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{"created":"2022-01-31T12:26:29.957237+00:00","id":"lit16507","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Faulenbach, C.","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 7: 510-522","fulltext":[{"file":"p0510.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Bestimmung der St\u00e4rke und des,Traubenzuckers in Nahrungsmitteln mittelst Fehling'scher L\u00f6sung.\nV\u00ab\u00bbn\nC. Vau lenbttch.\nr\t\u00bb\n,.\"S .Ii_*in\"|.ul\u00bb.>im(.>n11in \u00ab!- r Lamhvirth.s.hnl11,. I,. \u201e V.-rsHchsslatlo.i nom.)/ (D< r Kt t\u00eeiiktioii /.ii^KaiiKon am/J. Juni 1st.;\u00ab),\nks lo*1^ ims jotzf an einer brauchbaren und leieh ausf\u00fchrbaren Methode zur Bestimmung von St\u00e4rk\u00ab* in Nahrung* \u00bbiiiltoln etc. und diirlle diesen Uebelstande auch durch di< neuerdings von Marek, *r ver\u00f6llenf lichte Method\u00ab**), welch, \u2022d\u00ab*r Verfasser speeiell in ihrer Anwendung auf die Krinitto-lung des St\u00e4rkegehaltes der Kart oll ein empfiehlt, nicht abge-holten sein: Die Methode beruht bekanntlich darauf, das; St\u00e4rk\u00ab*, wenn sie unter Druck mit Wasser auf eine Tempe* mlur von etwa 110\u00b0 G. erhitzt wird, in L\u00f6sung geht. Da; Killrireii und Auswaschen der St\u00e4rke vom Hockst\u00e4nde' hat dann ehenlulls bei holier Temperatur zu geschehen, (ta siel sonst St\u00e4rk\u00ab' wi\u00ab*,ler ausseheidet und auf dem Filter zur\u00fcck-ld\u00ab*ibl. In diesem Umstand liegt der Fehler, 'welcher dit Methode bei Untersuchung von Nahrungsmitteln f\u00fcr di, meisten F\u00e4lle unbrauchbar macht. Ist n\u00e4mlich n ir einiger-m\u00fcssen viel R\u00fcckstand oder \u00bb*in zur Verstopfung des Filter? besonders geeigneter D\u00fccl^laud vorhamlen, so geht da; l\u2019illrireu so langsam vor sich, dass es unm\u00f6glich ist, den Inhalt des Filters auf der n\u00f6tl\u00fcgeu hohen Temperatur zu ei halfen, wodurch nat\u00fcrlich Fehler eulsteheif m\u00fcssen.\n*) bau bviitliscliaftlidie Vorsuclisstaiionni. l'5, [kl\u201e\t[ jo.","page":510},{"file":"p0511.txt","language":"de","ocr_de":"511\nEs existirt aber ausserdem die auch von- Marek cf ollen gelassene Frage, ob nicht das Erhitzen! mit Wasser unter Druck ausser Starke noch andere Stufte.' in L\u00f6sung bringt, welche sp\u00e4ter auf Fehl i ng\u2019sche L\u00f6sung wie Zucker wirken k\u00f6nnten. Abgesehen von alledem wird man das\n\u2022\t*\tV\t>\ngenannte Verfahren, sowie auch das noch weit ungenauen* des \u00dcoberf\u00fchrens mit Schwefels\u00e4ure unter Druck, gerne mit einem solchen vertauschen, bei welchem die grosse Unzu-tr\u00e4glichkeit des Arbeiten\u00bb mit dem Drucktl\u00e4schen in Wegfall kommt.\nDas von mir zu beschreibende Verfahren bildet eine-Modification der Methode von Medicos, welche aiiT der Wirkung der Diastase beruht. Xacii den bisherigen Angaben ist bekanntlich l\u00e4ngeres Dehandeln mit einer ..bestimmten Menge Diastase enthaltenden Malzinfusums und n\u00e4chherige vollst\u00e4ndige Ueborf\u00fchrung 'durch Inversion mit Salzs\u00e4ure vorgejfclirieben. Es ist ausserdem die Menge des in dem verwandten Volumen Malzl\u00f6sung enthaltenen Zuckers zu ermitteln und in Abzug zu bringen.\nDer Cirund f\u00fcr die ungenauen Resultate, welche die Methode bisher lieferte, ist darin zu suchen, dass:\n1.\tDurch das Zur\u00fccktitriren des in dem Malzauszug ' ent-\nhaltenen Zuckers der analytische Fehler verdoppelt wird, und\tI\n\u2022r '\t' -\n2.