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{"created":"2022-01-31T14:15:42.629654+00:00","id":"lit19018","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Skworzow, Wladislaw","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 68: 26-39","fulltext":[{"file":"p0026.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln.\nXI. Mitteilung.\nEine vergleichende Untersuchung der stickstoffhaltigen Extraktivstoffe des ELalb- und Rindfleisches.\nVon\nWlaiRalaw Skworzow.\n(Ans dem medi/iiiisch-rh'imiri.'hen Laboratorium <b>r Universit\u00e4t MoAau.\u00ef (Per Kedaktion zuge;anp;n am 11. Juli ijmo.)\nNachdem Gulewitsch und Amiradzibi1) die von ihnen gemachte Kntdeckung des Carnosins im Liebigschen Fleischextrakt ver\u00f6lTentlicht, dann Kutscher2) und, von ihm unabh\u00e4ngig, Gule witsch3) die Gegenwart von Methylguanidin in diesem Extrakt konstatiert, schlie\u00dflich Gulewitsch und Krimberg1) ihre Kntdeckung des Carnitins angezeigt hatten, bot die Fortsetzung dieser Arbeiten behufs Aufkl\u00e4rung der Frage nach der Verbreitung und dem quantitativen Gehalt an diesen organischen Basen in den verschiedenen Muskelgeweben und Organen des tierischen Organismus ein Interesse dar.\nAul Herrn Frof. Dr. W1. Gulewitschs Veranlassung habe ich einen Teil dieser Arbeit, den auf das junge Muskelgewebe und zwar auf die Kalbsmuskeln bez\u00fcglichen, ausgef\u00fchrt, wobei ich die quantitative Stickstoffverteilung zwischen den Extraktiv-stoffen des Wasserextrakts von Kalb- und Rindfleisch bestimmt habe. Die auf die Frage nach den stickstoffhaltigen Extraktivstoffen des Kalbfleisches bez\u00fcgliche Literatur ist ziemlich beschr\u00e4nkt. obgleich sie bis zum Jahre 1847 hinaufreicht, als\n') Diese Zeitschrift, B\u00e4. XXX. S. 565.\n*) Zeilschr. f. Unters, d. Nahrungs- u. Genu\u00dfmittel. Bd. X, S. 531.\n:1) Diese Zeitschrift. Bd. XLVII, S. 471.\n4> Diese Zeitschrift, Bd. XLV, S. 32\u00df.","page":26},{"file":"p0027.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI.\nLiebig1) in seiner ber\u00fchmten Arbeit \u00ab\u00dcber die Bestandteile der Fl\u00fcssigkeiten des Fleisches\u00bb unter anderin der Gegenwart von Kreatin im Kalbfleischextrakt und von Leimsubstanz erw\u00e4hnte. Sp\u00e4ter gab Neubauer2) f\u00fcr das Kalbfleisch den Wert von 0,lS2\u00b0/o krvstallinisches Kreatin (0.1(50\u00b0/\u00ab wasserfreies Kreatin) an. Krukenberg3) und Jakubowitsch4) fanden Kreatin in den Muskeln des Kalbsembryo.\nFs gibt eine ziemlich reichhaltige Literatur in der Frage nach dem Gehalt des Kalbfleisches an Purink\u00f6rpern. In seiner Arbeit \u00fcber die Purink\u00f6rper gibt Kos sei5) die quantitative Bestimmung derselben nicht nur im freien, sondern auch im gebundenen Zustande im Muskelgewebe des Kalbes und des Ochsen an, wobei seine Voraussetzung, da\u00df im jungen, an Kernen reichen Gewebe mehr Purink\u00f6rper enthalten sein m\u00fcssen als in reifen, sich vollkommen best\u00e4tigt hat: im Bindermuskel haben sich 0,070\u00b0/o, im Muskel des Kalbsembryo 0,094\u00b0/\u00ab erwiesen, wobei unter den Purinbasen das Guanin in dem jungen Muskelgewebe, das Hypoxanthin im Rindfleisch vorherrschend ist.\nBurian und Hall6) stellten viele Untersuchungen \u00fcber den StickstofTgehalt der Purinbasen in den verschiedenen Organen der Tiere an, wobei sie f\u00fcr das Kalbfleisch die Zahl 0,071 \u00b0/n, f\u00fcr das Rindfleisch 0,063 \u00b0/o angeben.\nIn bezug auf dieselben Purinbasen arbeiteten vom klinischen Standpunkte aus Offer und Rosenquist7) und sp\u00e4ter Adler.8) Oie von ihnen gegebenen Werte sind ziemlich widersprechend: Offer und Rosenquist geben f\u00fcr den Gesamtextraktivstoff des Rindfleisches 0,42\u00b0/o, f\u00fcr den Stickstoff der Purinbasen 0,046 \u00b0/o ; f\u00fcr denjenigen des Kalbfleisches 0,4 \u00b0/o resp. 0,027 bis 0,037\u00b0/o. Bei Adler ist f\u00fcr den Gesamtextraktivstickstoff\n*) Annalen der Chem. u. Pharm., Bd. LXH, S. 282.