf. gekocht wie Nr. 2'.","page":522},{"file":"p0523.txt","language":"de","ocr_de":"1 ber Kjeldahls Stiekstol\u00efbestinunungsmethode.\nm\nLysiiiv<\u00bbrbindun<rt\u00bbn.\nVon reinen Lysinverbindimgen. hergestellt aus durch Zer-seiziiti<? \\on l\u2019roleink\u00f6rpern gewonnenem Lvsin, haben wir nur Geiegen heil gehabt, eine einzelne zu analysieren, n\u00e4mlich \u00ablie nach Herzog11 durch die Pheriylisoeyanalverbinduiig dar-gestellte Hydantoinverbindung. \u00ablereu berechneter SljckslofV-gebalt l\" o betr\u00e4gt. Nach Kjcldahl wurde 1\u2019>.2.Tfto Stickst ot\u00ee gel'umien.\nNr. iS. ().|.5i\u00bb.{ g 1\t<*n ein\u00ab\u00bb Ammoniakmenge entsprechend\n20.7\u00ab\u00bb ccm \"i4 Thiosullalldsim^ ilb.2:;-.. Stieksloll. schwach gekocht die Xach'l 'hindurch' his hintritt der reinen gr\u00fcnen larbel.\nDagegen haben wir nicht wenige andere*, synthetisc h dargestellte Verbindungen untersucht, welche beim Kochen mit konzentrierter Schwefels\u00e4ure ohne Zweifel sieh gleich wie nat\u00fcrliches Lysin verhalten werden. So hat einer von uns\") vor kurzem eine von rac. \u00ab-fc-Diammovalerians\u00e4ure abgeleitete Hei he Verbindungen beschrieben, in welchen der StiekstolV sich uaeli Kjeldahl leicht bestimmen lieh. Ebenso haben wir auch ein paar von synthetisch \u00ablargeslellter rae. u-t-Diamiiio-caprons\u00e4urc e rae. Lysin );1) abgeleitete Verbindungen analysiert.\nZu den zuerst ausgef\u00fchrten Versuchen wurde ein rohes ;rae. Lysiia hhirid benutzt : w\u00e4hrend der berechnete Gehalt an Chlor und StiekstolV\tChlor und 12,K1\\(> StiekstolV\nbetrugt, wurde nur .TO.SP0 o Chlor und\nnach Dumas 1\u00b0/o StiekstolV\n\u00bb Kjeldahl 12,\u00f62'Vo\t- \u2022\t1I2.til i\ngefunden.\nO.ggllO g verbrauchten bei Titrierung mit \u00fcb\u00ab*rsch\u00fcssigem >ilb\u00abT* nitrat, liHiierung und lliieklitrreruhg mit AmmoniumrliottanidKisung tlh;>2 cem von einer ca. '\u2022 ,0 Silbcrnitrall\u00f6smig I c\u00abm = 3.r>7\u00ab* mg Cldin l.'entsprechend';>0.8UJ . (dilor.\n%\u2018) I\u00bbiesc* Zeitsehr.. I><1. XXXIV. S. ;V25 f!Hl2 .\n* si\u00ab\u2018h\u00ab\u2018: S. I\\ L S\u00fcrensen, Ktudes sur la synth\u00e8se \u25a0'des acides\namidi-s * Comptes rendus \u00abtes travaux du Lah. de Carlsberg. \\ \u00ab\u00bb|. U. p. M2 .till'd .\n.; tte/.\u00fcgli-ch der Darstellung \u00bb1er rae. u-fe-t>iauiino< aprbnsanre ist im >ehiuf:abs< lmiU der eben zilierl\u00ab*n Abhandlung il. e. S. (10) ..jne \\or-l\u00e2ujige Mitteilung gegeben i \u00ab\u2022im* ausf\u00fchrliche .Abhandlung''.\u00fcber diesen (iegiristand wird in einigen Monaten erseiieiuen.","page":523},{"file":"p0524.txt","language":"de","ocr_de":"o2 \u00bb\nS. 1*. F Sorensen und C. Pedersen.\n0.3LI7 g lieferten dl.f\u00eet) rem Stickstoff, gemessen bei 1\t** und\n7\u00f6H mm .1 truck 12.*>ff \" . Stickstoff i.\tv\n\\i. IH. O.H\u00bb| { g liekTten eine Aminoniakmenge entsjirechend -Piff nm.i'u Thiosulfatl\u00f6siing I2.(il0 j Stickstoff, gekocht wie Xr. I).\nNr. 20. O.