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{"created":"2022-01-31T14:34:25.628349+00:00","id":"lit20015","links":{},"metadata":{"alternative":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie","contributors":[{"name":"Bergell, Peter","role":"author"}],"detailsRefDisplay":"Zeitschrift f\u00fcr Physiologische Chemie 89: 465-474","fulltext":[{"file":"p0465.txt","language":"de","ocr_de":"Die Anwendung der \u00df-Naphthalinsulfochloridmethode zur Erkennung der partiellen Hydrolyse von FleischeiwelS.\n.Von.'.'\nPeter Bergeil.\ty\n(Der Redaktion zugegangen am 14: Februar i\u00eful)\nSeit der Darstellung der ersten Naphthalinsulfaminos\u00e4uren und Naphthalinsulfopeptide (E. Fischer und P. Bergell, 1902, Chem. Ber. Bd. 35, S. 3779) ist das \u00df-Naphthalinsulfochlorid h\u00e4ufig als Gruppenreagens auf Aminos\u00e4uren und Verkettungen von Aminos\u00e4uren angewandt worden. Die Mehrzahl der einbasischen Monoaminos\u00e4uren und die Mehrzahl der Polypeptide gibt mit dem Naphthalinsulforest schwerl\u00f6sliche Verbindungen. Auch Diaminomonocarbons\u00e4uren geben schwerl\u00f6sliche Niederschl\u00e4ge (Riesser, Diese Zeitschrift, Bd. 49, S. 210.) Auch basische \u2022 Derivate der Monoaminos\u00e4uren reagieren mit dem Chlorid, sofern die prim\u00e4re Aminogruppe frei ist, wie Bergell und Feigl,\nE. K\u00f6nigs, Bergell und von W\u00fclfing an den Amiden der Aminos\u00e4uren und \u00e4hnlichen Verbindungen nachwiesen. Nur die freien zweibasischen Monoaminos\u00e4uren haben unter den hydrolytischen Bausteinen des Eiwei\u00dfmolek\u00fcls das Vorrecht, keine entsprechenden schwerl\u00f6slichen Derivate zu bilden, w\u00e4hrend ihre Halbamide schon wieder leicht isolierbare Verbindungen geben. Die Mehrzahl der Aminos\u00e4uren und der Polypeptide gibt demnach mit \u00df-N\u00e4phthalinsulfochlorid schwerl\u00f6sliche Derivate.\nEs lag daher nahe, da\u00df die Reaktion au\u00dfer f\u00fcr die Erkennung und Isolierung der Aminos\u00e4uren und Peptide, sowie f\u00fcr synthetische Zwecke auch noch Verwendung fand f\u00fcr die Erkennung von unvollst\u00e4ndigen hydrolytischen Vorg\u00e4ngen. Die Naphthalinsulforeaktion ist auch als rein analytische Methode gehandhabt worden. Art und Menge der total wie partiell hydrolysierten Abk\u00f6mmlinge der Eiwei\u00dfstoffe sind zuweilen\npraktisch wichtig. In gleicher Weise ist auch die M\u00f6glichkeit der Erkennung scheinbar geringf\u00fcgigen Abbaues oft von Be-","page":465},{"file":"p0466.txt","language":"de","ocr_de":"Peter Bergeil,\ndeutung. So haben Baur und Bar s.c hall ( \u00ab Vereinbarungen \u00bb, herausgegeben vom Kaiserl. Gesundheitsamt 1911) die Naph-thalinsulfochloridmethode in eingehender Untersuchung bei verschiedenen Peptonen und Fleischextrakten angewandt. Sie fanden, da\u00df auch bei den letzteren ein Teil des Stickstoffs bei der Reaktion in unl\u00f6sliche Verbindung \u00fcbergef\u00fchrt wird.