\n8) Zeitschrift f. anal. Chemie, Bd. II, S. 20.\n\u25a0') Unters, a. d. physiol, institut d. Univ. Heidelberg, Bd. III' 8. 107\n4) Malys Jahrcsber., 1893, S. 362.\nDiese Zeitschrift, \u00f6d, V, S. 267, Bd. VI. S. 422. Bd. VII, S 7 u Bd. VIII. S. 404.\n\u00b0> Diese Zeitschrift, Bd. XXXVIII, S. 392.\n7i Berl. klin. Wochenschr., 1899, Nr. 43. 44. 49.\nH; Berl. klin. Wochenschr., 1908, Nr. 8.\n!","page":27},{"file":"p0028.txt","language":"de","ocr_de":"28\nWladislaw Skwbrzow,\ndf*s Rindfleisches 0,46 V\u00bb, f\u00fcr den Stickstoff 'der Purinbasen 0.129\u00ab o, f\u00fcr denjenigen des Kalbfleisches 0,37 \u00b0/0 resp. 0,014\u00b0/o angegeben.\nIn bezug auf eine systematische Untersuchung der Stickstoffverteilung im Fleischextrakt kenne ich nur Krimbergs Arbeit,1) die speziell Liebigs Fleischextrakt zum Gegenstand hat. Die von ihm gefundene Verteilung des Stickstoffs werde ich weiter unten anf\u00fchren.\nK\u00f6nig und Boemer,2) sowie Baur und Barschall3 4) fanden bei der von ihnen unternommenen Untersuchung des Liebigschen Extrakts, da\u00df durchschnittlich 85\u00b0/o des Stickstoff des Ausgangsextrakts (beiden ersteren 90,0\u00b0/o, bei den letzteren 80,5 \u00b0/o) durch Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt werden. Au\u00dferdem schieden Baur und Barschall aus dem Extrakt einen durch Phosphorwolframs\u00e4ure nicht f\u00e4llbaren Teil als Naphthalinsulfoderivate einer Aminos\u00e4ure aus, welche bis 1 \u00b0/o des Stickstoffs des Extrakts enthielten. Micko, *) der gleichfalls mit dem Phosphorwolframfiltrat arbeitete, konstatierte, da\u00df es nicht gelingt, Dipeptide im Fleischextrakt zu entdecken, und hat Alanin, Glutamins\u00e4ure, Taurin, sowie Inosit, Kreatin und Kreatinin isoliert: die Monoaminos\u00e4uren waren nur in einer ganz geringen Menge (0,51 \u00b0/o des Extraktes) enthalten.\nI. Stickstoffverteilung im w\u00e4sserigen Extrakt des Fleisches.\nDie von mir angewandte Methode einer successiven Verarbeitung des Wasserextrakts von Muskeln ist auf Kossels5) Arbeit gegr\u00fcndet und hat ihre weitere Entwicklung in Gule-witschs,6) Amiradzibis7) und Kr im bergs8) Untersuchungen erfahren. Vom Fett und dem interstitiellen Gewebe gereinigtes\n') Krimberg, \u00dcber die stickstoffhaltigen Extraktivstoffe der Muskeln. Inaug.-Diss., Moskau, 1907 (russisch).\n*) Zeitschr. f. anal. Chemie. Bd. XXXIV, S. 548.\nr) Arbeit, a. d. kaiserl. Gesundheitsamte, 1906, Bd. XXIV, S. 552.\n4)\tDiese Zeitschrift. Bd. LVI, S. 180.\n5)\tDiese Zeitschrift, Bd. XXV. S. 179, Bd. XXXI, S. 165.\nf i Diese Zeitschrift, Bd. XXX, S. 565, Bd. XLVII, S. 471, Bd. L, S. 208.\ni Diese Zeitschrift, Bd. XXX, S. 565.\n\") Diese Zeitschrift, Bd. XLV, S. 326, Bd. LVI. S. 417.","page":28},{"file":"p0029.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XL\t29\nund zweimal durch eine Fleischhackmaschine durchgelassenes Kalb- resp. Rindfleisch (Filet) wurde unter Erw\u00e4rmen auf dem Wasserbade (nicht \u00fcber 90 y) successiv mit 3 Portionen Wasser, zweimal zu je IH2 Stunden, einmal 1 Stunde lang extrahiert (in jedem Falle 2\u201431 Wasser auf je 1 kg Fleisch). Das Wasserextrakt wurde eingeengt und vorsichtig mit einer 20\u00b0,'\u00bbigen L\u00f6sung von neutralem Bleiacetat gef\u00e4llt.