\tsich in dem Malzauszug Stolle befinden, Welche nach l\u00e4ngerem Erw\u00e4rmen mit Salzs\u00e4ure Zersetzungsprodukte\n. bilden, die ebenfalls reducirend auf die Kupferl\u00f6sung einwirken.\nDiese Zersetzungsprodukte bilden sich allm\u00e4hlich und in unbestimmter Menge wel-lie von Zeitdauer der Einwirkung, Temperatur und Concentration der L\u00f6sung abh\u00e4ngig ist, und deren Einfluss durch die Regenprobe nur ungenau festgestellt wird, ein Umstand, welcher nat\u00fcrlich das Resultat alteriren muss.\nDas Prinzip der von mir in Vorschlag zu bringenden Modifikation beruht nun einfach darauf, dass von einer","page":511},{"file":"p0512.txt","language":"de","ocr_de":"512\nauf geeignete Weise berei I eie n lliasl astd\u00f6sung '\u25a0'clion iran/, verseil windeml geri nge Monden hiit-i'-ulicii, liai *r r \u00f6 s s e r c O uau I i I a lau S I \u00e4 r ke i n 1 \u00f6s-liclic Fon\u00ab \u00fc herzu f\u00fchren. so dass dor in der Diaslas\u00bb*-enthaltene Zucker gar nicht in Betracht kommt. Es lalll also zun\u00e4chst das Zur\u00fccklilriren dos Zuckers der Malz-l\u00f6suii-' loi I. auch i.'l die Arbeit vor dom Einnuss der oben erw\u00e4hnten ZiTselzungsprotlukh* gesch\u00fctzt. . Mit dieser Ver-finlachung ist, abgesehen davon, dass durch dieselbe die Ihillle der Arbeit gespart wird, eine bedoulend k\u00fcrzere Zeitdauer \u00ab1er I nlorsucbiuif\u00bb- \u00fcberbau]\u00bb! verkn\u00fcpft, so dass jetzt eine Sl\u00e4rkebostinmiung binnen wenigen Stunden aust\u00fchrbar isl. l)i(\u2018 Diastase wirkt n\u00e4mlich bedeutend schneller, als duan in den bisherigen Vorschriften angegeben findet.\nIch theile zun\u00e4chst eine von Dr. Stutzer mir angegebene Vorschrift zur Bereitung der Diaslasel\u00fcsung mil.\n\u2022Di kgr. Irisches (ir\u00fcnmalz wurde in einem M\u00f6rser zer-slosscn, liiil einer Mischung von 1 Eiter Wasser und \u00ce- Eiter (ilycerin \u00fcborgossen und unter bisweiligem Um-riihreii s l\u00e4ge lang sblien gelassen, dann wurde die I* l\u00fcssigkc*:! von dem .Unl\u00f6slichen abgeprcssl und iillrirl.\nDie Wirkungsweise dieser L\u00f6sung stellte ich auf fob geiide Weise lest ; In einen Sl\u00e4rkekleisler, dargestetll aus 15 gr. St\u00e4rke und lu<) ec. Wasser, wurden \u00d6 Tropfen der-M'lben gebrachl und diese Miscfiung einer Temperatur von ausges- tzl. Die Fl\u00fcssigkeit ting alsbald an, immer UEii\u00ab.\u2018i zu werden und da beivits nach einer halben Stunde um noch wenig Starke ungel\u00f6st zu sein schien, so linter-b \u00ee \u00ab i \u00bb * 11 ich den \\ ersuch, um die''Menge der \u00fcbergof\u00fchrton St\u00e4rke zu ermitteln. Dieselbe betrug l!l gr. Hierzu isl. jedoch zu oemerken. dass eine so oimrgische I niisetzung nur >o taug\u00bb* >laltliiid\u00bb h, als \u00bb*iu<* nicht zu geringe Menge St\u00e4rke im I ebersrliu.ss El und dass, soll auch der letzt\u00bb' liest von Stark\u00bb* in kurzer Zeit gel\u00f6st werden, ein\u00bb* \u00bb*lwas gr\u00f6ssere Dia-dasniieiigv erlonterlicli ist. Zur Ermittelung dieser hoi \u00ab I u. 1111 i I a I i \\ \u00bb*n Analysen anzuwend\u00bb*ndon Diaslasemeuge dienten folgende Versuche:","page":512},{"file":"p0513.txt","language":"de","ocr_de":"_ Es. wurden 5, 2, I mul lh gr. Clarke '\"\u00fc Y' \u201c'\u2022 Wasser verkleistert, jede Portion mit 5 Tropfen Diaslase-l\u00f6sung versetzt' mul eine halbe Stunde lang auf einer Temperatur von di)0 erhallen. Nach dieser Zeit waren die beiden kleinsten Mengen\" St\u00e4rke vollkommen umgesetzt, w\u00e4hrend hei den beiden gr\u00f6sseren ein kleiner liest verblieben war. Dieser Rest betrug, hei der Portion von 5 gr. nur verh\u00e4lt-liissm\u00e4ssig Weniges mehr, als bei derjenigen von 2 gr.