\nBei der Neuuntersuchung einzelner dieser Resultate wurde nun bei Erweiterung der Fragestellung gefunden, da\u00df die Naph-thalinsulforeaktion auf einfachem Wege eine Beurteilung des hydrolytischen Zustandes des Fleischeiwei\u00dfes ergibt. Sie zeigt auch bei scheinbar geringem Abbau gro\u00dfe Ausschl\u00e4ge und gibt somit brauchbare Anzeichen f\u00fcr den partiellen, hydrolytischen Abbau. Eine derartig scharfe Methodik ist aber hier am Platze, da ein Abbau, der in bezug auf die Masse des Fleischeiwei\u00dfes gering erscheint, in den w\u00e4sserigen Extrakten potenziert sich darstellt. JDie Methode wurde auf frisch dargestellte Extrakte verschiedenster Art vergleichsweise angewendet.\nEs erscheint zun\u00e4chst noch notwendig, einiges \u00fcber das Wesen der Reaktion selbst zu sagen. Es handelt sich um ein schwerl\u00f6sliches Chlorid, das, gegen w\u00e4sserige alkalische L\u00f6sungen gesch\u00fcttelt, tr\u00e4ge, aber bei richtiger Leitun g der Reakt ion mit hoher Ausbeute reagiert. Alkali wird verbraucht, so da\u00df neutrale, selbst schwach saure Reaktion eintret\u00e9n kann. Unbedingt mu\u00df das Alkali portionsweise zugef\u00fcgt werden; Bei der Zuf\u00fcgung des ersten Molek\u00fcls reagieren bis 50\u00b0/o der Masse, da ein Ausfallen nur stattfindet, wenn die Natronsalze der entstehenden Verbindungen schwer l\u00f6slich sind. Der Zusatz in Intervallen kann nicht durch sehr langes Sch\u00fctteln oder bestimmte Alkalit\u00e4t ersetzt werden. Bei der Reaktion findet dauernd eine Konkurrenz zwischen der Aminogruppe und dem fixen Alkali statt, wenn dieselbe f\u00fcr die erstere auch bei Alkali\u00fcberschu\u00df ungleich |gef\u00e4hrlicher wird als bei schwacher Alkali-nit\u00e4t. \u00dcber die Behandlung von \u00f6ligen oder halbfesten Niederschl\u00e4gen ist bei jedem Versuche das Einschl\u00e4gige angegeben.\nEine wichtige Frage ist, ob bei derartigen Isolierungen eine Reinigung durch vorherige Einschiebung einer Phosphor-wolframs\u00e4uref\u00e4llung stattfinden darf. Mit dieser Frage h\u00e4ngt","page":466},{"file":"p0467.txt","language":"de","ocr_de":"\u00df-Napltlhalinsulfochloridme t hode zur Hydrolyse von Fleischeiwei\u00df. 4(i/ auch zum Teil die Er\u00f6rterung zusammen, wie weit hier Amino-\ns\u00e4uren oder Polypeptide und h\u00f6here Spaltprodukte, die jedoch kein Eiwei\u00df mehr sind, die Nomenklatur bestimmen. Versuche\nergaben bald, da\u00df die Phosphorwolframs\u00e4ureniederschl\u00e4ge, wie nach der Erfahrung zu erwarten war, Substanzen einschlie\u00dfen, die sonst mit dem Naphthalinsulfochlorid in Reaktion treten. Wird die F\u00e4llung stets in gleicher Weise vorgenommen, k\u00f6nnen zwar unter Umst\u00e4nden untereinander \u00fcbereinstimmende Zahlen gewonnen werden. Dieselben bleiben aber stets hinter den Werten zur\u00fcck, die in der gut