\nDie Erfahrung hat gezeigt, da\u00df die tr\u00fcbe Fl\u00fcssigkeit vor dem Abfiltrieren des Bleiacetatniederschlags am besten mit einer konzentrierten Sodal\u00f6sung neutralisiert und bis zum Kochen erw\u00e4rmt wird; der Niederschlag f\u00fcllt dann in Gestalt von Flocken aus, das Extrakt kl\u00e4rt sich und weist nur noch eine leichte Opalescenz auf. Im Filtrat vom Bleiniederschlag wurde das Blei mit Schwefelwasserstoff gef\u00e4llt und das neue Filtrat, welches auf ca. 3 1 eingeengt war, vorsichtig mit einer ges\u00e4ttigten Phosphorwolframs\u00e4urel\u00f6sung solange behandelt, bis die Fl\u00fcssigkeit mit einer sehr verd\u00fcnnten Phosphorwolframs\u00e4urel\u00f6sung keinen Niederschlag mehr, nur noch eine sehr geringf\u00fcgige oder gar keine Tr\u00fcbung gab. Nach der F\u00e4llung mit Phosphorwolframs\u00e4ure wurde das Extrakt ungef\u00e4hr eine Woche lang stehen gelassen.\nDer I. Phosphorwolframniederschlag wurde abgesaugt und mehrere Male mit Wasser ausgewaschen. Das Filtrat wurde auf dem Wasserbade bis auf 1 eingedampft, der ausgeschiedene Niederschlag (11. Phosphorwolframniederschlag) abgesaugt, ausgewaschen und gleich dem Niederschlag I \u2018weiter behandelt. Die beiden Niederschl\u00e4ge wurden getrennt mit Wasser und Barythydrat im \u00dcberschu\u00df verrieben, sodann abgesaugt, wieder mit Wasser sorgf\u00e4ltig im M\u00f6rser verrieben und mehrere Male mit Wasser ausgewaschen. Das Filtrat mitsamt den Waschw\u00e4ssern wurde sogleich durch Kohlens\u00e4ure\n\\i Die angegebene Temperatur bei der Extraktion des Muskelgewebes wurde deshalb angewandt, weil das Extrahieren bei niedrigeren oder h\u00f6heren Temperaturen (Siedehitze) tr\u00fcbere, schwer filtrierbare. zur Bildung kolloidaler Schwefelbleil\u00f6sungen neigende Extrakte lieferte. Beim Extrahieren von Kalbfleisch muhte Siedehitze auch deshalb vermieden werden, weil man sonst gro\u00dfe Mengen Glutin erhalten h\u00e4tte.","page":29},{"file":"p0030.txt","language":"de","ocr_de":"30\nVV1 a d i s 1 a w S k w o r z o w,\nvom Baryt befreit. Das Filtrat vom II. Phosphorwolframnieder-schlag wurde auf dieselbe Weise wie die beiden Niederschl\u00e4ge behandelt, nur mit dem Unterschied, da\u00df anstatt des krystalli-nisehen Barythydrates eine warme konzentrierte L\u00f6sung desselben angewandt wurde.\nDie weitere Behandlung der beiden durch Barythydrat zersetzten Phosphorwolframniederschl\u00e4ge bestand in der F\u00e4llung der mit Schwefels\u00e4ure neutralisierten Fl\u00fcssigkeiten mit einer hei\u00dfen konzentrierten Silbersulfatl\u00f6sung, solange sich noch ein Niederschlag bildete. Um eine gro\u00dfe Fl\u00fcssigkeitsmenge zu vermeiden, l\u00f6ste ich das Silbersulfat unter Kochen in kleinen Portionen der zu f\u00e4llenden Fl\u00fcssigkeit selbst auf. Dabei ist es zweckm\u00e4\u00dfig, die Fl\u00fcssigkeit nach der F\u00e4llung mit Silbersulfat und nach dem Erkalten etwa 24 Stunden stehen zu lassen, da, wie ich es erst bei der Bearbeitung der zweiten Portion Kalbfleisch bemerkt habe, im Filtrat von dem ausgefallenen Niederschlag bei l\u00e4ngerem Stehen und ohne einen neuen Silber-sulfatzusatz aufs neue ein galertartig flockiger Niederschlag Ausfallen kann und zwar in einer weit gr\u00f6\u00dferen Menge als vorher.\nNach der Entfernung des Niederschlags wurde das Silber-liltrat'j mit der hei\u00dfen konzentrierten Silbersulfatl\u00f6sung solange weiter behandelt, bis eine Probe auf einem Uhrglase mit Barytwasser einen braunen, sich rasch schw\u00e4rzenden Niederschlag gab. Alsdann wurde in kleinen Portionen unter sorgf\u00e4ltigem Umr\u00fchren eine hei\u00dfe konzentrierte Barythydratl\u00f6sung solange zu der Fl\u00fcssigkeit zugegeben, als sich noch ein Niederschlag bildete. Diesen ersten Silberbarytniederschlag saugte ich ab, wusch ihn mit Wasser, verrieb ihn im M\u00f6rser mit verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure, saugte den Barytsulfatniederschlag ab und s\u00e4ttigte das Filtrat mit Schwefelwasserstoff; das Silbersulfid wurde nun abgenutscht, die in der Fl\u00fcssigkeit vorhandene geringe Schwefels\u00e4uremenge durch Baryt entfernt und nach dem Eindampfen der Fl\u00fcssigkeit der Stickstoff bestimmt.