\nBei einer Wiederholung dieses Versuches und Ausdehnung der Erw\u00e4rmungsdauer auf eine Stunde, fand ich, dass alsdann auch die 2 gr. St\u00e4rke eine vollst\u00e4ndige Umsetzung erfahren hallen, und dass der R\u00fcckstand der 5 gr.'wiederum nur ganz wenig betrug. Zu dem Verfahren, nach welijhom die jeweilig \u00fcbergeluhrton St\u00e4rkemengen bestimm! wurden, will ich noch bemerken, dass dies durch Inversion der. klar ftllrirten L\u00f6sung durch Salzs\u00e4ure und Tilrirung mit Fehling-scher .L\u00f6sung geschah, welchem Vorfahren genaue Feststellungen des Verh\u00e4ltnisses zwischen St\u00e4rke und Kupferl\u00f6sung vorhergegangen waren.\nAls Resultat der besehriebeicm Versuche nahm ich an, dass es auf alle F\u00e4lle ausreichend ist, zur Uelxifuhrung von 1 gr. St\u00e4rke 5 Tropfen Diastasel\u00f6sung zu verw\u00e4nden. Da nun aber erst 15 Tropfen dieser L\u00f6sung 1 mgr. Zucker enthalten, so schlage ich vor, um auch aller Absch\u00e4tzung der zu bestimmenden St\u00e4rke enthoben zu sein, zu Analysen immer 15 Tropfen zu verwenden und hierf\u00fcr 1 mgr. Zucker in Abzug zu bringen. Die bei Analysen anzuwendende St\u00e4rkemenge betr\u00e4gt zweckm\u00e4ssig nicht \u00fcber 2 gr. Ich glaube nicht, dass eine auf gleiche Weise bereitete Diastasel\u00f6sung im Zuckergehalt erheblich abweichen wird, indessen .d\u00fcrfte es immer ralhsum sein, den letzteren fest zustclIern\nEin grosser Vorzug dieser nach Angabe von Stutzer bereiteten Diastasel\u00f6sung ist noch demi Haltbarkeit. Eine L\u00f6.-ung, welche ein Jahr alt war lind im warmen . Laboratorium gestanden halte, zeigte noch vollst\u00e4ndig ihre urspr\u00fcngliche Wirksamkeit.","page":513},{"file":"p0514.txt","language":"de","ocr_de":"\u2022Xiicliilcm ilic Umwandlung \u00ab1er Slijikc in i\u00f6slidi\u00ab- l'onn in M' 1 i_rI ist, i-ilolgl ilii- woih-re Uohorl'\u00fchnmg dir.-alheii in IVaiihrnznikiT durch Sibw\u00e4mv, nachdem' die durch Diastase unl\u00f6slich bleibenden Slolf, (Cellulose tie.) abllltrirt sind. Im das liesilnverliclie Auswaschen des Niederschlages zu\n......i,ir\". vcnvondel man zur weiteren Verarbeitung \u201ehi\ngMiiessenes Quantum des nitrates der vorher auf ein bo-slmmdes Volumen gebracht.-ii Fl\u00fcssigkeit. Hinsichtlich der lieliaiidlimg mit Salzs\u00e4ure bemerke ich vielen gegeiitlieiligcn Ansichten gegen\u00fcber, dass zu diesem Zwecke einige Tropfen Salzs\u00e4ure nicht gen\u00fcgen, dass vielmehr eine gr\u00f6ssere ,Quan-lil\u00e4l derselben nothwendig isl. Die erw\u00e4lnden Ansichten haben vielleicht ihre Ursache darin, dass sich Rohrzucker allerdings srho(i mit Leichtigkeit durch geringe Mengen Salzs\u00e4ur\u00ab, invert Iren l\u00e4sst, auf die liier in betracht ko......lenden\nei bint lullten kann dits jedoch keine Anwendung linden. >md vielmehr, wie ich durch Versuche festgestellt habe, b<\u2018i der Ucberf\u00fclirung derselben 2-\u201c\u00bb ec. concentrirler Salz-saun* auzuwci|den. Diese Menge reicht aus, alle bei Analysen in Met r\u00e4cht kommenden Quantit\u00e4ten sicher w\u00e4hrend drei-I\u00fcudi^t u Liu\u00e4imcns auf dein \\V assert aide \u00fcberzuf\u00fclircn. Sachsse und M\u00e6rcker geben ebenfalls an,\u2019 dass eine gr\u00f6ssere Menge Salzs\u00e4ure erforderlich sei.