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{"created":"2022-01-31T14:17:04.979750+00:00","id":"lit19783","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Kretschmer, Erich","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 85: 286-291","fulltext":[{"file":"p0286.txt","language":"de","ocr_de":"Ober die Bestimmung des Milchzuckers in der Milch durch F\u00e4llung mit Ammonsulfat.\nVon\nErich Kretschmer.\nlAus tlor rhemischen Abteilung des Pathologischen Instituts der Universit\u00e4t Berlin.) (Der Redaktion zugegangen am 28. April lttt.'l.)\nIm vorigen Jahre hat E. Salkowski in dieser Zeitschrift1) ein neues Verfahren zur Bestimmung des Milchzuckers in der Milch mitgeteilt, welches darauf beruht, da\u00df die Eiwei\u00dfk\u00f6rper der Milch mit Ammonsulfat ausgef\u00e4llt und im Filtrate der Milchzuckergehalt polarimetrisch bestimmt wird. Auf Veranlassung von Herrn Geheimrat Salkowski habe ich seiner Zeit eine Reihe von Bestimmungen nach diesem Verfahren ausgef\u00fchrt, an deren Ver\u00f6ffentlichung ich bisher verhindert war, und die ich im folgenden mitteilen will.\nDie Versuchsanordnung war dieselbe, wie sie Salkowski (I. c.) angibt. Zur Polarisation wurde ein sehr empfindlicher Apparat mit dreiteiligem Gesichtsfeld von Schmidt & Haensch verwandt, der eine sehr scharfe Einstellung erm\u00f6glichte. Das Polarisationsrohr war ein 2 dm-Rohr. Stets wurden 3 Ablesungen gemacht und daraus das Mittel genommen. Die abgelesenen Grade wurden durch Multiplikation mit einem Faktor2) \u00abauf 100 gebracht und dann auf Prozente Milchzucker umgerechnet. Die Werte sind s\u00e4mtlich auf C12HMOn -f- H*0 bezogen, wo [a]D = 55,30 ist. Die Umrechnung erfolgte nach\nder Formel x = aJ10(p worin a die Anzahl der abgeleserien Gnade (nach ihrer Multiplikation mit dem betreffenden Faktor) bedeutet.\n*) E. Salkowski, Diese Zeitschrift, Bd. 78, 2. H., S. 88.\n*) Die Gr\u00f6\u00dfe des Faktors hing nat\u00fcrlich von der bei der Untersuchung angewendeten Milchmenge \u00abab, betrug also beim Ammonsulfatverfahren 2 (Milch = 50 ccm), hei der Eisenmethode 8 (Milch = 10 ccm).","page":286},{"file":"p0287.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber F\u00e4llung des Milchzuckers in der Milch mit Ammonsulfat. 287\nDie folgenden Doppelbestimmungen zeigen, da\u00df die nach der Ammonsulfatmethode erhaltenen Resultate sehr gut unter sich \u00fcbereinstimmen..\nTabelle 1.\nNr.\ta)\tb)\n1\t4,08\t4.10\n2\t4,34\t4.3!)\n3\t4,38\t4,3!)