enteiwei\u00dften L\u00f6sung bei direkter fehlerfreier Anwendung der Reaktion erhalten werden. Selbst bez\u00fcglich leicht l\u00f6slicher Monoamiriqis\u00e4uren kann bekanntlich die Phosphorwolframs\u00e4uref\u00e4llung Verluste bringen, zweifellos \u2022 bei den Polypeptiden. Die Einheit ist hier der Stickstoff, der einem Molek\u00fcl angeh\u00f6rt, das eine mit dem Naphthalinsulforest reagierende prim\u00e4re Aminogruppe besitzt. Der Begriff Aminos\u00e4uren- und Polypeptidstickstoff ist zusammenzufassen, wobei zu bedenken ist, da\u00df manche Diaminos\u00e4urcn, wie die zwei-basischen Monoaminos\u00e4uren, sofern sie nicht Halbamide sind, mit dem Chlorid nicht in analoger Weise reagieren. Die Phosphorwolframs\u00e4uref\u00e4llung mu\u00df demnach vermieden und die\nNaphthalinsulforeaktion nach gr\u00fcndlicher Enteiwei\u00dfung direkt durchgef\u00fchrt werden unter obigen Kautelen.\nEs ergab sich nun, da\u00df von einem w\u00e4sserigen Extrakt, das durch vierst\u00fcndiges Kochen von frischem Fleisch hergestellt war und bei dem eine weitergehende Konzentrierung vermieden war, \u00fcberraschenderweise so gut wie \u00fcberhaupt keine Naph-thalinsulfoverbindungen erhalten wurden. Nur Spuren von Reaktionsprodukt zeigten sich. Findet dagegen eine Konzentrierung der L\u00f6sung statt, scheinbar gleichg\u00fcltig, ob bei h\u00f6herer oder tieferer Temperatur, bei gew\u00f6hnlichem oder vermindertem Druck, und wird dieselbe bis fast zur Trockene durchgef\u00fchrt, so verh\u00e4lt sich die w\u00e4sserige L\u00f6sung des R\u00fcckstandes anders. Sie gibt bereits eine nicht unbetr\u00e4chtliche Menge sticksto\u00dfhaltigen Reaktionsproduktes bei der Naphthalinsulforeaktion. Es mu\u00df demnach bei dem Einengen zur Trockne eine Spaltung auftreten, die beim l\u00e4ngeren Kochen der ver-","page":467},{"file":"p0468.txt","language":"de","ocr_de":"Peter Bergeil,\t\"\nd\u00fcnnten L\u00f6sung nicht auftritt. Durch die Reaktion vermag man also eine frisch hergestellte Fleischbouillon von einer aus besteh Extrakten bereiteten zu unterscheiden, was meines Wissens bisher nicht in dieser Weise bekannt war.\nDaraufhin wurden Versuche angestellt, ob die Naphthalin-sulforeaktion wesentlich h\u00f6here Werte ergibt, wenn eine gewisse- Autolyse des zur Anwendung gelangenden Fleisches stattgefunden hat. Wie zu erwarten war, steigen hier die gefundenen Werte w\u00e9sentlich an. Auch ist die Vermehrung hier anscheinend schon etwas mehr auf das Auftreten von freien Aminos\u00e4uren zur\u00fcckzuf\u00fchren. Die Autolyse steigert den Aminos\u00e4uren-Polypeptidwert, sowohl wenn sie bei saurer Reaktion, wie ohne S\u00e4urezusafz verl\u00e4uft. Die Werte erh\u00f6hen sich bei Zusatz von Desinfektionsmitteln, sowohl wie auch bei Eintritt leichter F\u00e4ulnis, wobei nat\u00fcrlich quantitative Unterschiede bestehen.