\nI'l die Inversion mit Salzs\u00e4ure beendet, so hat die Neutralisation mittelst Natronlauge sehr sorgf\u00e4ltig zu ge-schehm, da selbst schon geringe Mengen \u00fcbersch\u00fcssiges Alkali ein anderes Deduklionsverli\u00e4ltniss zwischen Zucker und Kupferl\u00f6sung hei bei f\u00fchren. Es ist zweckm\u00e4ssig, der Hitzigkeit zu diesem Beh\u00fcte etwas Eakmustinktur zuzusetzen.\n\u2022/ Was nun die liestimmmig von Traubenzucker mittelst Edit mg scher L\u00f6sung im allgemeinen anlangt, so habe ich nach der umfangreichen 'S ox hit Eschen Arbeit1) keinen (triind' mehr; mich eingehend \u00fcber das Thema zu verbreiten. Auch ic|i halm ausf\u00fchrliche Untersuchungen \u00fcber dasselbe aiigestellt, und kann hieran die Bemerkung kn\u00fcpfen, dass\n\u2019) Zivile Tr\u00e8s en jus\u2019s Zeitschrift, lsSl, S.","page":514},{"file":"p0515.txt","language":"de","ocr_de":"515\nich im grossen'Ganzen und vornehmlich,.'-was die in Bel \u00bbacht kommenden f theoretischen Er\u00f6rterungen anlangt, zu denselben Resultaten gekommen hin.\nF\u00fcr Untersuchung von Nahrungsmitteln etc. gen\u00fcgt es, die Fl\u00fcssigkeit zu titriren und kann die zeitraubende gewiehts-analytische Bestimmung des Kupfers umgangen werden, wenn hei dem Titrir-Verfahren die n\u00f6thigen Vorsichtsmassregelu beachtet werden. Als die richtigste Bestinmmngsweise erw scheint mir, wechselnde Quantit\u00e4ten Kupferl\u00f6suug der Einwirkung hestimmler Mengen Zuckerl\u00f6sung auszdsetzen und durch Filtriren, Pr\u00fcfen des Filtrats auf Kupfer\u00fcberschuss diejenige Menge Kupferl\u00f6suug zu ermitteln, zu deren Reduction jene bestimmte Menge Zuckerl\u00f6suug gerade ausreichl. Durch die folgenden Ausf\u00fchrungen m\u00f6chte ich eine Methode angeben, die sich nach mein\u00e8n Erfahrungen aus practischen' G\u00fcinden als am zweckm\u00fcssigsten bew\u00e4hrt hat.\nWenn festsieht, dass die Relation zwischen Kupfer und Zuckerl\u00f6sung eine von der Concentration beider abh\u00e4ngige ist, so geht hieraus die Bedingung hervor, bei quantitativen Analysen bestimmte Verd\u00fcnnungsverh\u00e4ltnisse einzuh\u00e4lleti. Fs ist aber offenbar, dass diese Bedingung, die zu titrirende Zuckerl\u00f6sung auf einen bestimmten Gehalt zu bringen, -eine Arbeit bedeutend umst\u00e4ndlicher macht \u2014 ich erinnere nur daran, dass man ja nicht Messget\u00e4ssc beliebiger Gr\u00f6ssen zur Verf\u00fcgung hat \u2014 und dass dies um so mehr der Fall ist, je enger die Grenzen (\u00fcr die Concentration gezogen sind. Nun ver\u00e4ndert sich aber das Verh\u00e4llniss beider L\u00f6sungen zu einander bei verschiedener Concentration um so weniger, je verd\u00fcnnter dieselben \u00fcberhaupt sind, und aus diesem Grunde verwende ich eine sehr verd\u00fcnnte Zuckerl\u00f6sung. Die Ilerab-dr\u00fcckung des Gehaltes der L\u00f6sung hat nat\u00fcrlich dort ihre Grenzen zu finden, wo andere Ursachen aiif\u00e0ngen, die Genauigkeit der Bestimmung zu beeinflussen. Unter Ber\u00fccksichtigung dieser S\u00e4tze bin ich in meiner Praxis zu dem Resultate gelangt, dass der Gehall der Zuckerl\u00f6suug zwischen U,1\u2014<),:>\u2022> betragen kann. Durch die grosse Verd\u00fcnnung sind die Schwankungen des Reductionsverli\u00e4tlnisses so gering","page":515},{"file":"p0516.