\nDa es nicht ausgeschlossen erschien, da\u00df durch die Anwesenheit des Ammonsulfats die Drehung des Milchzuckers irgendwie beeinflu\u00dft werden k\u00f6nnte, so verglich ich die Drehung einer reinen 5\u00b0/oigen Milchzuckerl\u00f6sung \u2014 d. h. ungef\u00e4hr von derselben Konzentration wie die zur Untersuchung kommenden Milchfiltrate \u2014 mit der einer 5\u00b0/oigen Milchzuckerl\u00f6sung, welcher 17,5 g (NH4)tS04 zugesetzt waren. Hierbei fand ich (nach Ausgleichung der durch den Zusatz von Ammonsulfat bewirkten Volumenzunahme in der Kontrollprobe mit Wasser) keine Differenz. Nun hat k\u00fcrzlich .1 ahn son-Blohm1) angegeben, da\u00df die polarimetrische Drehung des Milchzuckers durch Zusatz von Ammonsulfat minimal, aber deutlich herabgesetzt wird, so da\u00df das Salkowskische Verfahren offenbar zu geringe Werte liefern w\u00fcrde. Jahnson-Blohm schl\u00e4gt daher vor, eine Korrektur von 0,10\u00b0/o anzubringen. Ich habe seine Versuche nachgepr\u00fcft, ohne sie jedoch ganz best\u00e4tigen zu k\u00f6nnen. Hierbei hielt ich mich streng an die von ihm angegebene Versuchsanordnung; in Versuch 3 der folgenden Tabelle wich ich insofern davon ab, als ich nicht zweimal genau 5 g Milchzucker abwog und daraus die beiden Vergleichsl\u00f6sungen herstellte, sondern einer genau 5\u00b0/oigen Milchzuckerl\u00f6sung mittels einer Pipette je 50 ccm entnahm und diese im Me\u00dfk\u00f6lbchen in der von ihm angegebenen Weise auff\u00fcllte. Ich wollte dadurch die Fehlerquelle des zweimaligen genauen Abw\u00e4gens beseitigen, die, wie ich glaube, gr\u00f6\u00dfer ist als die beim Abf\u00fcllen mit der Pipette entstehende. Es wurde die. polarimetrische Drehung kurze Zeit\n*) G. Jahnson-Blohm, Diese Zeitschrift, Bd. 83, H. 6, S. 4H.","page":287},{"file":"p0288.txt","language":"de","ocr_de":"288\nErich Kretschmer.\nnach dem L\u00f6sen des Milchzuckers, nach 24 und 48 Stunden nach bestimmt.\nTabelle II.\nNr.\tMilchzucker g\tZeit Stunden\tOhne\tMit Ammonsulfat Grade\t\tDifferenz\n\t2\t1\t2,22\t2,14\t-0.08\n1\t2\t24\t2,10\t2.10\t\u2014\n\t2\t48\t2,10\t2.10\t\u2014\n\t5\tV-\t5,43\t5,31)\t\u2014 0,04\n2\t5\t24\t5,18\t5,22\t4-0,04\n\t5\t48\t5,11\t5.13\t4-0.02\n\t5\t1\t5,35\t5,37\t+ 0,02\n3\t5\t24\t5,27\t5,21)\t4-0,02\n\t5\t48\t5,26\t5.23\t\u2014 0,03\nDie erhaltenen Resultate sind also durchaus nicht eindeutig. Bei den nach kurzer Zeit gemachten Ablesungen sehen wir zwar deutliche Differenzen, doch d\u00fcrften sie vielleicht durch die Multirotation der frisch bereiteten Zuckerl\u00f6sung verursacht sein, eine Erscheinung, mit der man ja bei der Milchuntersuchung nicht zu rechnen hat. In den meisten F\u00e4llen aber sind sogar die Werte der L\u00f6sungen Milchzucker -J- Ammonsulfat eine Kleinigkeit h\u00f6her als die der reinen Milchzuckerl\u00f6sungen. Die Abweichungen sind jedoch nach beiden Richtungen so minimal, da\u00df sie meines Erachtens f\u00fcr die Praxis gar nicht in Betracht kommen. Ich halte daher die Anbringung einer Korrektur, wie sie Jahnson-Blohm vorschl\u00e4gt, soweit man aus seinen Versuchen und aus den meinigen schlie\u00dfen kann, nicht f\u00fcr zweckm\u00e4\u00dfig. Weitere Versuche in dieser Richtung w\u00e4ren jedenfalls erw\u00fcnscht.\nMan erh\u00e4lt \u00fcbrigens, wie die folgenden Versuche zeigen, mit dem Salkowskischen Verfahren allgemein h\u00f6here Werte als mit vielen andern Methoden.