\nVon technisch hergestellteh Fleischextrakten wurden einige untersucht, n\u00e4mlich K emme ri ch, Li ebi g - und A r m our-Fleischextrakt. .Diese zeigen, besonders die beiden letzteren, au\u00dferordentlich hohe Werte bei der Naphthalinsulforeaktion.\n1 >ie Methode d\u00fcrfte daher h\u00f6chstwahrscheinlich auch in der Nahrungsmittelchemie von Bedeutung sein. Es sei bemerkt, da\u00df f\u00fcr die erw\u00e4hnten Versuche die Methode von S\u00f6rensen nicht anwendbar ist. Es ist dies jedenfalls die Ursache daf\u00fcr gewesen, da\u00df seitens der Nahrungsmittelchemiker die Verschiedenheiten des partiellen Fleischabbaues nocht nicht in der beschriebenen Weise erkannt wurden.\nEbenso wie die Stickstoffzahlen der Reaktionsprodukte der Naphthalinsulfochloridreaktion steigt bei den selbstherge-stellten Extrakten auch der prozentuale Gehait des Extraktr\u00fcckstandes selbst, was auf einen Gehalt an stickstoffreicheren, leicht abspaltbaren Aminos\u00e4uren und Peptiden schlie\u00dfen l\u00e4\u00dft. Amidstickstoff oder Ammoniak scheint keine wesentliche Rolle zu spielen, da Naphthalinsulfamid nicht auftritt. Die Reaktionsprodukte sind in verd\u00fcnntem Ammoniak spielend lpslich und ist \u00fcberhaupt Bildung von Naphthalinsulfamid stets erst von einer gewissen Konzentration ah zu beobachten. Je weiter","page":468},{"file":"p0469.txt","language":"de","ocr_de":"\u00df-Naphthalinsulfochloridmethode zur Hydrolyse von Fleischeiwei\u00df. 4t>9\ndie Autolyse des Fleisches fortschreitet, um so gr\u00f6\u00dfer erweist sich auch die Menge der l\u00f6slichen Stoffe,\nNach diesen Ergebnissen erscheint mir die Naphthalin^ sulfochloridreaktion nicht ungeeignet, bei direkter Anwendung auf Extrakte verschiedenster Art ein ungef\u00e4hres Bild vom hydrolytischen Zustand des Ausgangsmaterials, n\u00e4mlich des Fleischeiwei\u00dfes, zu geben. Nachfolgende Zahlen sprechen daf\u00fcr und ist die Methode relativ leicht und schnell ausf\u00fchrbar wie kontrollierbar.\nExperimenteller Teil.\nZur Untersuchung gelangten folgende Extrakte 1. aus\nfrischem Rindfleisch, als direkte Bouillon untersucht. 2. Extrakt aus frischem Rindfleisch, zur Trockene gebracht und wieder gel\u00f6st. 3. Extrakt wie 2., jedoch aus autolysiertem resp. bakteriell zersetztem Fleisch bereitet* 4. Fertige Fleischextrakte des Handels, und zwar Liebig, Kemmerich (Bullox) und Armour-Fleischextrakt.\t. *\n1.\tJe 500 g frisches Rindfleisch, fett- und sehnenfrei, wurden durch einen Fleisch wolf getrieben und mit 750 ccm Wasser in einem mit Deckel verschlossenen Emailtopf drei Stunden gekocht. Dann wurde filtriert und mit 250 ccm hei\u00dfem Wasser nachgewaschen. Filtrat = 1000 ccm wurde auf 500ccm eingeengt.\n2.\t3V* kg frisches fett- und sehnenfreies Rindfleisch wurden durch den Fleischwolf getrieben und mit etwa 81 gew\u00f6hnlichem Wasser vier St\u00fcnden in einem leicht verschlossenen Emailtopf gekocht und abgepre\u00dft. Der Pre\u00dfsaft wurde nochmalsfiltriert und im Vakuum bei ca. 80\u00b0 zur Trockene gebracht. Ausbeute 140 g = 4\u00b0/o. .