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dc I (>\ngeworden, dass dir 'Grenzen f\u00fcr dm Gehalt der Zucker*\n. l\u00f6siing na< Ir dieser Angabe ausgedehnt werden k\u00f6nnen. Der\n\\ orlheil hiervon isl klar, braucht mau doch nur den Gehalt der. zu analysireuden Substanz ann\u00e4hernd zu kennen, um das richtig*1 Verh\u00e4ltnis* sogleich zu lief Von. Ich will hierzu bemerken, dass ich die \\orpriifimg einer Zuckerl\u00f6sung, ob eine Gorreclion des Gehaltes derselben nolhwendig ist, nicht durch Titriren mittelst der H\u00f6ret le, sondern ebenfalls auf die gew\u00f6hnliche Weise bewerkstellige, was bei einiger Hebung sehr rasch geschehen ist und wodurch die ganze Tilrir-Kinrichlung mittelst der Bi\u00fcette fortlallt ; bei gef\u00e4rbten Fl\u00fcssigkeiten kann man die letztere ohnedies nicht benutzen.\nWas nun die Angabe anlangl, dass die Schwankungen der Desultale, welche durch dillerironden Gehalt der Zuckerl\u00f6sung innerhalb der bezeichnelcn Grenzen lierbeiget\u00fchrt werdm, wirklich nur unbedeutend seien, so habe ich bei doppelt ausgef\u00fchrlen Analysen h\u00e4ufig Gelegenheit gehabt, die Dichtigkeit der'selben zu beobachten, so dass ich es f\u00fcr un-n\u00f6lhig hielt, eine gr\u00f6ssere Anzahl Beleg-Analysen hierf\u00fcr aufzul\u00fcliren. Ich tlieile einige F\u00e4lle dieser Art mil.\n1.\tVax bestimmen ist St\u00e4rke in Mehl:\n;i) her (idiall \u00ab1er ZuckeiT\u00fbsimg n.11\u00b0 0, gcltiiuleii 50,(17\u00b0 0.\nh)\t.\tO.P.\u00bb\t50,a-J \u00ab\n2.\tZu bestimmen ist Zucker in einem kundern\u00e4hrmitlel.\na) Her Gehalt tier Zuckcrl\u00f6simg 0,008\u00b0\u00ab\u00bb, gefunden 10,02\"o.\nh) \u00ab\t\u00ab\t0,1* \u00ab\t*\t0,07\n3.\tZu heslimmen ist Zucker in Tokayer: a) Der (\u25a0\u2022'halt tier Zuckerl\u00f6sung 0,12\u00b0/\u00ab, gefunden 2.*>,lio\u00ae'o.\n10\nA.2<\u00bb -\n25.42\nEs k\u00f6nnen also die angegebenen Grenzen ohne Gedenken accept irl werden.\nD\u00abi> Dediikt ionsvorh\u00e4ltniss zwischen Fehlingscher L\u00f6>mig und I rauheuzuckiT, welches der Berechnung- der nach vorliegenden Abgaben ausgef\u00fchrten Analysen zu Grunde zu legen isl, habe ich wie tO0:0,000 gefunden. Zur Fest-\"leilung dieses V erh\u00e4lt uissrs war icfi der Gage aus dem","page":516},{"file":"p0517.txt","language":"de","ocr_de":"Laboratorium \u00bbIr- Herrn Prof. Sei) eihier erhaltenen, nngeb-lieli vollkommen reinen, sch\u00f6n krvslallisirten Traubenzucker verwenden zu k\u00f6nnen. Pas Pr\u00e4parat halte das- ausgezeichnetste Aussehen. Von dem wenigen hygroscopiseheii Wasser wurde es durch Trocknen bei IH>\u00b0 befreit und batten die atd das allersorgf\u00e4ltigsle ausgef\u00fchrten Versuche folgendes Resultat.\nViermal wurde eine gewogene Menge Traubenzucker \u2014 je Va \u2014 1 gr, \u2014 gel\u00f6st und die Fl\u00fcssigkeit auf 5(H) Vc uufgef\u00fclll. Nach den.*Ergebnissen der Tilraiion brauchten 100.ee. Feh-, ling\u2019scber L\u00f6sung zur Reduction Gramm Traubenzucker: 0,50bl, \u00d6,5ns0, 0,5001', 0,5100. Die Resultate sind hier in der Pieibonfolge verzeichne!, wie sie der Menge des angewandten Traubenzuckers auf dasselbe Volumen Wasser on!-, spricht. Es berechnet sieb aus diesen gut \u00fcbereinstimmenden Ergebnissen als Mittel, dass loo ec. Fehl i ng'scjicr Losung = 0,500 gr. Traubenzucker sind, unter Einhaltung der angegebenen Verh\u00e4ltnisse.\nAus mehreren Gr\u00fcnden erscheint es w\u00fcnschenswerth, den Titer der Feh ting* sc heu L\u00f6sung von Zeit zu Zeit con-Iroliren zu k\u00f6nnen. Pa reiner Traubenzucker hierzu bis jetzt im Handel kaum zu haben sein d\u00fcrfte, so wird dies in den meisten F\u00e4llen ohne grosse Umst\u00e4nde nicht .