\nl) Ich bediene mich einer konventionellen Nomenklatur der Niederschl\u00e4ge und Filtrate auf Grund der im gegebenen Stadium angewandten Reagenzien.","page":30},{"file":"p0031.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI.\t31\nSogleich nach dem Abfiltrieren neutralisierte ich das I. Silberbarytfiltrat mit Schwefels\u00e4ure und digerierte es 8 Stunden lang behufs Entfernung des Ammoniaks mit Magnesia unter \u00f6fterem Umr\u00fchren auf dem Wasserbade ein, filtrierte \u2019 dann die Magnesia nebst dem reduzierten Silber ab, wusch sie, s\u00e4ttigte das Filtrat aufs neue mit Silbersulfat und behandelte es wieder mit hei\u00dfer Barvtl\u00f6sung. Dieser II. Silberbarytniederschlag wurde ebenso wie I behandelt. Das II. Silberbarytfiltrat wurde nach der Neutralisation mit Schwefels\u00e4ure und der Entfernung der Spuren von Silber mit Schwefelwasserstoff bis auf ca. 50 ccm eingeengt1) und tropfenweise mit dem Krautsehen Reagens \u2014 einer L\u00f6sung von Wismutjodid in Kaliumjodid \u2014 behandelt. Der erhaltene Niederschlag war zum Teil locker, zum Teil harzig. In einer der von mir behandelten Portionen erschien nach 24st\u00e4ndigem ruhigen Stehen ein sch\u00f6ner krystallinischer Wismutjodidniederschlag, welcher aus den in Drusen vereinigten gl\u00e4nzenden roten Nadeln bestand.\nWenn das Reagens keine F\u00e4llung mehr gab, wurde der Niederschlag abgenutscht, m\u00f6glichst sorgf\u00e4ltig mit Wasser gewaschen und mit einem Bleihvdrat\u00fcbersehu\u00df im M\u00f6rser verrieben, der Niederschlag abgesaugt, mit Wasser unter Verreiben gewaschen und das Filtrat mit SchwrefehvasserstofT ges\u00e4ttigt. Das Bleisulfid wurde abgesaugt und gewaschen und die Fl\u00fcssigkeit eingeengt.2) Man erhielt dabei einen Sirup nebst einigen wenigen aus Nadeln bestehenden Drusen, die ;m der Luft zerflossen. Bei der Behandlung mit siedendem Alkohol ging fast die ganze Substanz in Losung \u00fcber. Die weingeistige L\u00f6sung derselben wurde mit einer weingeistigen Sublimatl\u00f6sung vermischt, wobei ein ziemlich reichlicher, deut-\n') Das Volumen der Fl\u00fcssigkeit mu\u00df ein m\u00f6glichst geringes sein, da das Kr aut sehe Reagens durch Wasser zersetzt wird.\n*) Dio Bestimmung des Stickstoffs in dieser Fl\u00fcssigkeit hat nur eine relative Bedeutung, da es kaum m\u00f6glich ist, die mit dem Krautsehen Kragens eingef\u00fchrte Salpeters\u00e4ure aus dem harzigen Niederschlag vollst\u00e4ndig auszuwaschen. Anderseits zersetzt sich bei dem zur Darstellung <ler Sublimatverbindung n\u00f6tigen Abdampfen der L\u00f6sungen von freiem Larnitin ein zwar ganz unbedeutender Teil des Carnitins, wovon der sich \u2022 ntwickelnde Geruch des Trimethylamins zeugt.","page":31},{"file":"p0032.txt","language":"de","ocr_de":"32\nWladislaw S.kworzow\nlicli krystallinischer, wei\u00dfer Niederschlag ausliel. Dieser wurde abgesaugt, wiederholt mit Alkohol gewaschen und im Exsikkator gelrocknet.\nNach diesem Verfahren bearbeitete ich 2 Portionen Kalbfleisch (1. Portion wog 2149 g, 2. = 2004 g) und 1 Portion Rindfleisch (980 g). Die Verteilung des Stickstoffs in den einzelnen Stadien der Bearbeitung ist aus Tafel S. 33 ersichtlich. Die Stickstoffbestimmung geschah nach Kjeldahl. Trotz sorgf\u00e4ltigsten Waschens der Niederschl\u00e4ge ist stets ein Verlust an Stickstoff beobachtet worden, wobei derselbe einmal 24\u00b0;o des in der Ausgangsfl\u00fcssigkeit im gegebenen Moment der Bearbeitung enthaltenen Stickstoffs betrug.1) Es ist klar, da\u00df diese so bedeutenden Verluste an Stickstoff nicht von einem ungen\u00fcgend sorgf\u00e4ltigen Auswaschen der volumin\u00f6sen Niederschl\u00e4ge abh\u00fcngen, sondern auf Rechnung einer Bildung unl\u00f6slicher Barytverbindungen stickstoffhaltiger Substanzen, auf Rechnung von Adsorptionserscheinungen der stickstoffhaltigen Bestandteile des Muskelgewebes von hohem Molekulargewicht u. dgl. gesetzt werden m\u00fcssen.