\n3.\t2 kg frisches fett- und sehnenfreies Rindfleisch, in gleicher Weise zerkleinert, wurde durch 24st\u00fcndiges Auf bewahren im Brutschrank der Autolyse und bakteriellen Zersetzung unterworfen. Darauf wurde vier Stunden mit etwa 5 1 gew\u00f6hnlichem Wasser ausgekocht und abgepre\u00dft. Der Fre\u00dfsaft \u2018 wurde filtriert und im Vakuum unter 80\u00b0 zur Trockene gebracht. Ausbeute 130 g = 6,5\u00b0/o.","page":469},{"file":"p0470.txt","language":"de","ocr_de":"4. Von fertigen Extrakten wurden verwendet : die Originalpackungen von Liebigs Fleischextrakt (Vs Pfd. : Mk. 1,30). Ein Pfund dieses Extraktes wird nach den Angaben der Liebig* Gesellschaft aus 34 Pfund knochen- und fettfreien Fleisches erhalten, d. h. 100 g Fleisch geben nach dem angewandten Verfahren 2,94 g Extrakt (2,94 \u00b0/o). Ferner die Originalpackungen von Paraguay-Fleischextrakt \u00ab Bullox \u00bb, hergestellt von Prof. Df. Kemmerieh, San Salvador, Paraguay-Fleischextrakt-Gesell-schaft Hamburg. Schlie\u00dflich Armours Extrakt of Beef. Chicago.\nWasserbestiramung der Extrakte.\nExtrakt nach 2. aus frischem Fleisch bereitet enthielt 13,51 \u00b0/o Wasser. Extrakt nach 3. aus autolysiertem Fleisch enthielt 12,11 \u00b0/o Wasser. Liebigs Extrakt enthielt 18,53\u00b0/\u00ab, K emm e r ich sBullox enthielt 19,57 %, A rr\u00e7iour 19,76 \u00b0/o Wasser.\nDie Bestimmungen wurden in der Weise ausgef\u00fchrt, da\u00df je 10 g der Extrakte in Porzellansch\u00e4lchen im Trockenschrank bei 100\u2014110\u00ae bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurden.\nK\u00f4clisalzbest\u00eemrnung in den Extrakten.\n2,0 g Extrakt werden in einem Nickeltigel mit ca V* g NaOH und 2 ccm Wasser erhitzt!\nNach dem Wegkochen des Wassers wird gegl\u00fcht und darauf der R\u00fcckstand mit Wasser ausgekocht und die gesamte L\u00f6sung auf 100 ccm verd\u00fcnnt unter Zuf\u00fcgung von Salpeters\u00e4ure. 50 ccm des Filtrates dienen zur Bestimmung nach Volhard. (Eine direkte Anwendung der Volhard-schen Methode auf die verd\u00fcnnten Extrakte ergibt viel zu hohe Werte.) Die gefundenen Kubikzentimeter n/io-AgN03 mit 0,00585 multipliziert geben den Gehalt an NaCI in Grammen.\nExtrakt aus frischem Fleisch:\n1\tverbraucht\t2,2 ccm\t\"/to-AgN03\t=\t0,01287 g\tNaCI\t=\t1,287 >\tN\u00e4Cl.\n-\t*\t- v\t2,15 >\t\u00bb\t\u2022.\t=\t0,01257 >\t\u00bb\t=\t1,257 >\t*\t\u201e\nExtrhkt aus \u00abautolysiertem* Fleisch:\n1. verbraucht 2,1 ccm \"/.o-AgNO, *= 0,01228 g NaCI = 1,228 V NaCt.\n2-\t*\t2,2 \u00bb\t*= 0,01287 *\t* = 1,287 */\u00ae\t\u00bb\nExtrakt Bullox-Kemmerich:\n1\tverbraucht\t5,0 ccm\tn/\u2018\u00ab*AgN03\t=\t0,02925 g\tNaCI\t=\t2,925 */o\tNaCI.