-m\u00f6glich sein. Es war nun meine Absicht, durch Inversion und Titrirung von St\u00e4rke ein Mittel zur Contr\u00f4le der Fehling'schen L\u00f6sung an die Hand zu geben. Pie hier\u00fcber ausgef\u00fchrten .'Unter-\" suchungen ergaben leider Differenzen in den von verschiedenen St\u00e4rkesorten erhaltenen Resultaten, bei vollkommener l ebereinstimmung der Resultate einer Sorte unter sieb, .so dass ich meine Absicht aufgab. Ich bin den Ursachen dieser Erscheinung nicht weiter nachgegangen, glaube dieselben jedoch in dem verschiedenen Aschengehalt der St\u00e4rke, sowie in dem Wassergehalt, weicher derselben beim Trocknen bei loo\u00b0 noch verbleibt, suchen zu m\u00fcssen. Obwohl ich also mil diesen Versuchen den beabsichtigten Zwcgk nicht erreicht habe, wollte ich es nicht unterlassen, das Ergebniss derselben niilzulbeileii. Sehr gut ist es dagegen auf die ange-deulele Weise m\u00f6glich, vergleichende Unlersuchimgen dar\u00fcber","page":517},{"file":"p0518.txt","language":"de","ocr_de":"518\nanzuslellen, ob sich <1<t Wirkungswerth einer Fehling'schcn L\u00f6sung ver\u00e4ndert hat, wenn man -eine Sorte St\u00e4rke beibehalt. Man 'benutze alsdann reine ungut rock nele St\u00e4rke, welche in \"ul schliessenden Belassen anfbewalir! wird. Das ^bliltriren (1er Cellulose ist in diesem Falle nicht noting und vermeidet man hierdurch zwei Messungen:\nIch komme nunmehr zur Aiisl\u00fchrung der Tilralion selbst. .Mit den zur Vorschrift des vorliegenden Verfahrens geh\u00f6renden 'Angaben 'm\u00f6chte' ich mir erlauben, einige Bemerkungen fiber die praktische Ausf\u00fchrung der Titration\nselbst zu verbinden, (Ja von Einzelheiten hierbei das Resultat beeinflusst sein kann.\n\\on der 0,1 \u2014o,2procenfigen Zuckerl\u00f6sung entsprechen je ln er. \u2014 2,0\u20141,0 re. Fehling'sclier L\u00f6sung. Es wird zun\u00e4chst durch Versuche mit je 10 ec. Zuckerl\u00f6sung und wechselnden Mengen Fehling scher L\u00f6sung fcstges.lellf, wieviel von letzterer jene 10 ec, Zuckerl\u00f6sung mlueiron. Die Mischungen werden in grossen Reagircylindern (ca. 2\u00bb/4 cm. bi(Ml, 20 cm. lang) in einem, in vollen Sieden befindlichen Wasserbade so lange erw\u00e4rmt, das Kupferoxydul sich gut abges\u00eatzt hat. Alsdann wird durch dichtes Papier klar liltrirt, wobei man die zuerst fillrirte Fl\u00fcssigkeit in ,1er Regel zu r\u00fcckgiess,\u2018il muss und das Filtrat nach dem Ans\u00e4uern mit Srliwelelwasserstoflwasser auf k\u00f6ip 1er \u00dcberschuss gepr\u00fcft. Hat man auf diese Weise z. B. gefunden, dass zu.r Zersetzung von 10 .ce.' Z^ckerl\u00f6sung \u00dc,<) cc. Kupierl\u00f6sung zu wenig, .>,1 cc. aber zu viel, so wird zu den letzten Reactionen das \\ierfache beider H\u00fcssigkeilsnuuigen verwendet und zwar werden jetzt \u00f6Reactionen zugleich angestellt, zwischen welchen nunmehr die (irenze liegen muss. Es w\u00fcrden das im ange-uommeneu Falle je 10 cc. Zuckerl\u00f6sung und 12,0, 12,1 12,2 12,:i und 12,4 cc. Fehling scher L\u00f6sung sein. Ich bemerke ausdr\u00fccklich, dass diese Reaelionen zu gleicher Zeit angestellt werden m\u00fcssen. F\u00e4hrt man mit den einzelnen Reactionen fort, bis man die (irenze zwischen zweien gefunden zu haben glaubt, so erh\u00e4lt man leicht, etwas abweichende Resultate. IVr <bund hierf\u00fcr liegt in Folgendem. Selbst hei Zucker-","page":518},{"file":"p0519.txt","language":"de","ocr_de":"510\n\u00dcberschuss erhall man im Fill rat eine schwac he Kupferre ael ion, so dass sich schwer entscheiden lasst, oh dieselbe von wirklichem Kupfer\u00fcherschuss herr\u00fchrt. Diese Reaction verst\u00e4rkt sich allm\u00fchlig etwas, so dass ein mit einer frischen Reaction angestclltor \\ erbleich erst redd zu Irrthinnern f\u00fchren wird. Hat man jedoch die 5 