\nBei der Berechnung des Stickstoffgehalts und dessen Verh\u00e4ltnis zu den vorhergehenden Zahlen in Prozenten wurden auch die Mengen der fr\u00fcheren zur Bestimmung des Stickstofls genommenen Fl\u00fcssigkeiten in Betracht gezogen.\nAus den angef\u00fchrten Zahlen ersieht man, da\u00df die Verteilung des Stickstoffs in beiden Kalbfleischportionen sich als eine ann\u00e4hernd gleiche erwies, namentlich im Hinblick auf den komplizierten Charakter und die Unzul\u00e4nglichkeit der Untersuchungsmethode. Einen deutlicheren Unterschied in der Verteilung des Stickstoffs beobachtet man nur bei den Niederschl\u00e4gen der Subliraatverbindungen und bei den II. Silberbaryt-filtraten. Vergleicht man nun den Prozentgehalt des Stickstol\u00efs im Extrakt zum Gewicht des Kalbfleisches einerseits und de^ Rindfleisches anderseits, so gewahrt man die interessante Tat-\n') Kossel und Kutscher (diese Zeitschrift. Hd. XXXI) beobachteten bei der Untersuchung der Verteilung des Stickstoffs in den Eiweif-k\u00f6rpern nach einer der von mir angewandten sehr nahestehenden Method*1 . ebenfalls jedesmal einen bedeutenden Stickstoff Verlust.","page":32},{"file":"p0033.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI.\t33\nt\u00bb. o\nO S3\nl> X\nrt \u00ab\nt- rt ei\net 4) d\nO, O\n> G\nX X\nto '\t^\nx o\no o\nM bi\nT3 i<\n\nHnppe-Seyler's Zeitschrift f. physiol. Chemie. LXVIH.","page":33},{"file":"p0034.txt","language":"de","ocr_de":"3i\nWladislaw Skworzow,\nsache, da\u00df darin eine gro\u00dfe \u00c4hnlichkeit besteht, wobei der Unterschied (im Mittel 0,03\u00b0/o) so unbedeutend ist, da\u00df er vollst\u00e4ndig den Versuchsfeldern zugeschrieben werden kann. Ein Vergleich der von mir erhaltenen Werte mit den Resultaten der Restimmungen anderer Autoren zeigt, da\u00df der Prozentgehalt des Stickstoffs im w\u00e4sserigen Extrakt verschiedener Rindfleisch- und Kalbfleischmuster ein ziemlich best\u00e4ndiger ist : f\u00fcr Rindfleisch fanden Offer und Rosenquist1) 0,42\u00b0/o, Adler2) 0,48\u00b0/o, ich 0,43\u00b0/o des Fleischgewichtes ; f\u00fcr Kalbfleisch resp. 0,40ft/o, 0,37 \u00b0/o, 0,40rt/o. Die Verteilung des Stickstoffs bietet jedoch bei der ferneren Bearbeitung des Extrakts gewisse Unterschiede: das Rindfleischextrakt scheidet im Vergleich zum Kalbfleischextrakt eine gr\u00f6\u00dfere Stickstoffmenge iml. Phosphorwolframniederschlag (im Verh\u00e4ltnis zur Ausgangsfl\u00fcssigkeit um 6.5 \u00b0,o mehr) aus, w\u00e4hrend das Phosphorwolframfiltrat niedrigere Werte gibt (f\u00fcr das Rindfleischfiltrat 14\u00b0/oN der \u00c4usgangsfl\u00fcssigkeit, gegen 27 \u00b0/o im Kalbfleischfiltrat). Im I. Silberbarytniederschlag, wo die Hauptmenge des Stickstoffs auf das Carnosin f\u00e4llt, gab das Kalbfleischextrakt im Mittel 35\u00b0/o im Verh\u00e4ltnis zur Stick-stoffmenge des Phosphorwolframniederschlags, w\u00e4hrend das Rindfleischextrakt 51 \u00b0/o, das Liebigsche Extrakt nach Krimbergs (1. c.) Daten ca. 29\u00b0/o gab. Bei der Betrachtung der N-Mengen im I. Silberbarytfiltrat sehen wir die entgegengesetzte Erscheinung: den meisten Stickstoff gibt hier das Liebigsche Extrakt, am wenigsten das Rindfleisch; die mittlere Menge gaben beide Portionen des Kalbfleisches.\nIm II. Silberbarytniederschlag, welcher Methylguanidin enth\u00e4lt, und im Wismutjodidniederschlag, womit Carnitin gef\u00e4llt wird, war mehr in dem aus Kalbfleisch als in dem aus Rindfleisch erhaltenen Extrakt Stickstoff vorhanden, doch konnte der Unterschied im Stickstoffgehalt der Wismutjodidniederschl\u00e4ge zum Teil davon abh\u00e4ngen, da\u00df bei der Behandlung des Rindfleischextraktes mit dem Kr aut sehen Reagens ein lockerer Niederschlag entstand, der von dem Reagens leicht\n') loc. cit. *i loc. cit.","page":34},{"file":"p0035.