\nIm Verlaufe der Untersuchung ergab sich, da\u00df man auch das Wey Ische1) Verfahren zur Enteiwei\u00dfung der Milch f\u00fcr\n') Th. Weyl, Diese Zeitschrift, Bd. 65, S. 216.\nt","page":288},{"file":"p0289.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber F\u00e4llung des Milchzuckers in der Milch mit Ammonsulfat. 289\ndie polarimetrische Bestimmung des Milchzuckers verwenden kann. Das schnell ablaufende Filtrat ist absolut blank und kann direkt polarisiert werden. Bez\u00fcglich n\u00e4herer Angaben verweise ich auf die Wey Ische Arbeit (1. c.). Die Werte stimmen mit den nach der Ammonsulfatmethode erhaltenen Werten sehr gut \u00fcberein (s. Tab. III.)\nZum Vergleich und zur Kontrolle der mit dem Amraon-sulfatverfahren erhaltenen Resultate bediente ich mich weiter des gravimetrischen Verfahrens nach Allihn, der Bleiacetat -methode nach Hoppe-Seyler1) sowie der Bestimmung von Oppenheim2) mit kolloidalem Eisenhydroxyd nach Michaelis und Rona.\nBei der Anwendung des gravimetrischen Verfahrens konnte ich die Beobachtung Sebeliens3) auch f\u00fcr das Sal-kowskische Verfahren best\u00e4tigen: Die gravimetrischen Werte fielen durchweg niedriger aus als die polarimetrischen.\nNach der Bleiacetatmethode erhielt ich ebenfalls fast stets niedrigere Werte als nach Salkowski. Hier ist die Differenz wohl daraus zu erkl\u00e4ren, da\u00df nach der Vorschrift die Milchbleiacetatmischung zur vollst\u00e4ndigen Koagulation des Eiwei\u00dfes aufgekocht werden mu\u00df, wobei nat\u00fcrlich trotz Verwendung eines Aufsatzrohres sehr leicht eine Ver\u00e4nderung des Volumens bezw. der Konzentration eintreten kann.\nDie Methode von Oppenheim (1. c.) beruht auf dem Enteiwei\u00dfungsverfahren von Michaelis und Rona,4) das von diesen Autoren speziell f\u00fcr die Enteiwei\u00dfung des Blutserums ausgearbeitet worden ist. Vorbedingung f\u00fcr ein gutes Gelingen dieser Methode, welche sehr expeditiv und mit kleinen Mengen arbeitet, ist vor allem ein gutes Eisenpr\u00e4parat. Es scheint auch, da\u00df bei diesem Verfahren f\u00fcr die Erzielung eines klaren Filtrats sehr viel von der Art des Eisenzusatzes abh\u00e4ngt.\n*) J* Hoppe-Seyler-Thierfelder. Handb. d. Physiol, u. Path -Chem. Analyse, 9. Aufl., Berlin, S. 728.\n\u2022) K. Oppenheim, Chemikerzeitung 1909, Nr. 105.\n3)\tSebelien, Hammarsten-Festschrift 1906, Nr.- 17 zit. nach C. Neuberg, der Harn usw., Berl. 1911, S. 1086.\n4)\tMichaelis u. Rona, Bioch. Ztschr., Bd 5, S. 865, 1907.\nHoppe-Seyler\u20198 Zeitschrift f. physiol. Chemie. LXXXV.\t19","page":289},{"file":"p0290.txt","language":"de","ocr_de":"200\nErich Kretschmer, \u2022\nZweckm\u00e4\u00dfigerweise l\u00e4\u00dft man die Eisenl\u00f6sung ziemlich langsam tropfenweise unter kr\u00e4ftigem Umsch\u00fctteln zuflie\u00dfen. Die \u00dcbereinstimmung in den Resultaten der Eisen- und der Ammonsulfatmethode war eine leidlich gute.