Reactioncn nebeneinander stehen, so l\u00e4sst sich ganz genau entscheiden, wo, die eigent-licho Kupferreaction anl\u00e4ngt. Aus diesem Grunde m\u00fcssen *. auch die beiden in Betracht kommenden Reactioneii mit der vierfachen Meng\u00ab' noch einmal mitausgef\u00fchrf werden, Welche vorhin schon mit 10 cc. Zuckerl\u00f6sung angestellt wurden. Diese Reactionen f\u00fchre ich in Stehcylindern aus, welche auf weissein Papier aufgestellt sind. Zum Messen der Zucker-, l\u00f6sung ist eine B\u00fcrette zweckm\u00e4ssig, zum Messen der Fejiling-schcn L\u00f6sung eine in \u2019/io cc. gelheilte 10 cc. Pipette, Zuiu t iltriren habe ich mich immer schwedischen Filtrirp\u00e4piers mit gutem Lifolg bedient. \\on Dinerenzen, welche durch das von demselben zur\u00fcckgchaltone Kupfer entsielren- sollen, habe ich nie etwas wahrgenommen. Fs mag das Zur\u00fcckbleiben l\u00f6slichen Kupfers haupts\u00e4chlich' dann stattlinden, wenn letzteres im grossen Uebersclmss ist, was ja im vor-I\u2018legenden Fall nicht zdtnfft. Sollte aber wirklich durch den erw\u00e4hnten Umstand (\u2018ine kleine Differenz eintret\u00e9n, so wird man doch vollkommen unabh\u00e4ngig von derselben arbeiten, sofern.man bei der Berechnung die auf dieselbe Weise fesi-gcsleilte Relation benutzt. Das Filtriren selbst id f\u00fcr die Erzielung genauer Resultate von der gr\u00f6ssten Wichtigkeit, weshalb mir noch einige Worte \u00fcber dasselbe erlaub! seien Fs ist streng auf ein vollkommen klares Fill rat zu achten, selbst dann, wenn die Tr\u00fcbung von anderen K\u00f6rpern als Kupferoxyd ul berzur\u00fcbren .scheint. Es kommen grau\u00ab* und gelbe, h\u00e4ufig aus feinvorthoiltem Kupferoxydul bestehende Tr\u00fcbungen vor, da dasselbe in fein verfbeillem Zustande andere Farben annohmen kann. Ich giesse grunds\u00e4tzlich wenigstens die ersten cc. jeder L\u00f6sung einmal zur\u00fcck. Zur Pr\u00fclnng auf Kupfer habe Ich Fcrroeyankalium .prinzipiell Verworfen, da dasselbe bei Gegenwart von Eisen- nicld zu\nZoitcln ill air physiologische Chemie VII.","page":519},{"file":"p0520.txt","language":"de","ocr_de":"/\n520\nbram-lieii ist, in diesem Falle vielmehr zu Irrllnjmerii f\u00fchren kann mul ich mit Sehw'clelW-assi>rsloflwass<T ebenso genaue BesUllate erziele.\nloh lasse jetzt das beschriebene .Vorfahren in einigen Beispielen aus der Praxis zusammen.\n1. Zu bestimmen St\u00e4rke in einem zucker- und\ndex tri n freien Mehl.\n2 ^r. werden in einem 500 ec, Kolhen mit etwa 100 ec. Wasser erw\u00e4rmt um die St\u00e4rke zu verkleistern. Alsdann weiden 1..) Impfen Diaslasel\u00f6sunir zugegeben, womit die Fl\u00fcssi-keU etwa zwei Stunden auf 50 00\u00b0.zu erhallen isl.. Xach dieser Zeit wird aulgef\u00fcllt und-liltrirt, vom Filtrai 2-)0 ce. in einen 500 ec. Kolben gebracht, mit 25 ec. concent rirlicr SalV.s\u00e4ure versetzt und drei Stunden auf dem Wasserbade erw\u00e4rmt. Nachdem j(d;/t neulralisirl und auf-gehilll i>(, wird litrii't. Die Berechnung geschieht unter Beimfzung des angegebenen Faktors f\u00fcr Traubenzucker in bekannter \\\\ eise nach der chemischen Formel, wonach 1\u00b00 Traubenzucker = 00 St\u00e4rke sind.\nZu bestimmen Starke und l\u00f6slicne Kohlehydrate\niu einem Leg um i nose nine hl:\nDie Bestimmung der Gesammtincnge J>eider Besland-tlieilc geschieht genau nach dem ersten Beispiele. Die St\u00e4rke wird aus der Dilterenz berechnet, nachdem die Menge der l\u00f6slichen Kohlehydrate auf folgende Weise ermittelt ist. \u2022 10 gr. Substanz werden in einem 500 cc. Kolben mit Wasser \u00dcbergossen \u2014 wobei man darauf zu achten hat, dass sich keine Knollen bilden \u2014 und unter \u00f6fterem \u00fcmscb.