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI.\t35\nabgewaschen werden konnte, w\u00e4hrend bei der Behandlung des Kalbfleischextrakts der Niederschlag harzig aussah.\nDie Behandlung des II. Phosphorwolframniederscfrlags mit Silbersulfat und Baryt ergab bei Krimberg (1. c.) und bei mir ziemlich \u00e4hnliche Werte: bei Krimberg enthielt der Niederschlag 170/0 des Gesamtstickstoffs des II. Phosphorwolframniederschlages, das Filtrat 69<V\u00ab, bei mir 19<> o resp. 60o/0.\nII. Isolierung des Carnosins, Methylguanidins und Carnitins\naus Kalbfleisch.\nDie nach der Stickstoffbestimmung von den zwei I. Silberbar y tniederschl\u00e4gen beider Kalbfleischportionen zur\u00fcckgebliebene L\u00f6sung gab bei der Einengung auf dem Wasserbade einen Sirup, der sich in eine feste krystallinische Masse verwandelte. Aus beiden Portionen wurden 17,75 g dieses unreinen I rodukts erhalten. Durch vorsichtige Zugabe verd\u00fcnnter Schwefels\u00e4ure wurden-nus der w\u00e4sserigen L\u00f6sung dieser Substanz Barytspuren entfernt und die scharf alkalisch reagierende Fl\u00fcssigkeit mit Salpeters\u00e4ure neutralisiert; beim Einengen der L\u00f6sung auf dem Wasserbade wurde die Reaktion wieder alkalisch, so da\u00df man, um sie zu neutralisieren, wieder einige Tropfen Salpeters\u00e4ure zugeben mu\u00dfte. Aus der eingeengten L\u00f6sung schieden sich sch\u00f6ne, aus Nadeln gebildete sternf\u00f6rmige Drusen aus. Die Krystalle wurden abgesaugt, mit einem Gemisch aus vier feilen Alkohol und einem Teil Wasser gewaschen und im \\ akuum-Exsikkator getrocknet. Die Substanz wog 3,61 g. Aus dem Filtrat und der Waschfl\u00fcssigkeit wurden noch 3,04 g Substanz erhalten. Die neue Mutterlauge wurde mit absolutem Alkohol gef\u00e4llt, wobei die Substanz zuerst als Sirup ausfiel, welcher beim Stehen krystallinisch wurde. Diese Fraktion wog 2,H2 g. i) Somit wurden aus beiden Portionen Kalbfleisch 9,47 g eines salpetersauren Salzes erhalten. Die Substanz wurde aus Wasser unter Zusatz von Tierkohle umkrystallisiert. Die erhaltenen schneewei\u00dfen nadelf\u00f6rmigen federbartartig angeordneten\n) In der alkoholischen Fl\u00fcssigkeit, die von diesem Niederschlag angegossen war, wurde durch Jaff\u00e9s. Weyls und Salkowskis Reaktionen Kreatinin gefunden.","page":35},{"file":"p0036.txt","language":"de","ocr_de":"Wladislaw Skworzow.\n36\nKrystalle enthielten kein Krystallwasser und schmolzen unter Zersetzung bei 212\u00b0. Das salpetersaure Carnosin, wie es gew\u00f6hnlich aus Fleisch erhalten wird, schmilzt bei 212,5 \u00b0\u2014213,5\u00b0. >) I 0.1967 g der bei 110\u00bb getrockneten Substanz lieferten 42,2 ccm N bei 19\u00b0 und 755,5 mm Bar.\nGefunden:\tBerechnet\nI.\tf\u00fcr C\u201eHuN403 \u2022 HNOs:\nN 21.40 \u00b0,o\t24,22 \u00b0 o.\nW\u00e4sserige L\u00f6sung der Substanz:\nc \u2014 8.92 \u00b0o gab in einem 2 dm langen Rohr bei 19,8\u00b0 au = -f 3,915\u00b0\nund a54C = -f 4,690\u00b0. *)\nDaraus wird berechnet: [a]D = 21,9\u00b0 und [a]546 = 26,3\u00b0. Aus noch nicht ver\u00f6ffentlichten Untersuchungen von Herrn Prof. Gulewitsch, f\u00fcr deren Mitteilung ich ihm hierbei meinen besten Dank sage, folgt f\u00fcr das sorgf\u00e4ltig gereinigte salpetersaure Carnosin ja]o \u2014 22,75\u00b0 bei c = 8,24% und t\u00b0 \u2014 19\u00b0, w\u00e4hrend ein anderes Pr\u00e4parat bei c = 8,35\u00b0/o und t = 19\u00b0 folgende Werte gab: [a]D = 22,52\u00b0 und [a]516 = 27,01\u00b0.