\n-\t\u00bb\t\u00f6,0 \u00bb\t\u00bb\t\u2019\t\u2014\t0,02925 *\t\u00bb\t==\t2,925 \u00b0/\u00ab\t*\n. Extrakt Liebig:\n1\tverbraucht 5,5 ccm h/io-AgN03 = 0,03218 g NaCI 3,218 % NaCI.\n2\t\u00bb\t5,7 \u00bb\t>\t=\t0,03334 *\t\u00bb\t.' =\t3,334%\t\u00bb","page":470},{"file":"p0471.txt","language":"de","ocr_de":"\u00df-Naphthalmsulfochloridmelhode zur Hydrolyse von Fleischeiwei\u00df. 471\n7 .\u25a0 Extrakt. Armour: \u2022\t'77\n1 verbraucht 12,4 ccm \u00bb/io-AgN();l = 0,07251 gNa(\\\\ = 7,251 \u00b0/o NaCI. 2-\t--\t12,3 \u00bb V\t= 0.07105 \u00bb\t\u00bb =~ 7,105\u00b0/.\u00bb\t\u00bb\nGesamtstickstoff nach Kjeldahl.\nI Aus 250 g frischem Fleisch direkt bereitete Bouillon (siehe oben), die niemals weiter als auf 60 ccm eingeengt und wieder verd\u00fcnnt war, gelangte zur Analyse. Von der L\u00f6sung entsprach 1 ccm genau 0,833 g frischem Fleisch.\n1- \u00f6 ccm verbrauchten 11,2 ccm \u00bb/io-H2C04 \u2014 0,01988 g N.\n-\u25a0 1\u00b0 *\t\u00bb\t27,1 \u00bb\t>\t^ 0,038;t\u00f6 \u00bb \u00bb\nDie L\u00f6sung enthielt demnach 0,3906 g N in 100 ccm.\nII.\tExtrakt aus frischem Fleisch:\nEine L\u00f6sung, von der 1 ecm 0,04- g festem Extrakt (der noch 13,51 Vo H2Q enthielt) entsprach, gelangte zur Analyse.\n1.\t5 ccm verbrauchten 12,3 ccm \u00bb/*\u00bb-HtS04 = 0,01722 g N.\n2.\t5 \u00bb\t12,5 \u00bb\t\u00bb\t= 0,0175 \u00bb >\nDer lufttrockene feste Extrakt enthielt demnach 8,61 resp. 8,75 \u201c/o N.\t\u2018 '*\nDer wasserfreie feste Extrakt 9,95 resp. 10,12 \u00b0/o N. (Der h\u00f6here Stickstoffgehalt der direkten Bouillon entspricht der Darstellung.)\t: ' .:;v/v :\nIII.\tFester Extrakt von \u00abautolysiertem\u00bb Fleisch :\nEine L\u00f6sung, von der 1 ccm = 0,04 lufttrockenem festem Extrakt entsprach, wurde analysiert.\n1\u00ab 5 ccm verbrauchten 11,6 ccm n/to-ll2S04 =- 0,0201 g N.\n2, 10 7*\t\u25a0 \u00bb\t28,7 *\t^\t= 0,01018 g N.\nDer lufttrockene Extrakt enthielt demnach 10,22 resp.\n10,O\u00f6\"/\u00ab, N. 7:p;\nDer trockene Extrakt 11,62 resp. 11,42 \u00b0/o. N.\nIV.\tLiebigs Extrakt :\nZur Analyse diente eine L\u00f6sung, von der 1 ccm 0,04 g lnfttrockenem Extrakt (mit 18,53% Wasser) entsprach\n1.\t5 ccm verbrauchten 12,3 ccm nio-ll2S04 = 0,01722 g N.\n2.\t' 10 \u00bb\t*\t21.5 >\t>\t== 0,0343 \u00bb V\nDer lufttrockene Extrakt enth\u00e4lt demnach 8,61 resp.\n8,575\u00ab/o N. '\t\u25a0\t:v;:-77' *\nDer trockene Extrakt ca. 10,6 \u00b0/o N.","page":471},{"file":"p0472.txt","language":"de","ocr_de":"Peter Bergell.\nV. Bullox-Kemmerich-Extrakt: r Zur Analyse diente eine L\u00f6sung, von der 1 ccm 0,02 g lufttrockenem Extrakt entsprach.\n1.\t5 ccm\tverbrauchten\t7,\u00f6 ccm\tn/to-H2S04\t= 0,0105 g\tN.\n2.\t5 \u00bb\t\u00bb\t7,1 ' >, '\t-\t\u00bb\t' ;\t= 0,0994 \u00bb\t*\nDer lufttrockene Extrakt enthielt 10,5 resp. 9,94 \u00b0/o N.\nDer trockene Extrakt ca. 12,5% N.\n; VI. Armour-Extrakt :\n, Zur Analyse gelangte eine L\u00f6sung, von der 1 ccm 0,02 g Extrakt entsprach.