\u00fctteln eine Zeit lang sieben gelassen. Nachdem alsdann aufgef\u00fclll und (illrirt ist, werden 250 cc. des Filtrats wie im ersten Beispiel angegeben, weiter behandelt. Um ein ganz klares Filtrat zu erhalten, setzt man der\u2019 Fl\u00fcssigkeit vorher etwa 25 cc. ges\u00e4t!igler Alaiml\u00f6sung und ebenso viel aufgescbliinmle.s Kuph\u20181 ox) dhjdrat zu, welches zweckm\u00e4ssig nach der Vorschrift von Fassbender1) zu bereiten ist. Wenn sich hierbei'\n'i Ui'rirtil\u00ab\u00bb \u00abIer ihulsclirn olii>mi\u00abli.ii (tcsriPriiaU IssO. S. |S21.","page":520},{"file":"p0521.txt","language":"de","ocr_de":"el was Kupier, lost, so scheide! sich dasselbe nachher b\u00f6in.i\u2019 Xciilralisimi \u00abdir \u00bbml wieder ah, und isl die L\u00f6sung in diesem lalle vor dem Tilriron noch einmal zu fittriren. d. Zu bestimmen Trauhenzucker in einem Tokajer, \u00f4 gr. werden auf 1 Liter aufgelullt und liirirt..\nAnalytische Belege.\nNach den angegebenen Beispielen ausgef\u00fchrfe Analysen lieferlen folgende Resultate:\nI. Zncker* mid dextrin freies Mehl.\n\t\tS t \u00e4 r Is r\tgefunden :\t\nXr. 1.\tf.iorvo\t\t0-1,2Y>\t01,31%\nXr. 2.\tr,x.r.2 \u00ab\t\tuh.vo\u00ab\t08,'it\nXr. 3.\t\tS.il \u00ab\t78,02 n\t78/21\n\tu\t. LcguiiMiiosenmchl.\t\t\nLnsl\tich*\tKohlt\u00bb\tii y d. rat\u00ab'\tfilmten :\nXr. 1.\t\t8.22\", \u201e\t*,27\"o\tMs%\nXr. 2.\t\t\tr,.to \u00ab\tri;a2 .\u00ab\u2022\u25a0\n\t\tStark.'\tgefunden :\t\nXr. 1.\t4\t\t-11,21\" o\t11,30\" \u00ab\nXr. 2.\tls,:;s\u00ab\t\t\u25a0ix,07 \u00ab,\t1s.71 \u00ab\n(Ks isl hierbei zu l\u00bberih*ksi\u00ab;lifi^cii. dass die Stark\u00ab\u201c diirdi \u00abmim* IMflereitziiictii\u00ab*\u00ab1\u00ab> b,-slimmt werden muss.)\nIII. Tokajer.\nI r a u h e n z u e k e r gefunden :\n\u00aeh>, L.\t2\u2018>.:j7\",q\t2,\\.V2>\tjr\u00bb,is \",\u00bb\t^\n21.07\t21,77 <\t21.80\u00ab\nXr.\t11,30\u00ab\t31,12 \u00ab\t31,QU \u00ab t. ' \u00ab\t\u2022\nIch hemerke noch gegen\u00fcber den von Ma*rek\u00ab*r angel\u2019d luten JJeleganalysen, \u00bblass man nach dem im Vorstehenden beschriebenen Titrir-Verfahren allerdings nicht \u00eaine C.Vnanigkeil his aut Vi<\u00bbo hei einem Gehall von 70% St\u00e4rkeerzielen kann. Ich bczweide dagegen nicht, dass ich Ihm der DiasJasemelhode zu ebenso giileii Resultaten gelangen w\u00fcrde, wollte ich das von genanntem Autor henulzle umst\u00e4ndlich\u00ab,\u2018 gewichlsanaly-lische Verfahren der kbpferboxtimmung anwenden, hiervon glaubte ich jedoch ahsleheu zu sollen, weil bei Nabrungs-","page":521},{"file":"p0522.txt","language":"de","ocr_de":"\u2022Roo\n9 J mm M\nluiflehmforsuehungen eine Genauigkeit his auf wenige Zehntel' I'roeent Di Heren z in der Regel vollkommen ausreichend ist, und erscheint der Worth einer gr\u00f6sseren Genauigkeit zweifelhalt, wenn man \u00fcber den zur Berechnung zu benutzenden lektor un Zweifel ist. Allein die Angaben von Soxhlet und Mu reker weichen* darin so bedeutend von einander ab, dass man durch die bez\u00fcglichen Dalen zu einer Abweichung bis zu 2% gelangen kann.","page":522}],"identifier":"lit16507","issued":"1882-83","language":"de","pages":"510-522","startpages":"510","title":"Zur Bestimmung der St\u00e4rke und des Traubenzuckers in Nahrungsmitteln, mittelst Fehling'scher L\u00f6sung","type":"Journal Article","volume":"7"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T12:26:29.957242+00:00"}