\nSomit war die aus dem Kalbfleisch isolierte Substanz unzweifelhaft salpetersaures Carnosin; die erhaltene Menge dieses Salzes entspricht 7,41 g des freien Carnosins, was im Verh\u00e4ltnis zu dem Gewicht des Kalbfleisches (2149 g -f 2054 g) 0,176% betrug. Zieht man in Betracht, da\u00df Neubauer f\u00fcr das wasserfreie Kreatin im Kalbfleisch die Zahl 0,160% angibt, so mu\u00df man zugestehen, da\u00df das Carnosin quantitativ den wichtigsten Teil der stickstoffhaltigen Extraktivstoffe des Kalbfleisches bildet, wie es Krimberg3) auch f\u00fcr das Rindfleisch fand. Ohne quantitative Bestimmungen zu bezwecken, isolierte genannter Autor dennoch aus Ochsenfleisch eine 0,13% Carnosin entsprechende Menge seines salpetersauren Salzes.\nAus den II. Silberbarytniederschl\u00e4gen wurde das salpetersaure Salz auf dieselbe Weise wie das salpetersaure Carnosin aus den I. Silberbarytniederschl\u00e4gen erhalten. Es gelang, aus einer w\u00e4sserigen L\u00f6sung 1,75 g Substanz auszu-\nM Wl. Gute witsch, Diese Zeitschrift, Bd. L, S. 206.\n*) I1 * die Linie X = 546 pu der Quecksilberbogenlampe von Sieden* topf: das Licht wurde durch das Spektroskop gereinigt.\n3) Diese Zeitschrift, Bd. XLV1II, S. 417.","page":36},{"file":"p0037.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Keimtnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI.\n37\nkrystallisieren. Die 2. Fraktion wurde durch F\u00e4llung der Mutterl\u00f6sung mit Alkohol erhalten ; der ausgefallene Sirup ging nach langem Stehen in den festen Zustand \u00fcber. Krystallisation wurde aber nicht beobachtet. Derselbe wog 2,51 g. Die 3. und 4. Fraktion wurden aus dem von der vorhergehenden Fraktion abgegossenen Alkohol erhalten und gaben die Kreatininreaktionen.\nDie 1. Fraktion lieferte nach der Behandlung mit Tierkohle eine farblose L\u00f6sung, aus welcher eine Substanz in Gestalt von Drusen erhalten wurde. Letztere bestanden aus sehr kleinen Krystallen, die sich unter dem Mikroskop als Prismen und vierkantige, zuweilen zugespitzte T\u00e4felchen zu erkennen gaben.\nSie enthielten kein Krystallwasser. Schmelzpunkt 150\u00b0. Das salpetersaure Methylguanidin schmilzt nach Kutscher1) bei 155\u00b0, nach Gulewitsch2) bei 150\u00b0.\nII. 0.0\u2018)7<S der bei 110\u00b0 getrockneten Substanz lieferten 3(>.5 ccm N bei 21\u00b0 und 743,5 mm Bar.\nGefunden:\tBerechnet\nH.\tf\u00fcr C,N,H7-HNO,:\nN 41.11V\t41,17\u00b0 >.\nFolglich bestand die. 1. Fraktion aus salpetersaurem Methylguanidin. Da die Menge desselben 1,75 g betrug, so hatten wir 0,94 g freien Methylguanidins ausgeschieden, was 0,022\u00b0/\u00ab> des Gewichts des Kalbfleisches ausmacht. Gulewitsch3) ist es gelungen, aus 500 g Liebigschen Extrakts 1,9 g dieser Substanz auszuscheiden. Krimberg,4) der Methylguanidin aus Ocbsenfleisch ausschied, gibt die Mengenverh\u00e4ltnisse nicht an.\nDie 2. Fraktion als Nitrat auszukrystallisieren gelang nicht. Aus der L\u00f6sung des daraus dargestellten Pikrates schied sich nur eine unbedeutende Menge (0,3 g) von Krystallen, die bei 200\u2014201\u00b0 schmolzen und folglich (Gulewitsch, 1. c.) aus Methylguanidinpikrat bestanden.\nl) Zeitschr. f. Unters, d. Nahrungs- u. Genu\u00dfmittel. Bd. X. S. 531.\n*) Diese Zeitschrift, \u00dfd. XLVII, S. 473.\n3)\tDiese Zeitschrift, Bd. XLVII, S. 471.