\n1.\t5 ccm\tverbrauchten.\t6,1 ccm\tn/,o-HSjSOi\t= 0,0854 g\tN.\n2.\t5 \u00bb\t\u00bb\t5,9 *\t*\t==\t0,0826\t*\t*\nAuf fast trockenen Extrakt berechnet sich 8,54 resp. 8,26 \u00b0/o N, auf wasserfreien Extrakt ca. 10,3 \u00b0/o Stickstoff.\nStickstoffbestimmung der NaphthalinsulfoVerbindungen in den verschiedenen w\u00e4sserigen Extrakten nach KjeIdahl:\nA. Eine frische Bouillon, die nicht zur Trockene eingeengt war und von der 1 ccm einem Gramm frischem Fleisch entsprach, wurde mit Kochsalz und Essigs\u00e4ure enteiwei\u00dft. (Auf : 250 g 5 g NaClj schwach essigsaures Aufk\u00f6chen.) Es wurde filtriert und mit schwacher Natronlauge neutralisiert. Die klare L\u00f6sung wurde in Zwischenr\u00e4umen von VU Stunden mit einer \u00e4therischen \u00df-Naphthalinsulfochloridl\u00f6sung (6,0 g) nach dreimaligem Zuf\u00fcgen von je lO ccm N.-NaOH auf der Maschine gesch\u00fcttelt. Die w\u00e4sserige L\u00f6sung wurde in einem Scheidetrichter von der \u00e4therischen getrennt, filtriert und mit Salzs\u00e4ure \u00fcbers\u00e4ttigt. Die ausfallenden Naphthalinsulfoverbindungen waren gr\u00f6\u00dftenteils \u00f6lig und brauchten zur Kristallisation bzgl. zum Absetzen mehrere Tage. Sie wurden auf Faltenfilter durch vorsichtiges Dekantieren der obenstehenden klaren Schicht filtriert und mit Wasser gewaschen. Der auf dem Filter befindliche Niederschlag wurde zusammen mit dem Filter mit der im Kolben verbliebenen, gleichfalls gewaschenen Bodenschicht vereinigt und in wenig verd\u00fcnnter Natronlauge gel\u00f6st. Die L\u00f6sung wurde filtriert resp. abgesogen und das Filter ausgewaschen. Im Filtrat, das schlie\u00dflich auf 120 ccm aufgef\u00fcllt war, wurde der Stickstoff bestimmt.","page":472},{"file":"p0473.txt","language":"de","ocr_de":"\u00df-Naphthalinsulfochloridmethode zur Hydrolyse von Fleischeiwei\u00df. 473\n1.\t10 ccm verbrauehten 2,6 ccm \u00bb/io-H,S04 = 0,0-1368 gN\nin der Gesamtl\u00f6sung von 120 ccm.\n2.\t10 ccm verbrauchten 2,2 ccm n/io41,S04 = 0,03696 g N\nin der Gesamtl\u00f6sung. > .\nDie Versuche ergaben bei Wiederholung Werte zwischen 0,037 als niedrigste und 0,049 g als h\u00f6chste Werte.\nB.\tExtrakte von frischem Fleisch:\nEine L\u00f6sung von 8 g lufttrocknen Extraktes wurde nach dem Enteiwei\u00dfen aufiNaphthalinsulfoverbindungen verarbeitet. Zur Analyse diente schlie\u00dflich wieder eine L\u00f6sung von 120 ccm.\n1.\t10 ccm verbrauchten 5,2 ccm n/io-H\u201eS\u00fc4\n2.\t10 \u00bb \u00bb &4 ^ *\n\u2014 0,08736 bis 0,08568 g N in der Gesamtlosung,\nBei Wiederholung wurden tiefere Werte erhalten, unter 0,06 g N in der Gesamtl\u00f6sung. . .\nC.\tExtrakt aus autolysiertem Fleisch:\nDarstellung der Naphthalinsulfoverbindungen. analog.\n120 ccm entsprachen schlie\u00dflich wieder 8,0 g lufttrocknen Extraktes.\n1.\t10 ccm verbrauchten 7,1 ccm \u00ab/io-H,S04\n2.