\nIn den folgenden beiden Tabellen sind die Werte der Ammonsulfatmethode mit denen der Kontrollmethoden zusammengestellt.\nTabelle III.\nNr.\tProzente Milchzucker\t\tDifferenz f\u00fcr a\n\ta)\tb)\tim Mittel\n\tAm monsulfatmethode\tGravimetrisch\t\n1\t4,76; 4,76\t4,53\t+0,23\n2\t4,76\t4,68\t+ 0,12\n\t\tBleiacetatmethode\t\n3\t4,28; 4,30; 4,28\t4,39; 4,36; 4,39\t-0,10\n4\t5.14\t4,42; 4,47\t+ 0,70\n5\t4,85\t4,42; 3,09\t+ 1,00\n6\t4,58; 4.43\t4,08; 3,80\t-f 0,56\nTabelle IV.\nNr.\tProzente Milchzucker\t\t\tDifferenzen\n\ta)\tb)\tc)\tgegen a\n\tAmmonsulfat\tEisen\tAceton\t\n1\t4.66\t4,51\t4,66\tb)\t+0,15 c)\t-\n2\t4,38\t4,07\t3,76\tb)\t+0,39 c)\t+0,62\n3\t4.66\t4,85\t4,56\tb)\t-0,19 c)\t+0,10\n4\t4.74\t4,99\t4,71\tb)\t-0,25 c)\t+0,03\n5\t4,87\t4.54\t4,76\tb)\t+0,33 c)\t+0.11\n6\t4.77\t\u2014\t4,90\tC) +0,13","page":290},{"file":"p0291.txt","language":"de","ocr_de":"\u00dcber F\u00e4llung des Milchzuckers in der Milch mit Ammonsulfat. 291\nDie Ammonsulfatmethode eignet sich auch f\u00fcr die Bestimmung des Milchzuckers in anderen Milcharten als Kuhmilch. Ich habe einige Bestimmungen in Frauenmilch und in Yoghurt ausgef\u00fchrt, deren Ergebnisse die folgende Tabelle zeigt. Diese beiden Milcharten wurden gew\u00e4hlt, weil in ihnen sowohl die Eiwei\u00df- wie die Milchzuckerverh\u00e4ltnisse ganz andere sind als in der Kuhmilch. Merkw\u00fcrdigerweise versagte die Eisenmethode bei den Bestimmungen mit Frauenmilch vollkommen. Es war auch trotz Verwendung geh\u00e4rteter Filter und trotz mehrmaligen Filtrierens nicht m\u00f6glich, nach dem Zusatz von kolloidalem Eisenhydroxyd ein brauchbares Filtrat zu bekommen.\nTabelle V. \u2014 Frauenmilch.\nNr.\tAmmonsulfat\tKontrollverfahren\tBemerkungen\n1\t6,49\t-4\tEisenmethode versagt.\n2\t6.37\t\u2014-\u00bb\tdesgl.\n3\t6,79\t6,94\tKontrolle durch Acetonverfahren\nTabelle VI. \u2014 Yoghurt.\nNr.\tAmmonsulfat\tEisen\tDifferenz f\u00fcr Ammonsulfat\n1\t4,56\t4,02\t+ 0,54\n2\t4,38\t3,94\t+ 0,44\n3\t4,38\t4,08\t+ 0,30\n4\t4,43\t4.11\t+ 0,32\nIn beiden Milcharten stimmen die gefundenen Milchzuckermengen durchaus mit den sonst in der Literatur angegebenen Werten \u00fcberein.\nDer Hauptvorzug der Salkowskischen Methode scheint mir darin zu liegen, da\u00df sie ein sehr schnelles und leichtes Arbeiten erm\u00f6glicht und stets ein absolut blankes Filtrat liefert. Ich kann mich nicht entsinnen, jemals ein tr\u00fcbes Filtrat erhalten zu haben. Es sind dies wertvolle Vorz\u00fcge gerade f\u00fcr die Praxis, wo die geringf\u00fcgigen Differenzen gegen andere Verfahren meiner Ansicht nach gar keine Rolle spielen.","page":291}],"identifier":"lit19783","issued":"1913","language":"de","pages":"286-291","startpages":"286","title":"\u00dcber die Bestimmung des Milchzuckers in der Milch durch F\u00e4llung mit Ammonsulfat","type":"Journal Article","volume":"85"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:17:04.979756+00:00"}