\n4)\tDiese Zeitschrift, Bd. XLVTII. S. 417.","page":37},{"file":"p0038.txt","language":"de","ocr_de":"Wladislaw Skworzow,\n3 H\nDie aus beiden Kalbfleischportionen erhaltenen Quecksilberchloridverbindungen (5,93 g) wurden mit gro\u00dfen Mengen kochenden Wassers extrahiert. Nach der Abk\u00fchlung fiel die 1. Fraktion (0,84 g) aus; dieselbe war gelblich gef\u00e4rbt und erwies sich unter dem Mikroskop als amorph. Nach der Einengung der Mutterlauge wurden eine 2. und 3. wei\u00dfgefarbte krystallinische Fraktion (zusammen 2,79 g) erhalten, wovon ein Teil sich in Gestalt sehr typischer, halbkugelf\u00f6rmiger, aus sehr eng aneinander sitzenden Krystallen bestehender Drusen ausschied. Der Schmelzpunkt der erhaltenen 3 Fraktionen war 194\u2014195\u00b0, resp. 195\u2014196\u00b0, resp. 195\u2014196\u00b0. Die Mutterlauge, sowie den beim Extrahieren mit kochendem Wasser nicht aufgel\u00f6sten Teil der Substanz zersetzte ich mit Schwefelwasserstoff, neutralisierte mit Soda, dampfte das Filtrat bis zur .Trockene ein, extrahierte den Rest mit hei\u00dfem Alkohol und f\u00e4llte die alkoholische L\u00f6sung wiederum mit einer alkoholischen Sublimatl\u00f6sung. Beim Extrahieren mit kochendem Wasser wurden 3 neue Fraktionen einer Sublimatverbindung erhalten, wobei die 1. Fraktion (0,13 g) sich wieder als eine gelbliche amorphe Substanz zeigte, die 2 anderen (0,67 g) krystallinisch und farblos waren. Die Fraktionen schmolzen bei 193\u2014194\u00b0, resp. 195\u2014196\u00b0, resp. 195 bis 196\u00b0. Die vereinigten krystalli-nischen Fraktionen wurden nochmals aus kochendem Wasser umkrystallisiert. Krvstallwasser war in der ausgeschiedenen Substanz nicht enthalten. Im bis auf 170\u2014180\u00b0 vorerhitzten Bade schmolz sie unter Zersetzung bei 195\u2014196\u00b0; bei allm\u00e4hlichem Erw \u00e4rmen zersetzte sie sich, ohne zu schmelzen. Nach Krimbergs1) Angaben schmilzt die Sublimatverbindung des Carnitins C7HJ5N03.2HgCl2 unter Spaltung bei 196\u00b0.\nHI\n0.1690 g der Substanz im Vakuum getrocknet, in Wasser suspendiert und mit Schwefelwasserstoff zersetzt lieferten: 0,1113 g HgS.\nIV. 0.6136 g Substanz gaben 12,05 ccm N bei 20\u00b0 und 748 mm Bar. Gefunden:\tBerechnet\nIII. IV.\tf\u00fcr C-H16N0s \u2022 2HgCl2:\nHg 56.76 \u00b0 'o \u2014\nN -\t2.20 \u00b0/o\n56.90\u00b0 o 1,99%,\n) Diese Zeitschrift, Bd. L, S. 363.","page":38},{"file":"p0039.txt","language":"de","ocr_de":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI. 39\nSomit bestand wenigstens der Hauptteil (4 Fraktionen) der erhaltenen Substanz aus einer Sublimatverbindung des Carnitins. Ich erhielt, wie schon erw\u00e4hnt, 3,46 g Sublimatverbindung, was 0,79 g freien Carnitins, d. h. 0,019\u00b0/o des Gewichts des Kalbfleisches ausmacht.\nAus II. Phosphorwolframniederschlag gelang es mir, nur 0,83 g typischer Kreatinkr y stalle zu isolieren, welche nach dem Kochen mit Salzs\u00e4ure die deutlich ausgepr\u00e4gten Reaktionen auf Kreatinin von Weyl und Salkowski gaben.\nDas Phosphorwolframfiltrat wurde auf gew\u00f6hnliche \\\\ eise mit Barythydrat, darauf mit Kohlens\u00e4ure zersetzt, mit Tierkohle behandelt und nach Zusatz von Salzs\u00e4ure bis zu schwacher Reaktion auf Kongo auf dem Wasserbade bis zur Sirupkonsistenz eingeengt. Der Rest wurde mit einem Gemisch von Alkohol und \u00c4ther (4:1) extrahiert. Die L\u00f6sung, in welche die Chloride der Aminos\u00e4uren \u00fcbergegangen sein mu\u00dften, gab nach dem Abdampfen einen nicht krystallisierbaren Sirup. Das blaugr\u00fcne Kupfersalz krystallisierte ebenfalls nicht. Auch als Phenylisocyanatverbindung gelang es mir nicht, Monoamino-Sthiren auszuscheiden. Ls haben sich somit die von mir angewandten Methoden zur Ausscheidung von Monoamin\u00f6s\u00e4uren als erfolglos erwiesen, was im Hinblick auf die am Anfang dieser Schrift erw\u00e4hnten Resultate von Baur und Barschall und Micko nicht wundernehmen mu\u00df.","page":39}],"identifier":"lit19018","issued":"1910","language":"de","pages":"26-39","startpages":"26","title":"Zur Kenntnis der Extraktivstoffe der Muskeln. XI. Mitteilung: Eine vergleichende Untersuchung der stickstoffhaltigen Extraktivstoffe des Kalb- und Rindfleisches","type":"Journal Article","volume":"68"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:15:42.629659+00:00"}