\t10 \u00bb * 6,8 * \u00bb\n= 0,11828 bis 0,11424 g N in der Gesamtl\u00f6sung.\nBei Wiederholung Werte zwischen 0,113 bis 0,118 g N erhalten.\nD.\tFleischextrakte des Handels.\nLiebigs Extrakt:\nDarstellung analog, so da\u00df 120 ccm wieder die Naphthalinsulfoverbindungen aus 8,0 g enthielten.\n1.\t10 ccm verbrauchten 9,4 ccm \u201c/ip-HaS04\\\n2.\t10 >\t*\t9,4\n= 0,15792 g N in der Gesamtl\u00f6sung.\nBei Wied\u00e8rholung wurden noch h\u00f6here Werte (0,17 g N und dar\u00fcber) erhalten.\nB ullox-K emmeric h-Extrakt :\nBei analoger Verarbeitung (8,0 g Extrakt, 120 ccm L\u00f6sung) verbrauchten\n. 1. 10 ccm verbrauchten 6,9 ccm n/io*H,S04 2. 10 \u00bb\t*\t6,5 \u00bb\t\u00bb\n= 0,11592 bis 0,1092 g N.","page":473},{"file":"p0474.txt","language":"de","ocr_de":"474 Peter Bergeil, Zur Hydrolyse von Heischeiwei\u00df.\nv Armour Extrakt:\nBei analoger Ausf\u00fchrung verbrauchten\n1.\t10 ccm 8,6 ccm n/io-H2S04\n2.\t10 \u00bb 8,8 \u00bb *\n= 0,144-4 bis 0,1478 g N.\nVersuche nach vorausgegangener F\u00e4llung mit Phosphorwolframs\u00e4ure: ; ;\n250 g frisches Rindfleisch wurden in W\u00fcrfel geschnitten, mit ca. 700 ccm Wasser vier Stunden am R\u00fcckflu\u00dfk\u00fchler gesiedet und filtriert. Das Filtrat wurde mit Salzs\u00e4ure versetzt, auf 11 mit Wasser aufgef\u00fcllt und mit 80 g Phosphorwolframs\u00e4ure gef\u00e4llt. Nach dem Absetzen des Niederschlages wurde filtriert und das Filtrat zur F\u00e4llung der \u00fcbersch\u00fcssigen Phosphorwolframs\u00e4ure mit ca. 20 g gepulvertem Baryt versetzt und eine Stunde auf der Maschine gesch\u00fcttelt. Im Filtrat wurde der Baryt mit Schwefels\u00e4ure gef\u00fcllt. Ein aliquoter Teil wurde neutralisiert und auf 150 ccm (= 85,5 g Fleisch) eingeengt. Diese L\u00f6sung wurde mit 10 ccm n/i-NaOH versetzt und mit \u00e4therischer Naph-thalinsulfochloridl\u00f6sung (5 g) gesch\u00fcttelt. In Intervallen von 1 % Stunden noch dreimal Alkali hinzugef\u00fcgt. Bei der Ausf\u00fcllung waren die Naphthalinsulfoverbindungen nicht krystallin und ihre Menge derart gering, da\u00df von einer quantitativen Bestimmung abgesehen wurde. Ein gleiches Resultat wurde bei der Anwendung eines trocknen Extraktes, der aus ganz frischem Fleisch hergestellt war, erhalten. 7,35 g Liebig-Ex-trakt wurden in Wasser gel\u00f6st und in gleicher Weise behandelt. Die F\u00e4llung der Naphthalinsulfoverbindungen (aus noch 5,1 g Extrakt) ergab einen nicht unbetr\u00e4chtlichen und bald krystalli-sierenden Niederschlag.\nF\u00fcr quantitative Versuche wurde von dieser Methode, wie erw\u00e4hnt, Abstand genommen.","page":474}],"identifier":"lit20015","issued":"1914","language":"de","pages":"465-474","startpages":"465","title":"Die Anwendung der b-Naphthalinsulfochloridmethode zur Erkennung der partiellen Hydrolyse von Fleischeiwei\u00df","type":"Journal Article","volume":"89"},"revision":0,"updated":"2022-01-31T14:34:25.628355+00:00"}