\u2019JO.V) g entsprachen 20.00 can '\u00bb u Thiosulfall\u00f6sung (12.Pt\" . Stickstoff i. (Die Salzs\u00e4ure wurde zuerst mit verd\u00fcnntei Schwefels\u00e4ure abgedamptt und dann konz. Schwefels\u00e4ure zugeselzl. das Kochen wie hei Nr. I vorgenommen.t\nHali LysinvcrldnrltmgtMi wirklich zu den K\u00f6rpern geh\u00f6ren, welche beim Kochen mit konz. Schwefels\u00e4ure schwierig ihren gesamten Stickstoff in Form von Ammoniak ahgehen, stellte sieh hei zwei Versuchen heraus, wo die Koehdatter auf zwei Stunden hesehrankt wurde: .eine Zugabe- von IMiosphorwollranH s\u00e4ure nach llemlersotiTi \u00e4ndert\u00ab? nichts daran.\nNr. 21.\t0.1, ja g lieferten eine Ammoniakmenge entsprechend\n2IJ\u00bb \u2018-ein \u00bb ,, Thiosulfall\u00f6sung 12.27 \"Stickstoff . Nach 1 ' , st\u00e4ndigem Kochen war \u00ablie Fl\u00fcssigkeit rein gr\u00fcn ohn\u00ab\u2018 hr\u00e4unlichen Ton : die: gesamte Kochdauer hetiug nur 2 Stunden..\n.M . 22.\t0.1,, 1 g- entsprachen 21.,0 ccm *\u2018/,4 ThinMiii\u00e4tl\u00f6sung\nf 12.2a\"i Stickstoff j. .Fs waren ff echt. 00\u00b0 dge w\u00e4sserige l'hosphor-wotfratns\u00e4urcl\u00f6sung zug\u00ab*sctzt und Wurde in allem nur 2 Stunden g\u00ab\u2018ko\u00abht.i\nNoch passender Umkryslaliisation erwies sich \u00ablas rac. liVsinehlori\u00ab! als teilt.\nlielimden .\u2018>2.0S\",o Chlor und 12.7 t'V\u00ab> Sli\u00ab-ksloff:\nll<T\u00abrhnel .\u2018PJ.ff.V o \u00bb i 12.S 1 0/o\nO.liffx g verbrauchten bei Titrierung wt\u00ab> oben 12.00 ccm von der obengenannten Silbernitrall\u00f6sung. entsprecliend ff2.0S\" , Chlor.\nNi. 2\u00bb. 0,P.t2a g iiclcrteii \u00ab\u2018in*1 Ammoniakmenge entsprecliend -d..)2 \u00ab\u00abm 11 ,4 I hiosiillatlostiiig iI2./i').> Stickstoff i. (Nach 2sl\u00fcndigcm K\"\u00ab h\u00abm war die L\u00f6sung rein [nicht br\u00e4unlich] gr\u00fcn g\u00ab*worden : dann wurde tu\u00bbcli ff Stunden gekocht.\u00bb\nAus dem uiiht umkryslallisierton Lysim-ldond wurde naeh .Herzog* i \u00ablie l\u2019lienylisoeyanalvcrhiudtmg und daraus die II yda nt \u00ab>iu Verbindung \u00ablurgcstcllt, welche'letztere.. bei Stick-sDrffbestimmimg mich Kj\u00ab\u00bbl\u00ablalil, 1\u00f6.ls\u00b0'o Stickstoff \u00abnlliicdt ; \u00ab1er berechnete Sliekstoffgchall betrug l\u00f6.ffff\u00bb 0.\n1 Diese Zeit sehr., Hd. XXIX, S. ff22 (11H.K\u00bb\nr.\ni","page":524},{"file":"p0525.txt","language":"de","ocr_de":"t hcr Kjeldalils Stickst<>niK*stmmmngsiiH*tliude.\n..I, 2i. O.l.\u00bb0, lieferten ein\u00ab* Auniioniakinenjre entsprechend 22.H7 Ccm 11 14 ThinsullatUisuiig 11 IS\u201cStickstoff', ('l)urch schwaches Kochen \u00fcber Nacht auf die* reine, jrriino l'arhe gebracht 1\nAls r\u00bb(isultal der hier beschriebenen Versuche ergibt sieh. (Iah Kjeldalils Methode bei der Analyse der hier in Hede stehenden Verbindungen sehr <[ti( sicdi an wenden l\u00e0 hl : Kjeldalils .Methode gibt liier wie gew\u00f6hnlich ein wenig zu niedrige Resultate;. w\u00e4hrend Dumas Methode gew\u00f6hnlich ein wenig zu hohe Resultate gibt.\nCarlsberg Laboratorium, Valbv, Kopenhagen,\nSeptember ItHt.\u2018h\n\u25a0 cC* '\t\u2022\t\u2022\t\u2022\t'\t\u2022\t.\t...*","page":525}],"identifier":"lit38103","issued":"1903","language":"de","pages":"513-525","startpages":"513","title":"\u00dcber Kjeldahls Stickstoffbestimmungsmethode ","type":"Journal Article","volume":"39"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T16:59:34.950745+00:00"}